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1、实验课程教学大纲中药学综合性、设计性实验Self-designed Comprehensive Project in Chinese Pharmacy适用于中药学专业一、课程基本情况课程代码3695开课单位及教研室药学院实验教学中心课程负责人陈鸿平职称教授课程性质囹必修 口限选考核方式国考试口考查总学时54学分1实验室学时48讨论学时6课内见 习学时0床旁教 学学时0其他 学时0教学目标知识目标：通过综合性实验项目和设计性实验项目，使学生掌握中药实验研 究必须掌握的实验基础知识和系统中药学主要的研究思路、内容和研究方法，掌握 运用系统中药学思想分析和解决综合性较复杂问题的基本思路与流程，增强学
2、生对 系统中药学的理解和掌握。技能目标：使学生掌握中药学领域的各种原理、方法和技能，进一步提高学 生发现问题、分析问题和解决问题的能力，能从中药一级学科的高度综合完成相关 较复杂问题的综合研究。态度目标：培养学生严谨科学态度、探索未知的科学思维以及创新意识。思政目标：以“系统中药学思想”为指导，充分体现中药学是祖国医学的重要组 成部分，在课程讲述过程中引入青蒿素发现的故事，增强学生的民族自豪感；引入 屠呦呦等我国科学家为科学献身的科学家精神，崇高的品德和实事求是的工作态 度，促进学生思考作为医药专业的学生，如何建立、强化多学不斗交叉融合的科学素 养、创新意识，为药物的研发、生产及质控等做出自己
3、的贡献。成绩评定标准过程性考核（各过程构成百分比（40%） 一、过程考核（平时成绩）1 .过程一：日常考勤5%2 .过程二：实验态度15%3 .过程三：实验报告20%二、终结性考核（期末成绩）60%液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10|iL,注入液相色谱仪，测定，即得。本品含五味子醇甲(C24H32。7)不得少于0.40%。6 ,法半夏的质量检查根据中药药典2020年版一部法半夏项下的项目进行质量检查。(1)性状本品呈类球形或破碎成不规则颗粒状。表面淡黄白色、黄色或棕黄色。质较松脆或硬脆，断面 黄色或淡黄色，颗粒者质稍硬脆。气微，味淡略甘、微有麻舌感。(2)鉴别本品粉末淡
4、黄色至黄色。照半夏项下的(鉴别(1)项试验，显相同的结果。取本品粉末2g,加盐酸2mL,三氯甲烷20mL,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无 水乙醇05mL使溶解，作为供试品溶液。另取半夏对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1mL含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各51aL对照品溶液2rL分别点于同一硅胶 GF25薄层板上,以石油酷(3060)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30 ： 6 ： 5 ： 0.5)为展开剂，展开，取出,晾 干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药
5、材色谱和对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。(3)检查 水分不得过13.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过9.0%(通则2302)。(4)浸出物 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定，不得少于5.0%。实验方式线下操作思政切入点：传承“道地药材”所蕴含的深刻内涵，发扬博大的中医药文化。本课程以道地药材川贝母等为研究材料，开展了中药综合性实验设计。在讲课前期给学生讲述 道地药材的概念、特点以及深刻内涵，让学生明白道地药材是中医药长期临床实践积累的精华，并 经过数历代人的艰苦奋斗，创造了丰硕的业绩。举例引入国家勋章、中国首位诺贝尔自然科学奖获 得者、药学家屠呦呦先生发
6、现青蒿素的故事。从1969年1月屠呦呦课题组接到抗疟药研究任务开 始，从收集整理历代医籍、本草和民间方药入手，在收集了2000余方药的基础上，编写了640多种 药物为主的抗疟单验方集，对其中的200多种中药开展实验研究，历经380多次失败，但依然刻 苦研究，坚持不懈，终于在1972年从中药黄花蒿中分离得到了青蒿素，挽救了数百万人的生命。通 过本案例的讲解让学生铭记传承“道地药材”所蕴含的深刻内涵，使同学们学习到道地药材是祖国极 宝贵的财富，应当很好地保护与发展。项目二：复方川贝精片综合实验设计实验方案汇报学时6每组人数2-3实验类型因基础型 口综合型 口创新型口必做口实验性质选做实验目的通过对
7、复方川贝精片制备工艺优选方案的设计与研究，掌握中药复方制备工艺研究的实验设计方 法。实验材料无实验内容1、实验研究方案的制定通过系统查阅文献，基本掌握复方川贝精片的制备工艺与质量控制方法，结合所学知识，自行设 计实验方案。主要包括以下内容：（1）复方川贝精片的制备工艺研究方案，明确原料药麻黄浸膏的制备工艺、陈皮挥发油的提取和 煎煮工艺、五味子、远志、桔梗有效成分的提取、复方川贝精片的制粒与压片方法。（2）材料，包括实验所需仪器、药品与试剂。（3）进度安排（4）人员安排（5）参考文献，记录该设计所阅读和应用的已发表的文献。2 .实验方案的讲解将所设计的实验方案，分小组讨论，形成实验方案；教师再组
8、织学生对各种方案的科学性、可行 性、创新性、操作难易等问题展开讨论；学生对方案进行修订，完成最终实验方案。3 .实验准备学生依据实验方案（修订稿），向实验教学中心提交所需试药和实验物品的清单。4 .实验学生领取试药和实验物品,进入实验室，按照实验方案进行实验，并按要求作原始记 录。教师放手让学生自主实验，鼓励学生提出新想法、改进或设计新实验，大胆开拓创新。5 .分析与总结与实验答辩实验完成后，学生根据原始记录，按要求完成实验报告。学生依据产 品的质量、产率、成本等因素对实验方案的合理性、实验操作的正确性与熟练程度等进行自我评价； 全班教师组织进行一次答辩，进行相互评价；分析、总结，给出评比结果
9、。实验方式学生每组派代表讲解，老师点评，师生讨论项目三：复方川贝精片综合实验设计陈皮挥发油提取工艺及煎煮工艺优化研究学时8每组人数2-3实验类型一口基础型 因综合型 团创新型实验性质也必做选做实验要求1 .掌握挥发油提取方法及关键影响因素。2 .掌握中药煎煮方法及关键影响因素。3 .掌握中药复方提取工艺关键工艺参数优选的研究思路。实验材料中药理化实验常用实验仪器实验内容学生按照自己设计的方案，进行陈皮挥发油的提取和煎煮工艺考察。主要包括以下内容:1 .陈皮挥发油提取工艺的完善研究；2 .陈皮煎煮工艺的完善研究；实验方式学生自主设计，实验室实验。项目四：复方川贝精片综合实验设计五味子、桔梗、远志
10、醇提工艺优化研究学时8每组人数2-3实验类型口基础型口综合型国创新型实验性质也必做口选做实验目的1 .掌握回流提取方法及关键影响因素2 .掌握单因素、正交实验设计等常用实验设计方法实验材料中药理化实验常用实验仪器实验内容学生按照自己设计的方案，进行五味子、桔梗、远志醇提工艺考察。主要包括以下内容：1 .提取时间的优选2 .溶媒用量的筛选3 .浸泡时间的筛选等实验方式学生自主设计，实验室实验。项目五：复方川贝精片综合实验设计麻黄浸膏粉制备工艺优化研究学时8每组人数2-3实验类型口基础型口综合型向创新型实验性质也必做选做实验目的1 .掌握中药煎煮方法及关键影响因素。2 .掌握中药浸膏干燥常用方法及
11、关键影响因素。实验材料中药理化实验常用实验仪器，减压干燥箱，热风干燥箱、冷冻干燥箱等实验内容学生按照自己设计的方案，进行麻黄浸膏粉的制备工艺考察。主要包括以下内容:1 .提取时间的优选2 .溶媒用量的筛选3 .麻黄浸膏干燥方法的研究实验方式学生自主设计，实验室实验。项目六：复方川贝精片综合实验设计片剂成型工艺研究W8每组人数23实验类型一口基础型 口综合型因创新型实验性质也必做选做实验目的1 .掌握中药片剂制备方法。2 .掌握片剂常用辅料的分类、用途。实验材料中药理化实验常用实验仪器，压片机，摇摆制粒机，片剂硬度测定仪，片剂脆碎度测定仪，崩解 时限测定仪等。实验内容学生按照自己设计的方案，进行
12、复方川贝精片成型工艺的研究。主要包括以下内容：1 .片剂制备辅料种类的筛选2 .片剂制备辅料用量的筛选3 .片剂压制参数的筛选实验方式学生自主设计，实验室实验。项目七：复方川贝精片综合实验设计片剂质量检查研究学时8每组人数23实验类型口基础型因综合型口创新型实验性质也必做选做实验目的1 .掌握片剂的质量检查内容和具体要求。2 . 了解中药复方质量标准研究的方法。实验材料中药理化实验常用实验仪器，高效液相色谱仪，崩解时限测定仪，电子天平等。 实验内容学生对自己制备的复方川贝精片进行质量检查。主要包括以下内容：1 .复方川贝精片片剂性状的检查本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味苦
13、、微辛2 .片剂通则的检查（1）重量差异：照下述方法检查，应符合规定。检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重比较（凡无含量测定的片剂或有标示片重的中药片剂，每片重量应与标示片 重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。平均片重或标示片重重量差异限度0. 30g 以下7. 5%0. 30g及0.30g以上5%糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄 膜衣后检查重量差异并符合规定。凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。（2）崩解时限除另有规定
14、外，照崩解时限检查法（通则0921）检查，应符合规定。阴道片照融变时限检查法（通则0922）检查，应符合规定。咀嚼片不进行崩解时限检查。凡规定检查溶出度、释放度的片剂，一般不再进行崩解时限检查。3 .复方川贝精片薄层鉴别检查取本品20片，除去包衣，研细，加无水乙醇30mL,超声处理30分钟，滤过，滤液回收乙醇至 约1mL,加适量中性氧化铝，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（200-300目，10g,内径为1.5cm） 上，用乙醇70mL洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至干，残渣加乙醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。 另取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1mL含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱
15、法（通 则0502）试验，吸取上述两种溶液各5rL,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板 上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（40： 7： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴三酮试液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。取本品5片,除去包衣，研细，用水20mL溶解，离心，取上清液，滤过，滤液用乙醛洗涤2 次，每次20mL,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30mL,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL 使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮背对照品，加甲醇制成每1mL含Img的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取
16、供试品溶液5IOrL、对照品溶液5|iL,分别点于同一硅 胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32： 17： 5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%三氯化铝乙醇溶液，在105加热35分钟，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。取本品15片，除去包衣，研细，加三氯甲烷15mL,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g,加三氯甲烷10mL,同法制成 1mL对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品 溶液。照薄
17、层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1015/L、对照药材溶液和对照品溶液各 5gL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3： 2）为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。4 .复方川贝精片含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%磷酸溶液（3： 97）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精
18、密称定，加盐酸甲醇溶 液（1 1000）制成每1mL含盐酸麻黄碱0.25mg、盐酸伪麻黄碱0.1 mg的混合溶液，摇匀，精密量 取5mL,置25mL量瓶中，加甲醇.浓氨试液（19： 1）的混合溶液至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于1片的重 量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入O.lmol/L的盐酸溶液25mL,密塞，超声处理（功率 250W,频率50kHz） 30分钟，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液5mL,加在固相萃 取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂的固相萃取柱，规格：6mL/200mg, 3011m或 6
19、mL/150mg, 30pm。用甲醇、水各5mL预洗）上，依次用0.lmol/L盐酸溶液和甲醇各5mL洗脱， 弃去洗脱液，放置5分钟，继用甲醇-浓氨试液（19： 1）的混合溶液5mL洗脱，收集洗脱液于5mL 量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含麻黄浸膏以盐酸麻黄碱（C10H15NOHC1）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NOHC1）的总 量计，不得少于L4mgu实验方式：实验室实验。1 .设计性实验方案25%2 .实验方案汇报和答辩35%先修课程中药化学、中药鉴定学、中药炮制学、中药药剂学等使用
20、教材（名称、作者、出版社、版次、出版时间）中药学综合性与设计性实验，刘友平主编，科学出版社，2008年9月第一版（自编教材）参考书目（书名、作者、出版社、出版时间）1 .中国药典，国家药典委员会，中国医药科技出版社，2020年07月2 .中国药品检验标准操作规范（2019年版），中国药品生物制品检定所，中国医药科技出版 社，2019年08月课程网站及线上学习资源（须列出网址）无二、课程内容简介本课程遵循“医药结合、系统中药、实践创新的中药高等教育理念，根据21世纪人才培养 的特点，在学生完成基本技能训练和专业实验技能训练的基础上，创新性开设的课程。课程在 实验内容的设置上，以“系统中药学思想”
21、为指导，结合中医药现代研究发展趋势，紧紧围绕中 药鉴定、中药炮制、中药化学、中药制剂、中药药理等方面展开，着力体现中药学各二级学科 交叉、融合的特点，力求突出中医药特色，做到实验教学内容与科研、社会应用实践密切联 系，实现基础与前沿、经典与现代的有机结合。课程实验项目分为综合性实验项目和设计性实验项目，综合性实验项目要求学生按照 既定的实验步骤，自主操作，完成各项实验，教师在此过程中向学生介绍系统中药学主要 的研究思路、内容和研究方法，培养学生综合实践能力；设计性实验项目要求学生自行完 成从查阅资料、设计方案，独立实验，最后总结形成论文，完成答辩的完整过程，培养学 生的科学思维和创新意识。三、
22、课程内容汇总序 号课程内容学时分配线下线上实验室室验讨论见习床旁教学社会实威1复方川贝精片综合实验设计原料的 质量检查（思政元素：文化自信，传承 文化）82复方川贝精片综合实验设计实验方 案汇报63复方川贝精片综合实验设计陈皮挥 发油提取工艺及煎煮工艺优化研究84复方川贝精片综合实验设计五味 子、桔梗、远志醇提工艺优化研究85复方川贝精片综合实验设计麻黄浸 膏粉制备工艺优化研究86复方川贝精片综合实验设计片剂成 型工艺研究87复方川贝精片综合实验设计片剂质 量检查研究8合计486四、实验内容与要求项目一：复方川贝精片综合实验设计原料的质量检查学时8每组人数2-3实验类型口基础型因综合型口创新型
23、实验性质口必做选做实验要求1 .通过对复方川贝精片原料川贝母的质量检查，掌握中药材的分子鉴定方法。2 .通过对复方川贝精片原料陈皮的质量检查，掌握中药材及饮片含量测定的方法。3 .通过对复方川贝精片原料五味子和桔梗的质量检查，掌握中药材及饮片薄层鉴别的方法。 实验材料1 ,仪器与器材 高效液相色谱仪、显微镜、崩解仪、电子分析天平等。2 .试剂与试药 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草次酸对照品、半夏对照药材、五味子醇甲对 照品、五味子对照药材、细叶远志皂昔对照品、远志明酮m对照品、3, 6, -二芥子酰基蔗糖对照 品、桔梗对照药材、桔梗皂首D对照品、远志对照药材、橙皮昔对照品、2-甲氨基苯甲酸甲酯
24、对照 品、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱等3 .材料麻黄饮片、陈皮饮片、桔梗饮片、远志饮片、五味子饮片、法半夏。实验内容1、麻黄饮片的质量检查根据中药药典2020年版一部麻黄项下的项目对麻黄饮片进行质量检查。（1）性状草麻黄 呈细长圆柱形，少分枝，直径12mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿色至黄绿 色，有细纵脊线，触之微有粗糙感。节明显，节间长26cm。节上有膜质鳞叶，长34mm；裂片 2 （稀3）,锐三角形，先端灰白色，反曲，基部联合成筒状，红棕色。体轻，质脆，易折断，断面 略呈纤维性，周边绿黄色，髓部红棕色，近圆形。气微香，味涩、微苦。中麻黄 多分枝，直径1.53mm,有粗糙感。节上膜质鳞叶长
25、23mm,裂片3 （稀2）,先端 锐尖。断面髓部呈三角状圆形。木贼麻黄 较多分枝，直径11.5mm,无粗糙感。节间长L53cm。膜质鳞叶长12mm；裂 片2 （稀3）,上部为短三角形，灰白色，先端多不反曲，基部棕红色至棕黑色。（2）鉴别本品横切面：草麻黄 表皮细胞外被厚的角质层；脊线较密，有蜡质疣状突起，两脊线间有下 陷气孔。下皮纤维束位于脊线处，壁厚，非木化。皮层较宽，纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月 形。维管束外韧型，810个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块；偶有 环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。中麻黄 维管束1215个。形成层环
26、类三角形。环髓纤维成束或单个散在。木贼麻黄 维管束810个。形成层环类圆形。无环髓纤维。取本品粉末0.2g,加水5mL与稀盐酸12滴，煮沸23分钟，滤过。滤液置分液漏斗中，加 氨试液数滴使呈碱性，再加三氯甲烷5mL,振摇提取。分取三氯甲烷液，置二支试管中，一管加氨 制氯化铜试液与二硫化碳各5滴，振摇，静置，三氯甲烷层显深黄色；另一管为空白，以三氯甲烷 5滴代替二硫化碳5滴，振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。取本品粉末1g,加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10mL,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇2mL充分振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每 1mL含Img
27、的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 5gL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷.甲醇-浓氨试液（20： 5：0.5）为展开剂，展开, 取出，晾干，喷以玮三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同的红色斑点。（3）检查杂质不得过5% （通则2301） o水分 不得过9.0% （通则0832第二法）。总灰分不得过10.0% （通则2302） o（4）含量测定含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以极性乙醛连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092%磷酸溶液 （含0.04%
28、三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5 ：98.5）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐 酸麻黄碱峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别 制成每1mL各含40四的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44%磷酸溶液 50mL,称定重量，超声处理（功率600W,频率50kHz） 20分钟，放冷，再称定重量，用1.44%磷 酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含盐酸麻黄
29、碱（CioHi5NOHCl）和盐酸伪麻黄碱（CioH|5NOHC1）的总量 不得少于0.80%2 .陈皮饮片的质量检查根据中药药典2020年版一部陈皮项下的项目对陈皮饮片进行质量检查。（1）性状本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙红色或红棕色，有细皱纹和凹下的点状油室。内表面浅 黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。气香，味辛、苦。（2）鉴别本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的成连 珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁稍厚，气孔类圆形，直径1826|im,副卫细胞不清晰；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中
30、果皮 薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径334Hm,长553Hm,有的一个细胞内含有由两 个多面体构成的平行双晶或35个方晶。橙皮昔结晶大多存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆 形或无定形团块，有的可见放射状条纹。可见螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及较小的管胞。取本品粉末0.3g,加甲醇10mL,超声处理20分钟，滤过，取滤液5mL,浓缩至1mL,作为供 试品溶液。另取橙皮背对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2|iL,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板 上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，
31、展至约3cm,取出，晾干，再以甲苯.乙酸乙酯-甲 酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm,取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光 灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品，加甲醇制成每1mL含O.lmg的溶液，作为对照品溶液，再取 广陈皮对照提取物，加甲醇超声处理20分钟，制成每1mL含15mg的溶液，作为对照提取物溶 液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及鉴别）（2）项下的供试品溶液各 2rL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（10:4:2:0.5） 1
32、0C以下放置的上层溶液为展开剂，展至约5cm,取出，晾干，再以环己烷为展开剂，展至约8cm,取出，晾干，置紫 外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点（广陈皮）。（3）检查水分 不得过13.0% （通则0832第四法）。黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法（通则2351）测定。取本品粉末（过二号筛）约5g,精密称定，加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品 的制备方法测定，计算，即得。本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5|ig,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2 和黄曲霉毒素B1的总量不得过lOpigo（4）含量测
33、定陈皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-水（22： 78）为流动 相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮首峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取橙皮首对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液，即 得。供试品溶液的制备 取本品粗粉（过二号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 甲醇25mL,密塞，称定重量，超声处理（功率300W；频率40kHz） 45分钟，放冷，再称定重 量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5|iL,注入液
34、相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含橙皮昔（C28H34015）不得少于2.5%。广陈皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。3 .桔梗饮片的质量检查根据中药药典2020年版一部桔梗项下的项目对桔梗饮片进行质量检查。（1）性状本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长720cm,直径0.72cm。 表面淡黄白色至黄色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支 根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平 坦，形成层环棕色，皮部黄白色，有裂隙，木部淡黄色。气微，味微甜后苦。（2）鉴别取本品粉末1g,加7%硫
35、酸乙醇-水（1 ： 3）混合溶液20mL,加热回流3小时，放冷，用三氯 甲烷振摇提取2次，每次20mL,合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30mL,弃去洗液，三氯甲 烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另 取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶 液各10|iL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醛（2 ： 1）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在1050c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点。检查水分不得过15.0% （
36、通则0832第二法）。总灰分不得过6.0% （通则2302） o（4）浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。（5）含量测定桔梗皂昔D照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，YMC-Pack ODS-A色谱柱 （柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5同11）；以乙月青-水（25 ： 75）为流动相；蒸发光散射检测 器检测；理论板数按桔梗皂首D峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备 取桔梗皂昔D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶 液，即得。供试品溶液的制备 取
37、本品粉末（过二号筛）约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇50mL,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25mL,蒸干，残渣加水20mL,微热使溶 解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20mL,合并正丁醇液，用氨试液50mL洗涤，弃去氨 液，再用正丁醇饱和的水50mL洗涤，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶 解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10|iL、20（iL,供试品溶液1015g,注入液相色谱仪，
38、测 定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含桔梗皂甘D （C57H92。28）不得少于（M0%。4 .远志饮片的质量检查根据中国药典2020年版一部远志项下的项目对远志饮片进行质量检查。（1）性状本品呈圆筒形的段。外表皮灰黄色至灰棕色，有横皱纹。切面棕黄色。气微，味苦、微辛，嚼 之有刺喉感。（2）鉴别取本品粉末0.5g,加70%乙醇5mL,超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取远 志对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 2|iL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（55: 13: 13）为展开剂，
39、展开，取 出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。取细叶远志皂昔含量测定）项下的供试品溶液20/L和对照品溶液曲L,分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6:3:65）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇 溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。（3）检查水分 不得过12.0% （通则0832第二法）。总灰分不得过灰0% （通则2302）。黄曲霉毒素照 真菌毒素测定法（通则2351）测定。本品每1000g含黄曲霉毒素B不得过5|ig,黄曲霉毒素
40、G2、黄曲霉毒素Gi、黄曲霉毒素B2和 黄曲霉毒素Bi总量不得过10）igo酸不溶性灰分 不得过3.0% （通则2302）。（4）浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于 30.0% o（5）含量测定细叶远志皂昔 照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（70: 30）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按细叶远志皂首峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取细叶远志皂首对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含Img的溶 液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末
41、（过三号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇50mL,称定重量，超声处理（功率400W,频率40kHz） 1小时，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL,置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加 10%氢氧化钠溶液50mL,加热回流2小时，放冷，用盐酸调节pH值为45,用水饱和的正丁醇振 摇提取3次，每次50mL,合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25mL量 瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10匹，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含细叶远志皂音（C36H56。12
42、），不得少于2.0%。远志皿酮III和3, 6, -二芥子酰基蔗糖 照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-0.05%磷酸溶液（18: 82）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按3, 6,-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取远志口山酮III对照品、3, 6, -二芥子酰基蔗糖对照品适量，精密称定，加 甲醇制成每1mL含远志口山酮IIlO.15mg、含3, 6, -二芥子酰基蔗糖0.2mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇25
43、mL,称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10|iL,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含远志口山酮m （C25H28。15）不得少于0.10%,含3, 6,-二芥子酰基蔗糖 （C36H46017）不得少于 0.30%。5 .五味子饮片的质量检查根据中药药典2020年版一部五味子项下的项目对五味子饮片进行质量检查。（1）性状本品呈不规则的球形或扁球形，直径58mm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润； 有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软，种子12,肾形，表面棕
44、黄色，有光泽，种皮薄而 脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。（2）鉴别取本品粉末1g,加三氯甲烷20mL,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷 1mL使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素 对照品，加三氯甲烷制成每1mL含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试 验，吸取上述三种溶液各2/L,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油懒（3060 ）-甲酸 乙酯-甲酸（15 ： 5 ： 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色
45、谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）检查（此部分内容线上进行）杂质不得过1% （通则2301）。水分 不得过16.0% （通则0832第二法）。总灰分不得过7.0% （通则2302）。（4）照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于28.0%。 （5）含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65： 35）为流动 相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含五味子醇甲 0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.25g,精密称定，置20mL量瓶中，加甲醇约 18mL,超声处理（功率250W,频率20kHz） 20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤