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1、第五章水分和水分活度的测定第 10 次课 2 学时一、 授课题目第五章水分和水分活度的测定第三节水分活度值的测定二、 教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解水分活度测定的意义，把握水分活度测定 的方法，了解水分活度测定的意义。三、 教学重点和难点重点：1、水分活度的测定方法。难点：1、水分活度的测定方法。四、 主要参考资料1、 穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20232、 周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社， 20233、 杨月欣主编，有用食物养分成分分心手册其次版，北京：中国轻工业出版社，20234、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学
2、出版社，2023五、教学过程1、 学时安排：2 学时2、 辅导手段：自习辅导、习题辅导3、 教学方法：课堂争论、讲授4、 板书设计：一、 概述1. 水分活度定义2. 逸度3. 水分含量4. 相对平衡湿度二、水分活度对食品的影响其次节水分活度值的测定三、水分活度值的测定方法一 Aw 测定仪法；.原理.测定 仪器校正 样品测定.说明.测定.计算3. 集中法.原理.试剂疑难.测定字词1. 水分活度影响着食 品的 2.溶剂萃取法色、香、味和组织 构造等 .原理品质,试剂2. 水分活度影响着食 品的 卡尔费休试剂：保藏稳定性. 卡尔费休试剂的标定5、教学内容.说明第三节水分活度值的测定一、 概述在食品的
3、存放过程中， 常常会有腐败现象发生， 但一样含水量的食品却有不同的腐败 变质现象，这种现象在肯定程度上是由于水分与食品中的其他成分结合程度不同造成的。为了更好地定量说明食品中的水分状态，更好地说明水分含量与食品保藏性能之间的关 系，弓I 入了水分活度( Water Activity )这个概念。溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯蒸汽压之比。逸度一一溶液中水逸出的趋势、力量。f=p 丫(逸度系数)。Aw = f/fq p/p水纯水水分压纯水分压也可以用相对平衡湿度表示 Aw=ERH/10O相对平衡湿度：大气水汽分压与一样温度下纯水的饱和蒸汽压之比。食品的平衡相对湿
4、度是指食品中的水分蒸汽压到达平衡后，食品四周的水汽分压与 同温度下水的饱和蒸汽压之比。水分含量：食品中水的总含量，即肯定量的食品中水的质量分数。水分活度：食品中水分存在的状态，反响水与食品的结合或游离程度，Aw$结合程度f, Awf 结合程度$。 Aw 影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量 f, AW 直L二、 水分活度对食品的影响1、 水分活度影响着食品的色、香、味和组织构造等品质。食品中的各种化学、生物化学 变化对水分活度都有肯定的要求。2、 水分活度影响着食品的保藏稳定性。在各类微生物中，细菌对水分活度的要求最高，Aw 大于 0.9 时才能生长；其次是酵母菌，Aw 的阈值是 0.
5、87;再次是霉菌，大多数霉菌 在Aw 为0.8 时就开头生殖。三、水分活度值的测定方法一Aw 测定仪法；.原理利用经氯化彻饱和溶液校正过的水分活度的蒸汽压力的变化，来确定水分活度。.测定AW测定仪传器，在肯定温度下对样品中 仪器校正：用小镶子轻轻地将两张经氯化彻饱和溶液匀浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内，将具有传感器装置的表头放在样品盒上，并留神拧紧，置于20 C 恒温箱中，保 3 小时，然后拧旋校正螺丝将 AW 值校正为 9.000,按上述方法重复校正一次。 样品测定：称取在 1525C 恒温的适量样品不高出内垫圈底部为度，置于样品盒内，弄平，然后将具有传感器装的表头放在样品盒上切勿使
6、表头沾上样品并轻轻拧紧，放 20C 烘箱内，恒温 2 小时后，不断留意观看仪器表头上的指针变化状况， 恒定不变时，所指示的数值即为在此温度下样品的AW 值。待指针上述测定假设不是在 20C 恒温状态下的 AW 值，操作中温度有所变动时， 应按 20C 以上每增加 1C 加 0.002, 20C 以下每减小 1C 减 0.002 进展校正。.说明要常常用氯化彻饱和溶液对仪器进展校正。测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。表4-1 为AW 值的温度校正表。表 4- 1温度C校正值温度CAW 值的温度校正校正值150.01021+0.00216-0.00822+0.00417-0.00623+0.00
7、618-0.00424+0.00819-0.00225+0.01020土 0.002. 溶剂萃取法.原理样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取，萃取的水量与水相中的水分活性成正比。,试剂 卡尔费休试剂：甲液：在枯燥的棕色玻璃瓶中参加 100mL 无水甲醇、8.5g 无水乙酸钠需预先在 120C枯燥 48h 以上，5.5g 碘化钾，摇匀溶解后再通入3.010.0g 枯燥的二氧化硫。乙液：称取 37.65g 碘、27.8g 碘化钾及 42.25g 无水乙酸钠，移入枯燥棕色瓶中，加 入500mL 无水甲醇，播匀溶解后备用。将上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中静置一昼夜，放在枯燥 器中，升至
8、室温后备用。 卡尔费休试剂的标定： 取枯燥带塞的玻璃瓶称重， 准确称入重蒸储水 30mg 左右,参加无水乙醇 2ml，在不断振摇下，用卡尔费休试剂滴定至终点。另取行空白试验，按下式计算滴定度 T：m2mL 甲醇同法进V V0 公式中：T 为卡尔费休试剂的滴定度mg/mL; m 为重蒸储水的质量mg;V 为滴定水时消耗的卡尔费休试剂体积Vo 为空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积.测定mL;mL。称取样品 1.00g,放入盛有 100mL 苯光谱纯的 250mL 磨口锥形瓶中，盖上塞，置 于振荡机上振摇 1h,然后静止 10min,吸取此溶液 50mL 于卡尔费休水分测定器中，并 参加无水甲醇 70
9、mL可事先滴定以中和可能残留的水分。混合，然后用卡尔费休试剂滴定至产生稳定的橙微红色不退色为止。整个测定过程需要保持在25C 1C 中进展。为了求得苯中饱和溶液水值， 取蒸储水 10mL 代替样品，加苯 10mL,振摇 2min ,静止 5min , 以下操作步骤按上述样品测定一样，同时记录消耗的卡尔费休试剂的毫升数。.计算VnX10 AWT = V0公式中：A W 为样品中水分活度值；Vn 为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘滴定样品时消耗卡尔费休试剂毫升数；V0 为测定纯水中萃取的水量卡尔费休试剂滴定度乘滴定尔费休试剂的毫升数。3. 集中法10mL 纯水所消耗卡.原理样品在康威氏
10、Conway微量集中皿的密封和恒温条件下，分别在标准饱和溶液中集中平衡后，依据样品重量增加和削减的量，计算出.试剂标准水分活度试剂如表4- 2。AW 较高和较低的AW 值。硝酸钾(KNO 3)0.924硝酸镁Mg(NO 3)2 - 6H2O0.528氯化彻(BaCl2 - 2H2O)0.901硝酸锂(LiNO 3 3H2O)0.476氯化钾(KCl)0.842碳酸钾(K CO 2H2O)230.426漠化钾(KBr)0.807氯化镁(MgCl 2 - 6H2O)0.330氯化钠(NaCl)0.752醋酸钾(KOAC - H2O)0.224硝酸钠(NaNO3)0.737氯化锂(LiCl 2 -
11、H2O)0.110表 4- 2试剂名称AW标准水分活度试剂及其在试剂名称重铭酸钾(K2CMO7 2H2O)0.98625 C 时的AWAW漠化钠(NaBr - 2 也。)0.577氯化镌(SrCl - 6H2O)0.708氢氧化钠(NaOH - H2O)0.070.测定在预先准确称重过的铝皿或玻璃皿中(力 25cm),准确称取 1.00g 均匀切碎样品，迅速放入康威氏皿的内室中。在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂5mL 或标准的上述各式盐 5.0g,参加少许蒸储水润湿。 一般进展检测时选择 24 份标准饱和试剂，其中 1 2 份大于或小于试样的 AW 值的标准饱和试剂。然后在集中皿磨口边缘均
12、匀地涂上一层 真空脂或凡士林。加盖密封。在 25 土 0.5C 温度下放置 2 土 0.5h,然后取出铝皿或玻璃 皿称重，以示其中样品质量，求出样品的增减质量。以各种饱和溶液在25 土 5C 温度下的水分活度值为横坐标，质量增减数为纵坐标，在方格纸上作图，此线与横轴之交点即 为该样品的水分活度值。.说明几乎绝大多数样品都可在2h 后测得AW 值。但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类则需 2h 以上，4d 左右才能测定。为此，需 参加样品量 0.2%的山梨酸防腐，并以山梨酸 的水溶液作空白。在测定值稳定后，以第一次与O 线即AW 线相交的值作为结果。如油豆腐罐头样品，在 2h 和 2d 后均不能测得 AW, 3d 后测得AW为 0.998, 4d 后测得A为W0.993,无大差异，取 0.998 为结果。 取样量要在同一条件下进展，操作要快速。 试样的大小和外形，对结果没影响。 食品的固体和液体局部，刚生产的没有差异。AW 有的有差异，有的没有差异，但平衡以后 测定时康威氏皿应具有良好的密封性。六、 作业课后习题 2 (P66) 七、 课后记