《覆盆子鉴别及含量测定方法学确认方案_生活休闲-美食烹饪.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《覆盆子鉴别及含量测定方法学确认方案_生活休闲-美食烹饪.pdf（18页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、-.优质文档.覆盆子鉴别与含量测定 法学确认案 文件审批 部 门 姓 名 签 名 日 期 起 草 人 质量部 XXX 年 月 日 审 核 人 质量部 XXX 年 月 日 批 准 人 质量部 XXX 年 月 日-.优质文档.1、目的 本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认，为了确保检验数据的科学性、准确性和可靠性，制定本确认案，以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验，为我司化验室以后的覆盆子检验法提供依据。2、围 本案适用于我公司覆盆子鉴别与含量测定检验法的确认。3、职责 职务 岗位 姓名 职责 组长 质量部部长 XXX 1.确认案及报告的审核；确保案及报告容符合 GMP
2、 及检测要求。2.组织实施确认工作，确保确认工作格按照案实施；3.确认过程中偏差和变更的审核，组织确认过程中发生的偏差的调查；小组成员 QC 主任 XXX 负责确认案及确认报告的起草，确认实施记录的审核 QC XXX 按照确认案进行确认工作，填写记录，并判定是否符合认可标准要求 4、确认依据文件 中国药典2015 年版 5、确认程序 5.1 先决条件的确认 5.1.1 仪器经过校准确认 所需仪器经过校准并在有效期，确认记录见附表 01。5.1.2.人员培训确认 确认小组人员参加了本案的培训，以及仪器的操作、维护和保养培训、偏差处理、变更控制等 SOP 的培训，确认记录见附表 02。5.1.3
3、相关 SOP 的确认 制定仪器操作、校验、维护和保养标准程序并批准，确认记录见附表 03。5.1.4 药品的确认 确认案确认过程中使用的药品符合规定，并在有效期。确认记录见附表 04。月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需
4、仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.5.2 鉴别法学确认 专属性：供试品溶液制备 取山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定项下供试品溶液，即得。对照品溶液制备 取椴树苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得。阴性溶液制备 照供试品溶液制备法除取样品外，同法制成阴性溶液。测定 照薄层色谱法标准操作规程试验，吸取上述供试品溶液与阴性溶液各5l，及对照品溶液 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲
5、酸（90440.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，在 105加热 5 分钟，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性液在相应位置上不显斑点（见薄层色谱图 05-1）。确认记录见附表 05。5.3 含量测定法学确认 5.3.1 鞣花酸含量测定 5.3.1.1 检查法：照高效液相色谱法标准操作规程测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）为流动相；检测波长为 254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量，精密称定，加 7
6、0%甲醇制成每 1ml含 5 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1ml，置 5ml 量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于 0.20%。5.3.1.2 系统适用性确认 5.3.1.2.1色谱条件 高效液相色谱仪 XXXXX 色谱柱 Aglil
7、ent TC-C18(2)250*4.6mm 5um 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确
8、认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.流速 1.0ml/min 检测波长 254nm，UV检测器 柱温 25 进样量 10l 运行时间 30min 5.3.1.2.2溶液配制 名称 配制法 流动相 分别量取乙腈（色谱纯）与超纯水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）的比例混合，用 0.45m水系微滤膜滤过，超声脱气 10 min，即得。必要时可根据实际使用情况调整配制溶液的体积。空白溶剂 样品处理用 70%甲醇溶液。对照品溶液 取鞣花酸对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml 含 5 g的溶液，即得。平行制备 2 份，分别为对照品溶液 1、2。供试
9、品溶液 取本品粉末（过四号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1ml，置 5ml 量瓶中，用 70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。平行制备 2 份，分别为供试品溶液 1、2。5.3.1.2.3试验操作 待仪器稳定后，按下列进样序列注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以鞣花酸峰面积计算 5 针对照品溶液 1 的 RSD；按外标法以对照品溶液 1 的鞣花酸峰面积计算对照品溶液 2 的回收率。序号 样品名称 进样体积（ul）进样针数 1 空白溶剂
10、 5 1 2 对照品溶液 1 5 5 3 对照品溶液 2 5 2 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控
11、制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.5.3.1.2.4系统适用性回收率 按以下公式计算对照品溶液 2 的回收率：%100c221112121RRRRRRRCMACMAR%100c221112222RRRRRRRCMACMAR 式中：AR1、AR21、AR22：分别为对照品溶液 1 连续 5 针的平均峰面积和对照品溶液 2 第一针和第二针的峰面积；MR1、MR2：分别为对照品 1、2 的称样量；CR1和 CR2：分别为对照品 1、2 中鞣花酸的含量；RcR21和 RcR22：分别为对照品溶液 2 第 1 针和第 2 针的回收率；5.3.1.2.5
12、可接受标准 5 针对照品溶液 1 鞣花酸主峰的保留时间的 RSD均不大于 2.0%，鞣花酸主峰面积的 RSD均应不大于 1.0%；对照品溶液 2 的回收率应在 98.0%102.0%。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于 3000。注：若系统适用性不符合标准应立即停止进样，排查原因后再重做系统适用性，系统适用性合格后可进行如下试验。确认记录见附表 06。5.3.1.3 含量测定 5.3.1.3.1操作 系统适用性合格后，接着系统适用性进样序列取供试品溶液 1、2，用 0.45um（尼龙 66）一次性针式过滤头弃去 5ml 后取续滤液，进样，进样序列如下（序号 4、5、6）：序号 样品名称 进样体积（
13、ul）进样针数 1 空白溶剂 5 1 2 对照品溶液 1 5 5 3 对照品溶液 2 5 2 4 供试品溶液 1 5 2 5 供试品溶液 2 5 2 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附
14、表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.6 对照品溶液 1 5 2 注：在对照品溶液 1 运行完成后一般间隔 10 针（以时间最短的计）后，应重新插入 2 针对照品溶液 1，作为系统跟踪，以此来评价系统稳定性。5.3.1.3.2计算 综合前面 5 针对照品溶液 1 和后面 2 针对照品溶液 1 计算鞣花酸峰面积的 RSD，当RSD不大于 2.0%时，按以下公式计算覆盆子的含量：%100%1/%稀释倍数）水分（供试品重量对照品浓度对照品峰面积供试品峰面积含量 注：综合
15、供试品溶液的前面 5 针对照品溶液 1 和后面 2 针对照品溶液 1 计算鞣花酸峰面积的 RSD不符合规定时，应排查原因后，再按 5.3.1.2 项重新测定。5.3.1.3.3可接受标准：按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于 0.20%。确认记录见附表 06。5.3.2 山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定 5.3.2.1 检查法：照高效液相色谱法标准操作规程测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）为流动相；检测波长为 344nm。理论板数按山柰酸-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备 取山柰酸-3-O-
16、芸香糖苷对照品适量，精密称定，加 70%甲醇分别制成每 1ml 含 80 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，称定重量，加热回流提取 1 小时，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 25ml，蒸干，残渣加水20ml 使溶解，用油醚振摇提取 3 次，每次 20ml，弃去油醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取 3 次，每次 20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至 5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶
17、液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含山柰酸-3-O-芸香糖苷（C27H30O15）不得少于 0.03%。5.3.2.2 系统适用性确认 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期
18、确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.5.3.2.2.1色谱条件 高效液相色谱仪 XXX 色谱柱 Aglilent TC-C18(2)250*4.6mm 5um 流速 1.0ml/min 检测波长 344nm，UV检测器 柱温 25 进样量 10l 运行时间 35min 5.3.2.2.2溶液配制 名称 配制法 流动相 分别量取乙腈（色谱纯）与超纯水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）的比例混合，用 0.45m水系微滤膜滤过，超声脱气 10 min，
19、即得。必要时可根据实际使用情况调整配制溶液的体积。空白溶剂 样品处理用 70%甲醇溶液。对照品溶液 取山柰酸-3-O-芸香糖苷对照品适量，精密称定，加 70%甲醇分别制成每 1ml 含 80 g 的溶液，即得。平行制备 2 份，分别为对照品溶液 1、2。供试品溶液 取本品粉末（过四号筛）约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，称定重量，加热回流提取 1 小时，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 25ml，蒸干，残渣加水 20ml 使溶解，用油醚振摇提取3 次，每次 20ml，弃去油醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取 3 次，每次
20、20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。平行制备 2 份，分别为供试品溶液 1、2。5.3.2.2.3试验操作 待仪器稳定后，按下列进样序列注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积计算 5 针对照品溶液 1 的 RSD；按外标法以对照品溶液 1 的山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积计算对照品溶液 2 的回收率。月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的
21、覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.序号 样品名称 进样体积（ul）进样针数 1 空白溶剂 5 1 2 对照品溶液 1 5 5 3 对照品溶液 2 5 2 5.3.2.2.4系统适用性回收率 按以下公式计算
22、对照品溶液 2 的回收率：%100c221112121RRRRRRRCMACMAR%100c221112222RRRRRRRCMACMAR 式中：AR1、AR21、AR22：分别为对照品溶液 1 连续 5 针的平均峰面积和对照品溶液 2 第一针和第二针的峰面积；MR1、MR2：分别为对照品 1、2 的称样量；CR1和 CR2：分别为对照品 1、2 柰酸-3-O-芸香糖苷的含量；RcR21和 RcR22：分别为对照品溶液 2 第 1 针和第 2 针的回收率；5.3.2.2.5可接受标准 5 针对照品溶液 1 山柰酸-3-O-芸香糖苷主峰的保留时间的 RSD均不大于 2.0%，山柰酸-3-O-芸香
23、糖苷主峰面积的 RSD均应不大于 1.0%；对照品溶液 2 的回收率应在98.0%102.0%。理论板数按山柰酸-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于 3000。注：若系统适用性不符合标准应立即停止进样，排查原因后再重做系统适用性，系统适用性合格后可进行如下试验。确认记录见附表 07。5.3.2.3 含量测定 5.3.2.3.1操作 系统适用性合格后，接着系统适用性进样序列取供试品溶液 1、2，用 0.45um（尼龙 66）一次性针式过滤头弃去 5ml 后取续滤液，进样，进样序列如下（序号 4、5、6）：序号 样品名称 进样体积（ul）进样针数 1 空白溶剂 5 1 月日年月日优质文档目的本试验对覆
24、盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.2 对照品溶
25、液 1 5 5 3 对照品溶液 2 5 2 4 供试品溶液 1 5 2 5 供试品溶液 2 5 2 6 对照品溶液 1 5 2 注：在对照品溶液 1 运行完成后一般间隔 10 针（以时间最短的计）后，应重新插入 2 针对照品溶液 1，作为系统跟踪，以此来评价系统稳定性。5.3.2.3.2计算 综合前面 5 针对照品溶液 1 和后面 2 针对照品溶液 1 计算山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积的 RSD，当 RSD不大于 2.0%时，按以下公式计算覆盆子的含量：%100%1/%稀释倍数）水分（供试品重量对照品浓度对照品峰面积供试品峰面积含量 注：综合供试品溶液的前面 5 针对照品溶液 1 和后面 2
26、 针对照品溶液 1 计算山柰酸-3-O-芸香糖苷峰面积的 RSD不符合规定时，应排查原因后，再按 5.3.2.2 项重新测定。5.3.2.3.3可接受标准：按干燥品计算，含山柰酸-3-O-芸香糖苷（C27H30O15）不得少于 0.03%。确认记录见附表 07。6、偏差处理 在确认过程中，应格按照确认案进行操作和判定，出现个别指标不符合标准的结果时，针对不合格指标应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。确认过程中所产生的偏差记录在附表 08 中。7、变更控制 涉及到案变更时，填写“变更申请表”，需要对其进行原因分析，根据分析结果决定是否需要重新制定确认案还是修改可接
27、受标准，并将涉及到的变更情况记录在附表 09 中。8、附表清单 编号 附表名称 编号 附表名称 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操
28、作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.01 仪器校验确认记录表 06 鞣花酸含量测定法确认记录表 02 人员培训确认记录表 07 山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定法确认记录表 03 相关 SOP 确认记录表 08 偏差处理确认记录 04 药品确认记录 09 变更控制确认记录 05 鉴别法确认记录表 9、变更记录 版本号 批准日期 变更描述 00/新文件。附表 01：仪器校验确认记录表 仪器校验确认 仪器名称 型号 检定有效期至 检定证书编号 符合要求 电子天平 XXX 是 否 XXX 是 否 高效液相色谱仪 XXX
29、是 否 玻璃仪器校验确认 玻璃仪器名称 规程 编号 校正日期 符合要求 容量瓶 10ml 是 否 25ml 是 否 50ml 是 否 100ml 是 否 移液管 是 否 是 否 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经
30、过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.10ml 是 否 50ml 是 否 是否存在偏差或不一致项：是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号：。否 结论：所有仪器均经校验且在有效期。检查人/日期 复核人/日期 附表 02：人员培训确认记录表 培训记录 覆盆子鉴别与含量测定法学确认案 XXX电子天平标准操作与维护规程 XXX型高效液相色谱仪标准操作与维护规程 偏差处理标准管理规程 变更控制标准管理规程 培训时间 培训地点 课时 讲师 姓名
31、 是否已接受培训（是用“”表示，否用“”表示）月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见
32、附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.是否存在偏差或不一致项：是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号：。否 结论：执行本案的人员已得到必要的培训。检查人/日期 复核人/日期 附表 03：相关 SOP 确认记录表 SOP 名称 检查标准 检查结果 XXX电子天平标准操作与维护规程 已批准生效 是 否 XXX型高效液相色谱仪标准操作与维护规程 已批准生效 是 否 偏差处理标准管理规程 已批准生效 是 否 变更控制标准管理规程 已批准生效 是 否 是否存在偏差或不一致项：是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号：。否 结论：相关 SOP 均已批准生效。检查人/日期
33、复核人/日期 附表 04:药品确认记录 名称 批号 来源 符合要求 覆盆子 留样室 是 否 椴树苷对照品 中国食品药品检定研究院 是 否 鞣花酸对照品 中国食品药品检定研究院 是 否 山柰酸-3-O-芸香糖苷对照品 中国食品药品检定研究院 是 否 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负
34、责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.是否存在偏差或不一致项：是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号：。否 结论：样品、对照品符合要求。检查人/日期 复核人/日期 附表 05:鉴别法确认记录 人员 项目 薄层板 点样式 温度 湿度 图谱 判定标准 结果符合要求 专属性 市售 手动 见05-1 供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性液不显斑点。是 否
35、 是否存在偏差或不一致项：是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号：。否 结论：椴树苷鉴别分析法已确认符合规定。检查人/日期 复核人/日期 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培
36、训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.附表 06:鞣花酸含量测定法确认记录 色谱柱 柱 温 检测器 波 长 流动相 进样量 系统适用性确认 项目 理论板数 对照品 1 对照品 2 供试品 1 供试品 2 鞣花酸 可接受标准 按鞣花酸峰计算应不低于 3000 是否符合规定 是 否 是 否 项目 分离度 对照品 1 对照品 2 供试品 1 供试品 2 鞣花酸 可接受标准 与相邻色谱峰之间的分离度应大于 1.5 是否符合规定 是 否 是 否 项目 重复性 对照品 1 RSD值
37、对照品 2 回收率 鞣花酸 可接受标准 5 针峰面积的相对标准偏差（RSD值）应不大于 2.0%；对照品溶液2 的回收率应在 98.0%102.0%是否符合规定 是 否 是 否 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经
38、过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.项目 保留时间 空白溶剂 对照品溶液 供试品溶液 鞣花酸 可接受标准 空白溶剂在相应保留时间处没有峰；供试品与对照品在相应保留时间处出现峰。是否符合规定 是 否 是 否 含量测定确认 项目 平均峰面积 对照品 1 对照品 2 供试品 1 供试品 2 鞣花酸 含量测定结果 供试品 1 供试品 2 平均值 可接受标准：按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于 0.20%。是否符合规定 是 否 是
39、否存在偏差或不一致项：是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号：。否 结论：覆盆子的鞣花酸含量测定分析法已确认符合规定。检查人/日期 复核人/日期 附表 07：山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定法确认记录 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核
40、按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.色谱柱 柱 温 检测器 波 长 流动相 进样量 系统适用性确认 项目 理论板数 对照品 1 对照品 2 供试品 1 供试品 2 山柰酸-3-O-芸香糖苷 可接受标准 按山柰酸-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于 3000 是否符合规定 是 否 是 否 项目 分离度 对照品 1 对照品 2 供试品 1 供试品 2 山柰酸-3-O-芸香糖苷 可接受标准 与相邻色谱峰之间的分离度应
41、大于 1.5 是否符合规定 是 否 是 否 项目 重复性 对照品 1 RSD值 对照品 2 回收率 山柰酸-3-O-芸香糖苷 可接受标准 5 针峰面积的相对标准偏差（RSD值）应不大于 2.0%；对照品溶液2 的回收率应在 98.0%102.0%是否符合规定 是 否 是 否 项目 保留时间 空白溶剂 对照品溶液 供试品溶液 山柰酸-3-O-芸香糖苷 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实
42、施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.可接受标准 空白溶剂在相应保留时间处没有峰；供试品与对照品在相应保留时间处出现峰。是否符合规定 是 否 是 否 含量测定确认 项目 平均峰面积 对照品 1 对照品 2 供试品 1 供试品 2 山柰酸-3-O-芸香糖苷 含量测定结
43、果 供试品 1 供试品 2 平均值 可接受标准：按干燥品计算，含山柰酸-3-O-芸香糖苷（C27H30O15）不得少于 0.03%。是否符合规定 是 否 是否存在偏差或不一致项：是 偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号：。否 结论：覆盆子的山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定分析法已确认符合规定。检查人/日期 复核人/日期 附表 08：偏差处理确认记录 偏差处理单号 发生日期 记录标题 偏差解决日期 处理结果 符合要求 是 否 是 否 是 否 是 否 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法
44、能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批-.优质文档.检查人/日期 复核人/日期 附表 09：变更控制确认记录 变更号 日期 变更描述 批准日期 处理结果 符合要求 是 否 是 否
45、 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 检查人/日期 复核人/日期 月日年月日优质文档目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认为了确保检验数据的科学性准确性和可靠性制定本确认案以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进行准确的检验为我司化验室以后的覆盆子检验法保案及报告容符合及检组长质量部部长测要求组织实施确认工作确保确认工作格按照案实施确认过程中偏差和变更的审核组织确认过程中发生的偏差的调查小组成员主任负责确认案及确认报告的起草确认实施记录的审核按照确认案校准确认所需仪器经过校准并在有效期确认记录见附表人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训以及仪器的操作维护和保养培训偏差处理变更控制等的培训确认记录见附表相关的确认制定仪器操作校验维护和保养标准程序并批