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1、混凝土外加剂中氯离子含量检测方案-电位滴定法1适用范围适用于混凝土外加剂均质性中氯离子含量检测。2试验目的防止混凝土中氯离子含量超标对钢筋腐蚀过重3试验依据混凝土外加剂匀质性试验方法GB/T 80774检验人员检验人员均为持证上岗人员。5氯离子含量（电位滴定法）5. 1原理：用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随 Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计测定两电极的电势，银 离子和氯离子反应生成溶解度很小的氯化银沉淀。在等当点前两电极间电 势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银 而引起电势急剧变化，指示出滴定终点。6. 2试剂要求如下：7. 2.
2、1 硝酸（1+1）;8. 2. 2硝酸银溶液（17g/L）,准确称取约17 &硝酸银（AgNO3,）,用水溶解, 放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0. 1000mol/L氯化钠标准溶液 对硝酸银溶液进行标定。9. 2.3氯化钠标准溶液（0. 1000 mol/L）,称取约10g氯化钠（基准试 剂），盛在称量瓶中，于130 C150C烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5. 8443g,用水溶解并稀释至1L.摇匀。标定硝酸银溶液(17 g/L):用移液管吸取根mLO. 100 0 mol/L 的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200 ml,加4 ml硝酸(1+1),在电 磁搅拌下，用硝酸
3、银溶液以电位滴定法测定终，点，过等当点后，在同一溶 液中再加人0. 1000 mol/L氯化钠标准溶液10 ml,继续用硝酸银溶液滴定至 第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积Vo,见GB/T 8077-2012 附录 A.体积V。,按式计算：V0-V02-V01 ( 9 )式中：V_10 mLO. 1000 mol/L氯化钠标准溶液消耗确酸银溶液的体积，(ml),Voi 空白试验中 200 ml 水,加 4 ml 硝酸(1+1)加 10 ml 0. 100 0 mol/L 氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，(ml);TG空白试验中 200mL 水，加 4ml 硝酸(1+1)加
4、 20 mlO. 1000 mol/L 氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，(ml).硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算八空(10)匕式中：c硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；c氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。5. 3仪器要求如下5. 3. 1电位测定定仪或酸度仪；5. 3. 2银电极或氯电极；5. 3.3甘汞电极;5. 3. 4电磁搅拌器:5. 3. 5滴定管滴5ml）;6. 3. 6 移液管（10ml）;7. 3. 7天平:分度值0. 0001g.6 .实验步骤6. 1准确称取外加剂试样0. 5000g5. 0
5、000g,放人烧杯中，加200mL水和 4ml硝酸（1+1）,使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快 速定性滤纸过滤，并用蒸锵水洗涤残渣至无氯离子为止。6. 2用移液管加入10mL0. 1000mol/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电 磁现在计相连接，在电磁搅拌器上，开动揽拌器井插人银电板（或氯电圾） 及甘汞电极，两电极与电位计或酸度用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对 应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝 酸银溶液，每次定量加入0. 1mL,当电势发生突变时，表示等当点已过， 此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝 酸银溶液消
6、耗的体积明。6.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0. 1000mol/L氯化钠标准溶 液（此时溶液电势降低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现, 记录电势和对应的0. Imol/L硝酸银溶液消耗的体积V2o6.4空白试验 在干净的烧杯中加入200 mL水和4 mL硝酸（1 + 1）。用移液管加入10 mLO. lOOOmol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下, 在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直 至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000 mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二 次
7、微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V。、及“7 .结果表不7 . 1用二次微商法计算结果，见GB/T 8077-2012附录A。通过电压对 体积二次导数（即 2E/ V2）变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等 当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数（dE/AV?）必定会在正 负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为 终点体积，可用内插法求得。外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式（11）计算：v = (V-%) + 此2-%)(11)V.式中:试样溶液加lOmLO. 1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升（mL）;试样溶液加20mL0. lOOOmol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为亳升（疝）外加剂中氯离子含量X按式（12）计算:X-=S。(12)外加剂中氯离子含量，%;V外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；m外加剂样品质量，单位为克（g）。8 .2重复性限和再现性限重复性限为0. 05%；再现性限为0. 08%o