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1、甘蔗品质的分析方法：总氮含量的测定1范围本部分描述了测定甘蔗汁中总氮含量的原理、试剂、仪器设备、测定步骤、计算及结果表示、精密 度本部分适用于甘蔗汁总氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DB45/T XXXX. 4甘蔗品质的分析方法第4部分：蔗汁重力纯度的测定3术语和定义下
2、列术语和定义适用于本文件。3. 1总氮含量 totaI nitrogen content蔗汁本身含总氮的量，通常用质量百分数表示。4原理蔗汁中各种含氮物质用浓硫酸-过氧化氢消化，将其中的蛋白质和含氮化合物转化为铉态氮，再用 硼酸吸收蒸储出来的氨，经硫酸溶液滴定，计算蔗汁中总氮含量。甘蔗蔗汁中总氮含量通常以质量百分 数表示。5试剂5.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682的要求。试验中所需标准滴定 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。5.2 硫酸：密度 1.84 g/cnA5.3 过氧化氢溶液：6 （H202）
3、N30% （优级纯）。5.4 氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取氢氧化钠40. 0g用水溶解并转移至100 mL容量瓶，加水稀释至 刻度，摇匀，转移至塑料瓶保存。5.5 5氢氧化钠溶液（0. 1 mol/L）：称取氢氧化钠0. 40 g用水溶解并转移至100矶容量瓶，加水稀释 至刻度，摇匀，转移至塑料瓶保存。5.6硼酸-指示剂混合溶液：a）硼酸溶液（1%）：称取硼酸10.0g用水溶解并转移至1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇 匀，保存；b）甲基红指示剂（0. 1%）：称取甲基红0. 10g用乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶，加乙醇稀 释至刻度，摇匀，保存；c）澳甲酚绿指示剂（0.1
4、%）：称取澳甲酚绿0.10g用乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶，加乙 醇稀释至刻度，摇匀，保存。注：使用前，1L硼酸溶液中加入7 mL甲基红指示剂和10 mL溟甲酚绿指示剂，混合均匀，并用氢氧化钠溶液（5. 5） 调节至紫红色（pH值为4.5）。5. 7硫酸标准溶液（0. 05 mol/L）：量取2. 7 mL硫酸（密度1. 84 g/cm3）于装有200 mL水的1 000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度。6仪器设备6. 1压榨机。6.2 自动定氮仪。6.3 消煮炉：温度400 6.4 自动定氮仪配套消解管。6.5 恒温干燥箱：可控温50 3006. 6天平：感量0. 01 go6. 7 吸
5、量管：2 mL、5位、10 mL、20 矶。6.8 容量瓶：100 mL、1000 mL。6.9 附温糖锤度计或折光锤度计。6. 10精密温度计：050,精度0.1。6. 11秒表。6. 12 筛网：150 um （100 目）。7测定步骤7.1 试样的消解7.1.1 将压榨的蔗汁混匀后过150 um （100目）筛网滤去蔗渣，吸取5mL10mL蔗汁于消解管底部, 加入2 mL硫酸（5.2）,待试样膨胀完毕后，再慢慢加入10mL18mL硫酸（5.2）,在消解炉中250 加热，至消解管中有大量白烟冒出时，将温度调至390 C,使样液不断沸腾，直至消解管蔗汁呈黑色炭 化物时取下冷却，再分批次加入过
6、氧化氢溶液（5.3）,继续消煮。如此反复多次，过氧化氢溶液滴入 量逐渐减少，直至溶液完全透明，再加热30 min。同时吸取5 mL10 mL水代替蔗汁，做空白试验。7.1.2 取出消解管，冷却至室温，将消解液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度定容，摇匀，溶 液待测。7.2 试样的测定按仪器说明书，设置氢氧化钠溶液（5.4）和硼酸-指示剂混合溶液（5.6）加入量。吸取待测液。 10mL100mL加入消解管中蒸储后，用硫酸标准溶液（5.7）进行滴定。7.3 蔗汁锤度按DB45/T XXXX.4的规定执行。8计算及结果表示蔗汁中总氮含量N,通常用质量百分数表示，按式（1）计算:(1);vJV1
7、-Vo)xcxDxO,O14x2xlo()V xd式中：N一蔗汁中总氮含量，%；K滴定试样消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vo一滴定空白试样消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c一硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(rnol/L)；D分取倍数，定容体积与分取体积之比；V-蔗汁体积，单位为毫升(mL)；d一蔗汁视密度(20),用蔗汁锤度查附录A得到；0.014ImmolN的质量，单位为克(g)；2滴定反应系数。取平行测定值的算术平均值为测XX果，保留小数点后三位。9精密度在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1 %。附录A（资料性）蔗汁锤
8、度-视密度对照表蔗汁锤度-视密度对照表见表A. 1。表A.1锤度-视密度对照表锤度视密度锤度视密度锤度视密度锤度视密度锤度视密度(20 )(20 )(20 )(20 )(20 )Bx)Bx)Bx)Bx)Bx)0.00. 997170. 10. 997560.20. 997950.30.998340.40.998720.50. 999110.60. 999500.70. 999890.81.000280.91.000671.01.001061. 11.001451.21.001841.31.002231.41.002611.51.003001.61.003391.71.003781.81. 00
9、4171.91.004562.01.004952. 11.005342.21.005742.31.006132.41.006522.51.006912.61.007302.71.007692.81.008092.91.008483.01.008873. 11. 009273.21.009663.31.010063.41.010453.51.010843.61.011243.71.011633.81.012033.91.012434.01.012824. 11.013224.21.013614.31.014014.41.014414.51.014804.61. 015204.71. 015604
10、.81.016004.91.016405.01.016805. 11.017195.21.017595.31.017995.41.018395.51.018795.61.019195.71.019555.81.019995.91.020406.01.020806. 11.021206.21.021606.31.022006.41.022416.51. 022816.61.023216.71.023626.81.024026.91.024427.01.024837. 11.025237.21.025647.31.026047.41.026457.51.026857.61.027267.71. 0
11、27667.81. 028077.91.028488.01.028888. 11.029298.21.029708.31.030118.41.030528.51.030938.61. 031338.71.031748.81.032158.91.032569.01. 032979. 11.033389.21.033799.31.034209.41.034619.51.035039.61.035449.71.035859.81.036269.91.0366710.01.0370910. 11. 0375010.21.0379110.31.0383310.41.0387410.51. 0391610
12、.61.0395710.71. 0399910.81.0404010.91.0408211.01.0412311. 11.0416511.21.0420711.31.0424811.41.0429011.51.0433211.61.0437311.71.0441511.81.0445711.91.0449912.01.0454112. 11. 0458312.21. 0462512.31.0466712.41.0470912.51.0475012.61.0479312.71.0483512.81.0487712.91.0491913.01.0496113. 11.0500313.21.0504
13、613.31.0508813.41.0513013.51.0517213.61.0521513.71.0525713.81.0530013.91.0534214.01.0538514. 11. 0542714.21. 0547014.31.0551214.41.0555514.51.0559814.61.0564014.71.0568314.81.0572614.91.05768表A. 1锤度-视密度对照表（续）锤度视密度锤度视密度锤度视密度锤度视密度锤度视密度(20 )(20 )(20 )(20 )(20 )Bx)Bx)Bx)Bx)Bx)15.01.0581115. 11.0585415.2
14、1. 0589715.31.0594015.41.0598315.51.0602615.61.0606915.71.0611215.81.0615515.91.0619816.01.0624116. 11.0628416.21.0632716.31.0637016.41.0641416.51. 0645716.61.0650016.71. 0654416.81.0658716.91.0663017.01.0667117. 11.0671717.21.0676117.31.0680417.41.0684817.51.0689117.61. 0693517.71.0697817.81.070221
15、7.91.0706618.01.0711018. 11.0715318.21.0719718.31.0724118.41.0728518.51.0732918.61.0737318.71.0741718.81.0746118.91.0750519.01.0754919. 11.0759319.21.0763719.31.0768119.41.0772519.51. 0776919.61.0781419.71.0785819.81.0790219.91.0794720.01.0799120. 11.0803520.21.0808020.31.0812420.41.0816920.51.08213
16、20.61.0825820.71.0830220.81.0834720.91.0839221.01.0843621. 11.0848121.21.0852621.31.0857121.41.0861621.51.0866021.61.0870521.71.0875021.81.0879521.91.0884022.01. 0888522. 11.0893022.21.0897522.31.0902022.41.0906622.51.0911122.61.0915622.71.0920122.81.0924722.91.0929223.01.0933723. 11.0938323.21. 094
17、2823.31.0947323.41.0951923.51.0956423.61.0961023.71.0965623.81.0970123.91.0974724.01. 0979224. 11. 0983824.21. 0988424.31.0993024.41.0997624.51. 1002124.61. 1006724.71.1011324.81. 1015924.91. 1020525.01. 1025125. 11. 1029725.21. 1034325.31. 1038925.41.1043525.51. 1048225.61. 1052825.71. 1057425.81.1
18、062025.91.1066726.01. 1071326. 11. 1075926.21.1075926.31. 1080626.41.1089926.51. 1094526.61.1099226.71. 1103826.81. 1108526.91. 1113127.01.1117827. 11. 1122527. 21. 1127227.31.1131827.41. 1146527.51. 1141227.61. 1145927.71. 1150627.81. 1155327.91. 1160028.01. 1164728. 11. 1169428.21. 1174128.31. 117
19、8828.41.1183528.51. 1188228.61.1192928.71. 1197728.81. 1202428.91. 1207129.01. 1211929. 11. 1216629.21. 1221429.31. 1226129.41. 1230829.51. 1236529.61. 1240429.71. 1245129.81. 1249929.91. 1254630.01.1259430. 11. 1264230.21. 1269030.31. 1273730.41.1278530.51. 1283330.61. 1288130.71. 1292930.81. 1297730.91.1302531.01. 1307331. 11. 1312131.21. 1316931.31.1321731.41. 1326631.51.1331431.61.1336231. 71.1341031.81.1345931.91.1350732.01. 1355532. 11. 1360432.21. 1365232.31. 1370132.41.1374932.51. 1379832.61. 1384632.71. 1389532.81.1394432.91.13992