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1、专题1 3 化学实验纠 错1实验操作细节不明【例1】下 列 实 验 操 作 正 确 的 是()A.用pH试纸测定某溶液的pH时，需预先用蒸储水湿润pH试纸B.蒸储石油时为了更好地控制温度，应将温度计的水银球伸入液面以下C.蒸发结晶时不能将溶液全部蒸干，应该在有大量晶体析出时停止加热D.稀释浓硫酸时，可向盛有浓硫酸的烧杯中直接加蒸储水【错因分析】熟练掌握操作的注意事项，明白操作的原理是解答关键，注意用P H试纸检验溶液的PH值时不能用蒸储水润湿，但用石蕊试纸检验气体时要用蒸储水润湿，不理解此原则的话易出错。【学霸解题】A项，pH试纸测定pH时不能用蒸储水湿润，预先用蒸储水湿润pH试纸，可能会产生
2、误差，故A错误；B项，蒸储原理是利用各成分沸点不同而进行分离，属于物理变化，需测沸点，用温度计测蒸气的温度，所以温度计的下端应在蒸储烧瓶的支管口的正中央，不能将温度计插入液面以下，故B错误；C项，蒸发时不能蒸干，利用余热加热，则用玻璃棒不断搅拌，在有大量晶体析出时停止加热，故C正确；D项，浓硫酸密度大于水，溶于水放热，稀释浓硫酸时，向盛水的烧杯中，沿烧杯壁小心加入浓硫酸，并不断搅拌，故D错误；故选C。【参考答案】C【秒杀技巧】蒸发结晶时不能蒸干，利用余热烘干，C项符合题意。(1)混淆计量仪器的精确度。托盘天平的精确度为0.1 g、滴定管的精确度为0.01 mL；10 m L量筒比50 mL量筒
3、的精确度高，所以在选择仪器时，一定要注意仪器的精确度，不能“大材小用 或 小材大用(2)混淆温度计的位置。温度计用于测量温度，水浴时水银球浸在水中；测溶解度时，水银球放在饱和溶液中；石油分储时，水银球放在支管口处。(3)忽视分液漏斗的使用方法。用于分离密度不同且互不相溶的液体，作反应器的随时加液装置，使用前应检验是否漏液，分液时应先打开漏斗口的塞子(或使塞子上的小孔或凹槽对准漏斗口部的小孔)。(4)混淆试纸的用途。石蕊试纸：定性检验酸碱性(红色石蕊试纸检验碱性气体，蓝色石蕊试纸检验酸性气体)；pH试纸：定量检验酸碱性；淀粉K I试纸：检验C12等有氧化性的物质。(5)酸碱中和滴定时的操作。滴定
4、时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视锥形瓶中液体颜色变化。（6）熔融固体NaOH不能用瓷用烟，要使用铁坦烟。原因是NaOH能与瓷堪烟中的成分SiCh发生化学反应。（7）广口瓶和集气瓶不同，广口瓶瓶口内侧磨口，用磨口玻璃塞可使其密闭，而集气瓶瓶口上边缘磨口,用毛玻璃片可使其密闭。【变 式 训 练】用下列方案及所选玻璃仪器（非玻璃仪器任选）就能实现相应实验目的的是（）选项实验目的实验方案所选玻璃仪器A除去KNO3固体中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤酒精灯、烧杯、玻璃棒B测定海带中是否含有碘将海带剪碎，加蒸偏水浸泡，取滤液加入淀粉溶液试管、胶头滴管、烧杯
5、、漏斗C测定待测溶液中I-的浓度量取20.00ml的待测液，用 0.1 mol-L-1的 FeC13溶液滴定锥形瓶、碱式滴定管、量筒D配制 500mL Imol/LNaOH溶液将称量好的20.0gNaOH固体、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀烧杯、玻璃棒、量筒、500ml.容量瓶、胶头滴管【答案】D【解析】A 项，过滤需要漏斗，故 A 错误；B 项，取滤液需要先加酸性双氧水，再加入淀粉溶液，过滤时还需要玻璃棒，故 B 错误；C 项，FeCh溶液显酸性，滴定时应该用酸式滴定管，故C 错误；D 项，配制 500mLimol/LNaOH溶液，将称量好的20.0gNaOH固体、溶解、冷却、转移、洗涤
6、、定容、摇匀，需要的仪器主要有烧杯、玻璃棒、量筒、500ml容量瓶、胶头滴管，故 D 正确。故选D。纠错2忽视实验安全【例2】化学是一门以实验为基础的科学，下列实验室突发事件处理方法不恰当的是（）A.不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%5%的 NaHCCh溶液冲洗B.不慎将强碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的 H2s04溶液C.温度计水银球打破应立即将洒落的水银收集在密闭的容器中，防止其挥发引起中毒D.实验室发生火情，应立即切断室内电源【错因分析】对实验中可能出现的异常情况应对的防备措施不完善，缺少实验安全知识。【学霸解题】A 项，不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大
7、量水冲洗,将其稀释，然后弱碱性物质如3%5%的 NaHCCh溶液进行中和，A 正确；B 项，H2s。4溶液具有强酸性，应使用弱酸性的物质如醋酸进行中和，B 错误；C 项，温度计水银球内为金属H g,有毒且易挥发，所以应将洒落的水银收集在密闭的容器中，C正确；D 项，实验室发生火情，应立即切断室内电源，防止损坏的电线造成触电危险，同时也防止短路造成更大的火情，D 正确；故选B。【参考答案】B【秒杀技巧】H2s04溶液具有强酸性，不能沾到皮肤上，故 B 项符合题意。/日总 易错快攻究错必备实验安全操作的“八不准”(1)实验室里的药品，不能用手接触；不能将鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的
8、味道。(2)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上；加祛码时不要用手去拿祛码。(3)不得用燃着的酒精灯点燃另一盏酒精灯；熄灭酒精灯时不得用嘴吹灭。(4)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时水银球不能与容器内壁接触。(5)给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己和他人；液体的体积一般不要超过试管容积的(6)用均期或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿，应用地蜗钳夹取。(7)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂。(8)活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火，应用
9、沙土盖灭；酒精等有机物着火，也不可用水灭火,应该用湿抹布盖灭。【变 式 训 练】进行化学实验必须注意安全，下列说法不氐题的是()A.金属钠着火时，可立即用干燥的沙土覆盖B.温度计不慎打破，散落的水银应用硫粉处理后收集C.洒在桌面上的酒精燃烧，立即用湿抹布盖灭D.少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用氢氧化钠溶液冲洗【答案】D【解析】A 项，因为金属钠性质非常活泼，其燃烧产物过氧化钠可与水、二氧化碳反应生成氧气，所以金属钠着火时，立即用干燥的沙土覆盖，故 A不符合题意：B项，温度计打破，散落的水银有毒、易挥发，所以必须处理，在散落的水银上撒上一层硫粉可生成硫化汞，故 B不符合题意；C项，洒在桌面上的酒精燃
10、烧，立即用湿抹布隔绝空气，起到灭火作用，故 C不符合题意；D项，少量浓硫酸沾在皮肤上，应立即用大量水冲洗，在涂上弱碱性药品，比如碳酸氢钠，肥皂水，不可用强碱氢氧化钠，因为氢氧化钠本身就腐蚀肌肤，故 D符合题意；故选D。纠错3顾此失彼导致实验设计出错【例 31 N az C h 是常用的强氧化剂，C O 和 比 是常用的还原剂。某学习小组以“探究过氧化钠能否氧化C O、H 2”为目标开展下列研究：【提出假设】假设1：过氧化钠只氧化C O；假设2：过氧化钠只氧化H 2；假设3：。【查阅资料】赤热的焦炭能与水蒸气反应生成CO 和 H 2,同时CO 与水蒸气在高温下反应生成少量的C O2o【设计实验】
11、学习小组的同学根据实验目标设计如下实验(假设装置中药品都充足)主要实验步骤：连接装置并检查装置气密性；点燃A处酒精灯，缓慢通入水蒸气，待装置内空气排尽后，点燃C处酒精灯；浅黄色的过氧化钠熔融完全变白色时，熄 灭 C处酒精灯；继续通入水蒸气至C处玻璃管冷却，停止通水蒸气并熄灭A处酒精灯。实验过程中，无水硫酸铜没有变蓝色，澄清石灰水没有变浑浊。【问题探究】(1)上述方案有不足之处，请你提出修改建议：。B装置的作用是。(2)确认步骤“装置内空气排尽”的操作是.(3)预测C处玻璃管里可能发生的化学反应，写出反应的化学方程式：。(4)实验室提供如下试剂：酚酿溶液、氯化钢溶液、澄清石灰水、盐酸、硝酸银溶液
12、、硫酸铁溶液、硫酸铜溶液。请你设计实验方案确认C玻璃管里白色固体的成分并填写实验报告(可以补充，也可以不填满):实验步骤实验操作实验现象和结论123【应用拓展】设计一个简单实验确认白色固体中是否含有过氧化钠：o【错因分析】对于实验设计类的题目，一些考生容易不能正确结合实验目的和实验步骤，导致假设3无法写出，容易考虑不全面导致实验设计不合理。【学霸解题】【提出假设】N a 2O 2具有强氧化性，能氧化H z、CO中的一种或者两种，据此可提出假设3。【问题探究】（1）根据题给资料知，焦炭与水蒸气反应生成C O、氏 和少量C O?,由于C O 2和水蒸气都能与过氧化钠反应，故在H 2和 CO与过氧化
13、钠反应之前必须除去水蒸气和C 0 2；如果装置空气不排出，空气中的0 2与 H 2、CO反应可能发生危险，并干扰实验。（2）收集尾气验纯，可以确认装置内空气是否排尽。（3）由于澄清石灰水和无水硫酸铜都没有现象，说明C中反应无C 0 2、比0生成，过氧化钠由浅黄色变成白色粉末，说明发生了化学反应，可能是CO或 H 2或 CO和 H 2与过氧化钠发生了反应。（4）证明白色固体是否含碳酸钠、氢氧化钠，不能用澄清石灰水检验碳酸钠，用澄清石灰水会引入0H1干扰氢氧化钠的检验。【应用拓展】根 据 N a z C h 能 与 比0反应或利用N a z C h 具有漂白性可设计出检验N a z O?是否存在的
14、实验方案。【参考答案】【提出假设】过氧化钠既能氧化CO,又能氧化H 2【问题探究】（1）在 E装置后的导管处接一个气球（或放一盏点燃的酒精灯）吸收CO、H?混合气体中的水蒸气和二氧化碳（2）在 E处收集一试管气体，点燃，若气体安静燃烧或有轻微的爆鸣声，证明装置内空气已排尽（3）N a 2O2+H2A 2 N a O H N a z C h+C O N a 2 c O 3（4）实验步骤实验操作实验现象和结论1取少量白色固体溶于水，加入足量的氯化钢溶液若产生白色沉淀，则说明白色固体中含有碳酸钠；若无现象，则说明白色固体中不含碳酸钠2在 第 1 步的上层清液中滴加酚醐溶液若溶液变红色，则说明白色固体
15、中含有氢氧化钠；否则，不含氢氧化钠【应用拓展】取少量白色固体溶于水，无气泡产生，则说明白色固体中不含过氧化钠(或向溶液中滴加酚献溶液，若红色不褪色，则说明白色固体中不含过氧化钠，否则白色固体中含过氧化钠)【秒杀技巧】方案评价题的基本流程：原理一反应物质一仪器装置一现象一结论一作用或意义联想。上鼠易错快攻究错必备1.实验方案设计的注意问题(1)药品和仪器是部分给出还是有剩余。若药品和仪器只部分给出，则应做必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。(2)条件有无特殊要求。如采用最简单或最合理的实验步骤等要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，应高度重视。(3)实验过程中的隐蔽性
16、操作。如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，往往被忽略。(4)药品的描述。有些题目要求指出药品的名称，如有些药品的准确描述为硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高镐酸钾溶液、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。(5)其他注意事项。冷凝回流的问题；冷却问题；防止倒吸问题；具有特殊作用的实验改进装置。如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。2.实验设计题答题策略(1)细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学
17、情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。(3)看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的
18、原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。3.化学实验评价的五大视角(1)可行性视角只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。(2)经济效益视角评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。(3)绿色化视角分析实验药品是否有毒，是否会造成环境污染；仪器药品是否价格低廉、便宜易得；反应是否充分，原子经济性是否较强。(4)安全性视角避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等：防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的
19、废液肆意倾倒等；防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等；防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。(5)规范性视角仪器的安装与拆卸；试剂添加的顺序与用量；加热的方式方法和时机；仪器的查漏、气密性检验；温度计的规范使用、水银球的位置；实验数据的读取；冷却、冷凝的方法等。【变 式 训 练】硫酸亚铁镀(N H 4)2 F e(S O 4)2 是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在 5 0 0 时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁镂至分解完全。确定分解产物的成分。HCiWBaCh
20、程合溶液 混含溶液A BCD(1)B 装置的作用是(2)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中定有 气体产生，写出D中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式。若去掉C,是否能得出同样结论并解释其原因(3)A 中固体完全分解后变为红宗色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为F e 2 O 3.而不含F e O。请完成表内容。(试剂，仅然和用品自选)实验步骤预期现象结论取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫固体残留物仅为F e z C h酸，充分振荡使其完全溶解：_ _ _ _ _ _ _ _ _(4)E中收集到的气体只有N 2,其物质的量为x m o l,固体残留物刚体
21、死目物F e?O3的物质的量为ymol,D中沉淀物质的量为z m o l,根据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应 满 足 的 关 系 为。(5)结合上述实验现象和相关数据的分析。写出硫酸亚铁镂在500时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：。【答案】(1)检验产物中是否有水生成(2)SO2 SO2+H2O2+Ba2+=BaSO41+2H+否，若有 SCh 也有白色沉淀生成(3)将溶液分成两份，分别滴加高铳酸钾溶液、KSCN溶液 若高铳酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红(4)3x+y=z(5)2(NH 4)，F e(SOG 2j8 P F e，Ch+2NH+N，T+4SO，T+5H，O【解析】
22、(1)硫酸亚铁镂KNH 4)2F e(SO4)2在500时隔绝空气加热分解，H、O结合有水生成，故B装置的作用是检验产物中是否有水生成。(2)装置C中BaC1 2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有SO3气体生成，若含有该气体，会生成硫酸钢白色沉淀，观察到的观象为溶液变浑浊，但该装置中没有明显现象，可知产物中无有SO3气体生成；装置D中有白色沉淀，说明产物中有SO2气体生成，通入过氧化氢发生氧化还原反应，生成硫酸和氯化钢反应生成硫酸钢沉淀，反应的离子方程式为：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4i+2H+,若去掉C,若有SCh也有白色沉淀生成，不能得出说明出有SCh而无SCh的结论。(3)根
23、据F e2+的还原性，可以用高锦酸钾溶液检验，依据F M+与KSCN溶液后变红可检验，方法为：取少量A中残留物与试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解，将溶液分成两份，分别滴加高锌酸钾溶液、KSCN溶液(或：依次滴加K3F e(CN)6溶液、KSCN溶液或其他合理答案)并振荡，若高镒酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红(或：加入K3F e(CN)6溶液无现象，加入KSCN溶液后变红，或其他合理答案)，则残留物仅为F ezCh而不含F eO。(4)若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是F e和N,得到电子的元素是S,(NH 4)2F e(SO4)2分解，E中生成xmolN?失去电子的物质
24、的量是6 xm o L生成ymol F ezCh失去电子的物质的量是2ymol,D中沉淀物质的量为z m o L即生成的二氧化硫的物质的量是z m o l,则得电子的物质的量是2z m o l,根据得失电子守恒，6x+2y=2z即3x+y=z；(5)结合上述实验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁镂(NH 4)2F e(SC4)2在500时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：2(NH 4)2F e(SC4)2 5005 c F e2O3+2 NH af+N2T+4SO2T+5H 2O。纠错4实验数据不会处理【例4】为测定镀锌铁皮锌镀层厚度p(Zn)=7.1 4gcnr3,某兴趣小组同学截取三块形状
25、规则、大小相近的长方形铁皮(来自同一块镀锌铁皮)，量出其长度与宽度，计算得铁片单侧面积；用稀硫酸进行定量试验,数据如下:实验序号铁片单侧面积/cn?反应前质量/g反应后质量/g125.0514.62513.803224.9514.56613.746324.8914.48912.789该镀锌铁皮锌镀层厚度为 cm(保留2 位有效数字)；写出简要计算过程。【错因分析】实验数据分析和处理易出错的地方，主要表现在不能根据实验目的来分析题目中数据的用途及数据之间存在的联系，特别是对实验误差来源分析也是部分考生不能考虑到的。m(Zn)【学霸解题】根据表格数据，第 3 组实验数据误差较大，舍去，根 据 V(
26、Z n)=(Zn),因为镀锌铁皮V(Z n)_ m(Zn)中锌层有上下两层，根据体积=底面积(S)x高(厚度h),因此铁皮的厚度h=S(Zn)p(Z n)S(Z n),反应的(14.625-13.803)+(14.566-13.746)_ 0,822+0.82锌的质量平均值为 2 2=0.821 g,锌层的面积平均值25.05+24.95S(Zn)=2 cm2=25cm2,【参考答案】0.00230.821则厚度 h=2 x 25 x 7.14=0.0023cm。m(Zn)m(Zn)计算过程：3 n 尸而，因为锌层有上下两层卜=卒 花 j(0.822+0.82)；7t(Zn)=-=0.821g
27、,2(25.05+24.95),S(Zn)=-=25cm2,2k 0.8211-2x25x7.14=0.0023cmo【秒杀技巧】分析3 次实验数据是否在误差允许范围内，第 3 组数据明显超出误差允许范围，舍去，然后进行计算。号易错快攻究错必备i.实验数据统计与整理的一般方法(1)数据的表格化。艮据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。注意数据的有效数字及单位和必要的注解。设计好的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的关系。(2)数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果进行处理的一种简明化形式，适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最
28、大特点是直观、明了。2.实验数据筛选与处理策略对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g,若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。3.实验数据综合分析策略解决这类试题的关键是如何用好、选好数据。一般方
29、法是比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。【变 式 训 练】化学需氧量(chemical oxygen demand,简称COD)表示在强酸性条件下重铝酸钾氧化1L污水中有机物所需的氧化剂的量，并换算成以氧气为氧化剂时，1 L 水样所消耗02的质量(mgL)计算。COD小，水质好。某湖面出现赤潮，某化学兴趣小组为测定其污染程度，用 1.176 gK2CO7固体配制成100 mL溶液，现取水样20.00 m L,加 入 10.00 mL L CnCh溶液，并加入适量酸和催化剂，加热反应2 h。多余的七5。7用 0.100 0 mol-L lFe(NH4)2(SO4)2溶液进行滴定，消耗Fe(N
30、H4)2(SO4)2溶液的体积如下表所示。此时，发生的反应是CrO72+6Fe2+1+6Fe3+7H2Oo (已 知 L CnCh和有机物反应时被还原为Cr3K2Cr2O7的相对分子质量为294)序号起始读数/mL终点读数/mL10.0012.1021.2613.1631.5414.64(DKzCnCh溶液的物质的量浓度为 mol-L-c(2)求该湖水的COD为 mg-L o【答案】(1)0.0 40 0 (2)48 0【解析】(D M C n C h 的摩尔质量为294 g/mo l,则 1.176 g K2C r2O 7 固体的物质的量是n(K2C r2O 7)=m 1.176?T7=T-
31、=0.0 0 40 m o l,由 于 配 制 成 10 0 m L 溶液，所 以 配 制 K z C nC h的溶液的物质的量浓度M 294?gc(K2C r2O 7)=0!=0.0 40 0 mo l/L；(2)n(K2C r20 7)=0.0 1 Lx0.0 40 0 mo l/L=4xlO-4 mo l,三次实验消耗溶液的体积分别是12.10 m L、11.90 mL、13.10 m L,可见第三次实验误差较大，要舍去，则消耗溶液平均体积是 V=-:-=12.0 0 m L、n(F e2+)=12x1 O-S LxO.lO mo l/L=1.2x10-3 m o l,由 C rO72+
32、6F e2+2+14H+=2C r3+6F e 3+7H2O 可知，剩余的”(K 2C r2C 7：)=L(F e 2+)=Lxl.2xl0-3 mo l=2xl0-4 mo l,则水样消耗的6 6rt(K2C r2O 7)=4x 1 O-4 mo l-2x 10-4mo l=2x 10 mo l,根据电子电子转移可知，水样需要氧气的物质的量为n(O2)=-4x 2x 10-4mo lx(6-3)x2=3x 1 O _4mo l,氧气的质量，(O 2)=3xl0 mo lx32 g/mo l=96xlO T g=9.6 m g,故该水样的化学需氧量 C O D=mg/Lo纠错5考虑不周瞻前不顾
33、后【例 5】实验室验证钠能与二氧化碳发生反应，并确定其产物的装置如图所示，(已知：P d C b 溶液遇CO能产生黑色的Pd),下列说法错误的是A.装置的仪器还可以制取比 气体B.装置中石灰水变浑浊后，再点燃酒精灯C.装置中分别盛装饱和Na 2c C h溶液、浓 H2s。4D.装置中有黑色沉淀，发生的反应是Pd C 12+C O+H2O=Pd l+C O 2+2HC l【错因分析】注意碳酸钠与盐酸反应制备二氧化碳气体，会含有杂质气体氯化氢和水蒸气，要得到纯净的二氧化碳气体，混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸，不能用饱和碳酸钠溶液除氯化氢，因为碳酸钠与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。【学霸解
34、题】由实验装置图可知，装置为二氧化碳制备装置，装置中盛有饱和碳酸氢钠溶液，用以除去二氧化碳中的氯化氢，装置中盛有浓硫酸，用以除去水蒸气，装置为钠与干燥二氧化碳在加热条件下发生反应的装置，装置为二氧化碳的检验装置，装置为一氧化碳的检验和吸收装置。A 项、装置为固体和液体不加热反应制备气体的装置，锌和稀硫酸反应制氢气可以用装置，故A正确；B项、金属钠易与空气中的氧气、水蒸气等发生反应，实验之前，应用二氧化碳气体排出装置中的空气，当装置中石灰水变浑浊后，说明空气已排净，再点燃酒精灯，可排除氧气、水蒸气等对钠与二氧化碳反应的干扰，故B正确；C项、装置中反应产生的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，因为碳酸
35、钠溶液与二氧化碳反应，应先用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳气体中的氯化氢，故C错误；D项、根据题给信息可知，PdCl2溶 液 与C O发 生 氧 化 还 原 反 应 生 成 黑 色 的Pd、二 氧 化 碳 和 氯 化 氢，反 应 的 化 学 方 程 式 为PdC12+CO+H2O=Pd1+CO2+2HCl,故 D 正确。故选 C。【参考答案】C【秒杀技巧】分析装置的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，应盛有饱和碳酸氢钠溶液，而不是装饱和Na2cCh溶液，可得C项出符合题意。3易错快攻究错必备1.制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。2.用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。3.用石蕊试纸、淀粉-
36、碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸储水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用pH试纸测定溶液的pH时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。4 .中和滴定实验，用蒸储水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤23次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“O”刻度或0”刻度以下。5.点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如Hz的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。6.做焰色反应实验，每做一次，伯丝
37、都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色反应实验时，先通过蓝色钻玻璃，再观察火焰颜色。7.配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。8 .浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCCh溶液或硼酸溶液。9.检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2 s再加银氨溶液或新制Cu(0H)2悬浊液。【变 式 训 练】实验室采用如图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)下列说法正确的是（）A.玻璃纤维的作用是防止E 装置中液体倒吸入D 装置中B.E 装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C.要使B 装置中产生氯气，应先
38、加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D.实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D,再加热圆底烧瓶B【答案】B【解析】A 项，玻璃纤维的作用是防止固体进入导管，堵塞导气管，故 A 错误；B 项，E 装置是尾气处理装置，氢氧化钠溶液用于吸收多余的氯气和氯化氢，故 B 正确；C项，要使B 装置中产生氯气，应先滴加浓盐酸，再加热圆底烧瓶，故 C 错误；D 项，为防止铜和氧气反应，实验中先加热圆底烧瓶B,再加热硬质玻璃管D,故 D 错误;故选B。1.（2021河北选择性考试）下列操作规范且能达到实验目的的是（）NaOH标准溶液温度计J 环形玻烟搅拌棒硬纸板碎纸条浓硫故醋酸/（含酚酸）/1甲y%(art).O水乙丙
39、A.图甲测定醋酸浓度B.图乙测定中和热C.图丙稀释浓硫酸D.图丁萃取分离碘水中的碘【答案】A【解析】A 项，氢氧化钠溶液呈碱性,因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚削;作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故 A 选；B 项，测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故 B 不选；C 项，容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C 不选；D 项，分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故 D 不选；故选A。2.（2021
40、全国甲卷）实验室制备下列气体的方法可行的是（）气体方法A氨气加热氯化镀固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化铺的混合物【答案】D【解析】A 项，氯化镇不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化镀固体，所以不能用于制备氨气，A 不可行；B 项，将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B 不可行；C 项，硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C 不可行；D 项，实验室加热氯酸钾和二氧化锦的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锯作催
41、化剂，可用此方法制备氧气，D 可行；故选D。3.（2021全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（）化学试剂制备的气体ACa(OH)2+NH4ClN%【答案】CBM n O z+H Cl（浓）C12CM n 02+K C10302DN a Cl+H 2s o 4（浓）H C1【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A 项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故 A 错误；B 项,二氧化镭与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故 B 错误；C 项，二氧化镒和氯酸
42、钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气,可选用向上排空气法收集，故 C 正确；D 项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故 D 错误；故选C。4.（2021全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）:I .将浓H 2S O 4、NaNC K石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入K M n O 4粉末，塞好瓶口。I L 转至油浴中，35搅拌1 小时，缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至9 8并保持1 小时。
43、I I I .转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸镯水，而后滴加H 2O 2至悬浊液由紫色变为土黄色。I V .离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。V.蒸储水洗涤沉淀。V I .冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：（1）装置图中，仪器a、c 的 名 称 分 别 是、，仪器b的 进 水 口 是（填字母）。(2)步 骤I中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是。(3)步骤H中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是。(4)步骤HI中，H 2O2的 作 用 是(以 离 子 方 程 式 表 示)。(5)步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S042一来判断。检测的方法
44、是 o(6)步骤V可用pH试纸检测来判断。一 是否洗净，其理由是。【答案】(1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d(2)反应放热，防止反应过快(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温(4)2MnO4-+5H 2O2+6H+=2Mn2+5O2T+8H 2O(5)取少量洗出液，滴加B aC b,没有白色沉淀生成(6)H+与C 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为c r洗净【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d 口进，a 口出；(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMn
45、O4粉末并使用冰水浴；(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；(4)由滴加H 2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KM nO 4,则反应的离子方程式为：2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2T+8H 2O;(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO?一来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCL溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与C1-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为C1-洗净。5.(2021全国甲卷)胆
46、弱(CuSOQHzO)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆研，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆机时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还 必 须 使 用 的 仪 器 有(填标号)。A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其 主 要 反 应 的 化 学 方 程 式 为,与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该 方 法 的 优 点 是。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3F 2O调pH为3.54,再煮沸lO m in,冷却后过滤。滤
47、液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、乙醇洗涤、,得到胆矶。其中，控制溶液pH为3.54的目的是,煮 沸lOmin的作用是。（4）结晶水测定：称量干燥堪烟的质量为m,加入胆研后总质量为m 2,将生堪加热至胆研全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为n m根据实验数据，胆矶分子中结晶 水 的 个 数 为（写表达式）。（5）下列操作中，会 导 致 结 晶 水 数 目 测 定 值 偏 高 的 是（填标号）。胆矶未充分干燥 地堪未置于干燥器中冷却 加热时有少胆矶迸溅出来【答案】A、C（2）CUO+H2SO4ACUSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆研消耗硫酸少（
48、硫酸利用率高）（3）过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氮氧化铁胶体，易于过滤80(m2 一网)9(m,-m.)【解析】（1）制备胆研时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意；（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H 2sCbACuSCh+H zO；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆研的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆研消耗硫酸少（硫酸利用率高）；（3）硫酸铜溶液制硫
49、酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥：CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液pH为3.54,酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸lO m in,目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤;（4）称量干燥由期的质量为皿，加入胆机后总质量为m 2,将用烟加热至胆矶全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是（叱一m3）g,所以胆帆（CUSO4F H 2O）中n值的表达式为（丝?-浮）：空渭）=n:l,解得n=誓%二；（5）胆帆未充分干燥
50、，捌饬所测1 8 1 60 9（砥 一 叫）80（m9 一恤）偏大根据可知最终会导致结晶水数目定值偏高符合题意；用蜗未置于干燥器中80（一 4）冷却部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矶，导致所测ms偏大根据。:万可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；加热胆帆晶体时有晶体从生埸中溅出，会使m3数值80（m,J偏小根据产小万可知最终会导致结晶水数目定值偏高,符合题意；故符合题意。6.(2 021浙江6月选考)CLO 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯C L O。B知:H g O+2c 12=H g C 12+C 12O,合适反应温度为 18 25；副反应