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1、-.-word 资料-碱浓度测定:(1)NaOH 溶液 原理:H+OH-H2O 试剂:H2SO4标准溶液(约为 0.1mol/L)混合指示剂(溴甲酚绿和甲基红混合指明示剂)步骤:1)取 VmL(一般为 5mL)碱洗液于锥形瓶中加水稀释至 100mL。2)加 2-3 滴混合指示剂,用 Mmol/L 的 H2SO4标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红。所消耗的标准溶液体积为 V1。2 M V1 40.01000 V100%NaOH%=式中:40.0-NaOH的分子量 M-硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L V1-消耗硫酸标准溶液的体积,ml V-取碱液体积,ml (2)溶液为两项混合液时 溶液为 NaO
2、H、Na3PO4等时 CNaOH=8(a-b)V32.8 M bV 100%100%CNa3PO4=溶液为 Na3PO4、Na2HPO4等时 32.8 M aVCNa3PO4=100%28.4 M(a-b)VCNa2HPO4=100%式中:M-硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L V-取碱溶液体积,mL a-第一次消耗硫酸标准溶液的体积,mL-.-word 资料-b-第二次消耗硫酸标准溶液的体积,mL 溶液为 NaOH、Na2CO3时 8(a-b)MVCNaOH=100%21.2 M bVCNa2CO3=100%(3)溶液为三项混合时(混合液为 NaOH、Na2CO3、Na3PO4)步骤:移取
3、VmL(一般为 5mL)试液,置于 250mL 锥形瓶中,加约 100mL水,加 2-3滴酚酞指示剂(1%),用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点,记作 V1(mL),然后在此溶液中加入 2-3滴甲基橙指示剂(0.1%),然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色,记作 V2(mL)(不包括 V1在内)在两次滴定后,将溶液煮沸 510min,加入 2-3滴酚酞指示剂(1%),用氢氧化钠标准溶液滴定至玫瑰红色为终点,记作 V3(mL)。计算:4 M1(V1-V2)VCNaOH=100%10.6(M1V2-M2V3)VCNa2CO3=100%M2V3 38VCNa3PO4 12H2O=100%式中:M1
4、盐酸标准溶液的浓度,mol/L M2 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L C 所测液浓度(质量体积百分比),%V1 第一次消耗盐酸标准溶液的体积,mL V2 第二次消耗盐酸标准溶液的体积,mL V3 消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL 酸浓度测定:(1)盐酸浓度的测定 试剂:混合指示剂 中加水稀释至加滴混合指示剂用的标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红所消耗的标准溶液体积为式中的分子量硫酸标准溶液的摩尔浓度消耗硫酸标准溶液的体积取碱液体积溶液为两项混合液时溶液为等时溶液为等时式中硫酸标准溶液项混合时混合液为步骤移取一般为试液置于锥形瓶中加约水加滴酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点记作然后在此溶
5、液中加入滴甲基橙指示剂然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色记作不包括在内在两次滴定后将溶标准溶液的浓度所测液浓度质量体积百分比第一次消耗盐酸标准溶液的体积第二次消耗盐酸标准溶液的体积消耗氢氧化钠标准溶液的体积酸浓度测定盐酸浓度的测定试剂混合指示剂资料氢氧化钠标准溶液原理盐酸是氯化氢的水溶液-.-word 资料-氢氧化钠标准溶液 Mmol/L 原理:盐酸是氯化氢的水溶液,酸性较强,能与碱发生中和反应。即 HCl+NaOH NaCl+H2O 因此加入混和指示剂后,用标准氢氧化钠溶液进行滴定分析。(颜色由红变绿即为终点)仪器:碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒 步骤:1)溶液 VmL(一般为
6、2mL),置于锥形瓶内稀释到 100mL。2)2-3滴混合指示剂。(此时溶液为红色)3)用 NaOH 标准溶液(Mmol/L)滴定,当溶液颜色由红变绿时为止,记下消耗碱溶液体积 V1ml。计算:M V1 36.5V 1000 100%HCl%=式中:36.5 HCl的分子量 M NaOH 标准溶液的摩尔浓度,mol/L V1 消耗 NaOH 标准溶液的体积,mL V 所取酸洗液的体积,mL 注意:当所测溶液浓度过高时,应先将其稀释后测定。(2)氢氟酸浓度测定 原理:氢氟酸呈酸性可与氢氧化钠发生中和反应 HF+NaOH=NaF+H2O 因此,其浓度可用 NaOH 标准溶液滴定测得 试剂:混合指示
7、剂 饱和氯化钾溶液 氢氧化钠标准溶液 Mmol/L 仪器:烧杯、量筒、碱式滴定管、锥形瓶、移液管 中加水稀释至加滴混合指示剂用的标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红所消耗的标准溶液体积为式中的分子量硫酸标准溶液的摩尔浓度消耗硫酸标准溶液的体积取碱液体积溶液为两项混合液时溶液为等时溶液为等时式中硫酸标准溶液项混合时混合液为步骤移取一般为试液置于锥形瓶中加约水加滴酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点记作然后在此溶液中加入滴甲基橙指示剂然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色记作不包括在内在两次滴定后将溶标准溶液的浓度所测液浓度质量体积百分比第一次消耗盐酸标准溶液的体积第二次消耗盐酸标准溶液的体积消耗
8、氢氧化钠标准溶液的体积酸浓度测定盐酸浓度的测定试剂混合指示剂资料氢氧化钠标准溶液原理盐酸是氯化氢的水溶液-.-word 资料-步骤:1)取酸溶液 VmL(一般为 1-2mL),放入锥形瓶内,加水至 100mL。2)加入 15mL 饱和氯化钾溶液及 2 滴混合指示剂。(此时溶液为红色)3)用 NaOH 标准溶液滴定至红色消失,变为绿色时,即为终点。记下消耗 NaOH 的体积 V1mL.计算:M V1 20.0V 1000HF%=100%式中:20.0 HF的分子量 M NaOH 标准溶液的摩尔浓度,mol/L V1 消耗 NaOH 标准溶液的体积,mL V 所取 HF溶液的体积,mL (3)硝酸
9、浓度的测定 原理:硝酸呈强酸性,加入氢氧化钠标准溶液后发生中和反应,可表示为:HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 因此可以加入混合指示剂后用标准 NaOH 溶液进行滴定分析。试剂:标准 NaOH 溶液 Mmol/L 混合指示剂 步骤:1)取酸溶液 VmL(一般用移液管吸取 5mL),放入 250mL 锥形瓶中。2)将其稀释至体积为 100mL 左右,加入 2-3滴混合指示剂。(此时溶液为红色)3)用已知浓度的 NaOH 标准溶液滴定至绿色为止,记下此时 NaOH 溶液消耗的体积 V1mL。计算:63.01 M V11000 VHNO3%=100%式中:63.01 HNO3的分子量 M Na
10、OH 标准溶液的摩尔浓度,mol/L 中加水稀释至加滴混合指示剂用的标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红所消耗的标准溶液体积为式中的分子量硫酸标准溶液的摩尔浓度消耗硫酸标准溶液的体积取碱液体积溶液为两项混合液时溶液为等时溶液为等时式中硫酸标准溶液项混合时混合液为步骤移取一般为试液置于锥形瓶中加约水加滴酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点记作然后在此溶液中加入滴甲基橙指示剂然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色记作不包括在内在两次滴定后将溶标准溶液的浓度所测液浓度质量体积百分比第一次消耗盐酸标准溶液的体积第二次消耗盐酸标准溶液的体积消耗氢氧化钠标准溶液的体积酸浓度测定盐酸浓度的测定试剂混合指示剂
11、资料氢氧化钠标准溶液原理盐酸是氯化氢的水溶液-.-word 资料-V1 消耗 NaOH 标准溶液的体积,mL V 取样量,mL (4)柠檬酸浓度的测定 原理:游离柠檬酸浓度的测定,用 NaOH 标准溶液进行滴定,并加入一定量的高氯酸镁,以减少试样中部分铁离子的影响。现场清洗中实际起作用的是柠檬酸溶液,因此先制好柠檬酸溶液后,需用氨水调节 PH值至3 4,使之部分形成柠檬酸铵溶液,所以测得的酸度比实际的酸度小,须修正其中所含柠檬酸铵溶液的浓度,修正系数(F)与溶液 PH值有关。试剂:NaOH 标准溶液 Mmol/L(约为 0.1mol/L)5%Mg(ClO4)2溶液 混合指示剂(溴甲酚绿和甲基红
12、混合指示剂)仪器:移液管、量筒、烧杯、碱式滴定管、PH试纸、锥形瓶 步骤:1)取酸洗洗液 VmL(一般为 5mL),加入高氯酸镁溶液 3 5 mL,用蒸馏水稀释至 100 mL。2)加入 2 混合指示剂(PH6 7.6),用 Mmol/LNaOH 滴定至溶液呈微红色为止,记下消耗 NaOH 的毫升数 V1。20.0 V1 MVC(H3C6H5O7)=F%式中:V1 所取 H3C6H5O7溶液的体积,mL V 消耗 NaOH 标淮溶液的体积,mL M NaOH 标准溶液的摩尔浓度,mL F 从 PH-F 中查得 如试样中含铁量高,终点不明显时 1.增加 Mg(ClO4)2的剂量 中加水稀释至加滴
13、混合指示剂用的标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红所消耗的标准溶液体积为式中的分子量硫酸标准溶液的摩尔浓度消耗硫酸标准溶液的体积取碱液体积溶液为两项混合液时溶液为等时溶液为等时式中硫酸标准溶液项混合时混合液为步骤移取一般为试液置于锥形瓶中加约水加滴酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点记作然后在此溶液中加入滴甲基橙指示剂然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色记作不包括在内在两次滴定后将溶标准溶液的浓度所测液浓度质量体积百分比第一次消耗盐酸标准溶液的体积第二次消耗盐酸标准溶液的体积消耗氢氧化钠标准溶液的体积酸浓度测定盐酸浓度的测定试剂混合指示剂资料氢氧化钠标准溶液原理盐酸是氯化氢的水溶液-.-wo
14、rd 资料-2.减少试样的吸取量 PH F的制作(从实测中求得):在烧杯中配制的一系列 3%H3C6H5O7溶液,并取未调好 PH值的3%H3C6H5O7溶液各 2 ml,用水稀释至 100 ml,依次加入不同量的氨水,调节成不同 PH值的 NH4H2C6H5O7溶液,再实测其游离 H3C6H5O7溶液浓度比值为 F,即得到 3%H3C6H5O7的 PH F表。用氨水调 PH值后的 H3C6H5O7浓度见下表不同 PH值的 F值 备注:如试样中含铁量过大,会使终点不明显,解决办法:一方面增加 Mg(ClO4)2溶液的剂量,另一方面减少试样的吸取量。调节PH值 消耗NaOH体积ml F 柠檬酸溶
15、液浓度%1.9 11.1 0.28 3.1 2.53 10.3 0.30 3.0 9.2 0.34 3.71 7.5 0.41 PH F PH F PH F PH F PH F 2.0 0.28 2.6 0.31 3.2 0.36 3.8 0.42 4.4 0.49 2.1 0.29 2.7 0.32 3.3 0.37 3.9 0.43 4.5 0.50 2.2 2.8 3.4 0.38 4.0 0.45 2.3 2.9 0.33 3.5 0.39 4.1 0.46 2.4 0.30 3.0 0.34 3.6 0.40 4.2 0.47 2.5 3.1 0.35 3.7 0.41 4.3 0.
16、48 中加水稀释至加滴混合指示剂用的标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红所消耗的标准溶液体积为式中的分子量硫酸标准溶液的摩尔浓度消耗硫酸标准溶液的体积取碱液体积溶液为两项混合液时溶液为等时溶液为等时式中硫酸标准溶液项混合时混合液为步骤移取一般为试液置于锥形瓶中加约水加滴酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点记作然后在此溶液中加入滴甲基橙指示剂然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色记作不包括在内在两次滴定后将溶标准溶液的浓度所测液浓度质量体积百分比第一次消耗盐酸标准溶液的体积第二次消耗盐酸标准溶液的体积消耗氢氧化钠标准溶液的体积酸浓度测定盐酸浓度的测定试剂混合指示剂资料氢氧化钠标准溶液原理盐酸是氯
17、化氢的水溶液-.-word 资料-(5)硫酸浓度的测定 原理:硫酸可与氢氧化钠溶液发生中和反应,即 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 因此可以加入指示剂后,用NaOH 标准溶液进行滴定分析。试剂:混合指示剂 氢氧化钠标准溶液 Mmol/L 仪器:锥形瓶、碱式滴定管、量筒、烧杯 步骤:1)用量筒取 VmL 试样(一般为 2mL),注入锥形瓶中,并稀释至100mL。2)加两滴混合指示剂,用 NaOH 标准溶液滴定(NaOH 为 M mol/L)。3)滴定至溶液呈绿色,记下 NaOH 标准溶液的消耗量 V1mL。计算:M V1 98.12 V 1000 100%H2SO4%=式中:M
18、氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L V1 氢氧钠标准溶液的用量,mL V 试样体积,mL 98.1 硫酸的分子量。(6)氨基磺酸浓度的测定(称取 m 实氨基磺酸,用 100mL 容量瓶进行定容;取样 5mL 加50mL 水和混合指示剂,用 0.9325mol/L 的 NaOH 进行标定。)序号 实际浓度(%)m 实(g)消耗 NaOH 量(mL)测试浓度(%)误差(%)1 2.06 2.38696 1.29 2.33 13.1 2 2.58 2.98936 1.57 1.55 2.82 9.3 中加水稀释至加滴混合指示剂用的标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红所消耗的标准溶液体积为式中的分子量硫
19、酸标准溶液的摩尔浓度消耗硫酸标准溶液的体积取碱液体积溶液为两项混合液时溶液为等时溶液为等时式中硫酸标准溶液项混合时混合液为步骤移取一般为试液置于锥形瓶中加约水加滴酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点记作然后在此溶液中加入滴甲基橙指示剂然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色记作不包括在内在两次滴定后将溶标准溶液的浓度所测液浓度质量体积百分比第一次消耗盐酸标准溶液的体积第二次消耗盐酸标准溶液的体积消耗氢氧化钠标准溶液的体积酸浓度测定盐酸浓度的测定试剂混合指示剂资料氢氧化钠标准溶液原理盐酸是氯化氢的水溶液-.-word 资料-3 2.96 3.43198 1.9 1.87 3.41 15.2
20、4 3.26 3.77314 2.09 2.08 3.78 16.0 5 3.68 4.267 2.3 2.39 4.25 15.5 6 3.97 4.60314 2.51 4.54 14.4 7 4.29 4.9763 2.62 2.64 4.96 15.6 8 4.52 5.236 2.76 2.71 5.17 14.4 9 5.02 5.47202 3.11 3.07 5.83 16.1 10 5.88 6.80912 3.6 3.53 6.73 14.5 11 7.09 8.21216 4.4 4.33 8.24 16.2 12 8.11 9.40142 4.9 4.89 9.24 1
21、3.9 平均误差:13.1+9.3+15.2+16.0+15.5+14.4+15.6+14.4+16.1+14.5+16.2+13.912 =14.5 故氨基磺酸用 NaOH 滴定时其计算公式为 CNaOH VNaOHV 1.145NH2SO3H%=0.09709 100%式中:CNaOH 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L VNaOH 氢氧化钠的体积数,mL 双氧水浓度测定 方法:用移液管吸取试液(H2O2)25ml,置于锥形瓶中,加 10ml20%硫酸,用浓度为 0.5mol/L的高锰酸钾标液滴定。溶液呈浅红色,保持 30 秒不退色,为终点。H2O2(g/L)=90cv/v样1000
22、c-锰酸钾的浓度 v-锰酸钾的体积 v样-双氧水体积 90-常数。中加水稀释至加滴混合指示剂用的标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红所消耗的标准溶液体积为式中的分子量硫酸标准溶液的摩尔浓度消耗硫酸标准溶液的体积取碱液体积溶液为两项混合液时溶液为等时溶液为等时式中硫酸标准溶液项混合时混合液为步骤移取一般为试液置于锥形瓶中加约水加滴酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴至红色消失为终点记作然后在此溶液中加入滴甲基橙指示剂然后用盐酸标准溶液滴定至黄色变为粉红色记作不包括在内在两次滴定后将溶标准溶液的浓度所测液浓度质量体积百分比第一次消耗盐酸标准溶液的体积第二次消耗盐酸标准溶液的体积消耗氢氧化钠标准溶液的体积酸浓度测定盐酸浓度的测定试剂混合指示剂资料氢氧化钠标准溶液原理盐酸是氯化氢的水溶液