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1、专题十一化学实验高考命题研究高频考点两年考向命题角度再思考1.常 见 仪器 及 基 本操作考 向1.常用仪器的选择及使用 2 02 1山东卷,3北2 02 1广东卷,7 2 02 1浙 江 卷,2 2 02 0天 津 卷,5 2 02 0全国【，2 7(1)2 02 0 全国 I I ,2 7(1)(2)考 向2.化学实验基本操作 2 02 1河北卷,3 2 02 1广东卷,12 2 02 0山东卷,5 2 02 0北京卷,7 2 02 0浙江卷,111考向3.简单化学实验方案的评价 2 02 0山东卷,5 考 向1.在选择题中考查常用仪器的规范使用，在综合实验题中考查仪器的名称、仪器的选择及
2、使用等。考 向2.在选择题中，考查化学实验基本操作,涉及物质制备、气体收集、溶液配制、气体除杂、离子的检验等。考 向3.此类试题常以实验装置图示或表格形式呈现，考杳对化学实验装置、实验基本操作等的评价2.物 质 的分离、提纯及检验考 向1.物质的分离与提纯 2 02 1湖南卷,3(B)H 2 02 0山东卷,8 2 02 0 全国 1 ,9 2 02 0 全国 11,2 7 考 向2.物质的检验与鉴别 2 02 1湖南卷,3 2 02 0全国11,8 2 02 1 浙江卷,2 5 2 02 0 天津卷,6 2 02 0 浙江卷,11(D)考 向1.在选择题中考查物质的分离与提纯，涉及物理方法(
3、萃取分液、蒸储、过滤、蒸发)、化学方法除杂。在综合实验题中某一小问，考查常用物质的分离与提纯方法。考 向2.在选择题中考查物质的检验与鉴别,大多设置成某一选项，涉及常见离子的检验、常见物质的鉴别等3.探 究 型综合实验考 向1.性质探究型综合实验 2 02 1广东卷,17 2 02 1浙江卷,2 8 2 02 0 全国 I ,2 7 2 02 0 北京卷,19 考 向2.物质制备型综合实验 2 02 1全国甲,9 2 02 1全国乙,8,2 7 2 02 1 河北卷,14 2 02 1 浙江卷,3 0 2 02 0 山东卷,2 0 2 02 0 全国 11,2 7 2 02 0 全国山,2 6
4、 2 02 0 浙江卷,3 0考 向3.定量测定型综合实验 2 02 1全国甲,2 7 2 02 0天津卷,15 2 02 0 山东卷,2 0考 向1.以某物质的反应或某一化学原理为载体，考查仪器的名称、实验操作及目的、元素及其化合物的性质、氧化还原反应、离子反应等。考 向2.以重要无机物或有机物的制备为载体，考查实验基础知识和基本技能，突出“科学探究与创新意识”的化学核心素养。考 向3.大多结合物质的制备,考查定量测定样品的组成、产品的纯度等，涉及滴定法、重量法等考点一常见仪器及基本操作要点归纳再提升1.识别化学实验常用仪器(1)常用作容器或反应器的仪器：一蒸发皿(2)用于分离、提纯和计量仪
5、器：出 堤 圆 底 烧 瓶 蒸 慵 烧 瓶惟 形 瓶 三殁烧瓶分液漏斗但压滴液漏斗 容最瓶球形干燥管j 1 区.a Y 由 Q D球形冷凝管酸式满定管碱式满定管陵 疆 球 形冷凝管一般竖宜插在三颈烧瓶上，其冷凝回流效果好，利于提高原料的利用率（或转化率）。2.了解“五类”常考实验装置3.掌握常考装置气密性的检验方法为“焙热法”，将导气管一端放入水中（液封气体），用手焙热烧瓶，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，过一段时间后，液柱高度不变,表明装置气密性良好。为“液差法”，用弹簧夹夹住导气管上的乳胶管，从长颈漏斗向试管中加入适量水，形成一段液柱，停止加水,过一段时间后，
6、若液柱高度不变化，.则装置气密性良好。.两个要点都要有！4.熟记常考的10个化学实验基本操作(1)沉淀剂是否过量的判断方法。静置，取上层清液继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。洗 涤沉淀操作。将蒸播水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重 复 23次即可。(3)判断沉淀是否洗净的操作。取最后一次洗涤液，滴加(试剂),若没有现象,证明沉淀已经洗净。(4)检查滴定管是否漏液操作。酸式滴定管:关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水，若 2m in内不漏水，将活塞旋转180,重复上述操作。如果仍不漏水，证明密
7、封良好。碱式滴定管:向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水，若 2 m in内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，证明密封良好。(5)滴定管赶气泡的操作。酸式滴定管:右手将滴定管倾斜3 0 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。(6)焰色试验的操作。.可概括为“洗”一“蘸”一“烧J “洗”先将伯丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止，然后用伯丝蘸取少量待测液，放
8、在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钻玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K+。(7)萃取与分液操作。关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡,静置、分层,在分液漏斗下面放一个烧杯，先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。(8)气体验满和检验操作。氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声,则
9、气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。氨验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，.用于定性检验碱性物质若试纸变蓝，则说明气体已收集满。氯气验满:将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶.用于定性检验氧化性物质口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。(9)浓硫酸与其他液体的混合。浓硫酸稀释操作:将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌、散热。一注意试剂加入顺序配制混酸:将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌、散热。(10)从某水溶液中析出结晶的实验操作。溶解度随温度升高增大不显著的物质:蒸发浓缩T结晶T过滤。溶解度随温度升高增大显著或带结晶水的物质:蒸发浓缩一冷却结晶
10、一过滤。经典对练得高分考向1常用仪器的选择及使用真题示例1-1.（2021广东卷户则定浓硫酸试剂中H2sCU含量的主要操作包括:量取一定量的浓硫酸,稀释;转移定容得待测液;移取20.00 mL待测液，用 0.100 0 mol L-1的 NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为（）A B C D1-2.（2021山东卷）关于下列仪器使用的说法错误的是（）A.、不可加热B.、不可用作反应容器C.、可用于物质分离D.、使用前需检漏_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 方法技巧突破常用仪器与基本操作类题的“三 个 角 度 _ _ _ _
11、_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _（1）分析实验原理及实验操作，判断实验现象或结论解释是否具有一致性。（2）结合实脸目的及操作，判断所需仪器、选择试剂是否具有匹配性。（3）结合实验操作及仪器的规范使用，判断“仪器（或用品）与使用方法”是否具有合理性。对点演练1-L（双选）（2021山东卷）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器）（）1-2.（2021广东适应性检测）提取海带中12的实验中,所选择的装置或仪器（夹持装置已略去）正确的是（）选项实验目的玻璃仪器试剂A配 制100 mL 一定物质的量浓度的NaCI溶液100
12、 m L容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸储水、NaCI固体B制备Fe（OH）3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸储水、饱和FeCh溶液C测定NaO H溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、己知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2c03溶液/&6 00也WA.灼烧B.溶解C.过滤D.分液考向2化学实验基本操作真题示例（双选）（2020山东卷）下列操作不能达到实验目的的是（）选项目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液,振荡、静置、分液B证明酸性:碳酸 苯酚将盐酸与NaHCCh混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱
13、式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的新制的氢氧化铜向试管中加入2 mL 10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CUSOJ溶液，振荡【解题思路】物质的除杂A4 拳的可与氢就化衲溶液反应生成可浓于水的奉的纳，i i操作能达到实驻日的性质的验证I正及8 y实砰6价哉代易葬发，生成的气体中就有HC1.不畿保证只是二氯化碳与军酚纳发生反应，达不到实龄目的仅B的使用应使橡胶管舒向上轿4破埼球,利用空气的密度小而使乞泡排出.该实睑操作达不到实险目的I错谩新制版火化铜的创番D项-I错误配制检除我星所用新制飘氯化烟计，城禽过量，以保证弊基在找性条件下发生反应I正马对点演
14、练2-1.（2021山东临沂模拟）实验室中下列做法正确的是（）A.用氨水鉴别AlCb溶 液 与 AgNCh溶液B.用带有橡胶塞的棕色玻璃瓶保存浓硝酸C.用湿润的p H 试纸测定CH3coONa溶 液 的 pHD.用稀硫酸清洗进行焰色试验的伯丝2-2.（双选）（2021山东聊城模拟）下列操作能达到实验目的的是（）选项目的操作A除去乙酸乙酯中的乙酸用饱和碳酸钠溶液洗涤后分液B证明乙醇脱水生成乙烯将乙醇与浓硫酸混合加热到170 产生的混合气体通入高镒酸钾溶液C检验溶液中含Fe2+而不含Fe3+向溶液中先加入KSCN溶液,再滴加H2O2溶液D蔗糖水解产物的验证在冷却后的水解液中直接加入银氨溶液，水浴加
15、热，看是否有银镜产生考向3简单化学实验方案的评价真题示例3-1.（2021湖南卷）下列实验设计不能达到实验目的的是（）选项实验目的实验设计A检验溶液中FeSO4是否被氧化取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化B净化实验室制备的Ch气体依次通过盛有饱和NaCI溶液、浓硫酸的洗气瓶C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的p H试纸上，与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰，蒸储3-2.（2020山东卷）利用下列装置（夹持装置略）进行实验，能达到实验目的的是（）A.用甲装置制备并收集CO2B.用乙装置制备澳苯并验证有HBr产生C.用丙装置制备无水MgCl2D.用丁装置在
16、铁上镀铜【解题思路】气体的制着与收集CCh密度大于空气，应采用向上推空气法收集演茎的制务与产物的检脸，验方案的冲中B不 爽易撵发，挥发出来的渔单质能与水反应生成氢涣酸,对脸证反应生成的H Brit成干扰无水氯化线的制备能水解,在加热叶通人干煤的HCI能抑制MgC的水解；该过程需妻处理尾气电帆装工的分析在铁,上帆铜叶，应试用胡作阳极,铁作用城1储候方法技巧“四步法 突破化学实验方案的评价题。对点演练)3-1.（2021山东泰安模拟）用下列实验装置进行有关实验能达到实验目的的是（A.检验溶液中是否有K+B.证明蔗糖属于还原糖C.制备 CaCO3D.用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸3-2.（2
17、0 2 1 山 东 肥 城 二 模）水 合 肌（N2H4 H2O）是 重 要 的 氢 能 源 稳 定 齐 IJ,其 制 备 的 反 应 原 理 为NaC10+2NH3 N2HEhO+NaCl。下列装置和操作不能达到实验目的的是（）甲 乙A.在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH.,B.用装置乙作为反应过程的安全瓶C.制备水合助时从装置丙的b 口通入NH3D.用装置丁吸收反应中过量的NH3易错防范不失分判断正误(正确的画V”,错误的画X”)。2(1)常压蒸镭时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的当)(2)用标准HC1溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚醐为指示剂。()(3)配制0.400
18、 0 mol-L-1的NaOH溶液:称取4.0 g NaOH固体置于烧杯中，加入少量蒸储水溶解,转移至250 mL容量瓶中定容。()(4)取 20.00 mL盐酸:在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶。()(5)清洗碘升华实验所用试剂:先用酒精清洗，再用水清洗。()考点二物质的分离、提纯及检验要点归纳再提升一、物质的分离与提纯L熟悉物质的分离及提纯“五套”常用装置2.依据物质的状态确定分离与提纯方法“固+固”混合物的分离与提纯。固+固*理有.4化,与复化核纨仔珥原理不同警 升 华 法：如分离N a C l 和I?|加 水 产 一 结 晶 法：
19、如分离K N O 3 和N a C I七 也 幽 过 滤 法：如分离N a C I 和M g(O H 卜匕 上 特 殊 法：如分麻F c S 和F e 可用磁铁吸引(2)“固+液”混合物的分离与提纯。本启A仲互不和本的*剂中本算度不同L 落取法：如从确水中提取硬固+液-2 一降温结晶法：如从硫酸铜溶液中荻取6 1 矶晶体蒸慵法：如从海水中获取蒸慵水:二旬 阳 店*才 改 制 的粒,五任不同*篇不互溶过渡 4(3)“液+液”混合物的分离与提纯。m选蒸储法:如分离酒精和水,从石油中获取汽油、煤油W分液法:如分离油和水、乙酸乙酯、示、小、和 饱 和Na2c。3溶液液+液一(4)“气+气”混合物的分离
20、与提纯。洗气法如除去CO?中 的HCI(饱和NaHCOs 溶液)灼烧法如除去电中的。2(灼热的铜L L 网)、除 去co中 的CO 2的热的炭)3.高考常考混合物的除杂归纳(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法：固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法N a 2 c o 3（N a H C O 3）加热(固体时)或加适量N a O H(液体时)一N a H C O 3（N a2C O 3）C 0 2 和 H20一N a C l(N H Q)-利用氯化铉受热易分解的性质加热分解FeC l 2（FeC h）过量铁粉过滤FeC 1 3（FeC h）C 1 2一Fe2 O 3(A h O 3).利
21、用氧化铝的两性过量N a O H 溶液过滤(2)常见混合气体的除杂试剂及分离方法:混合气体（括号内为杂质）除杂试剂分离方法C 1 2（H C 1）饱和N aC l溶液洗气C O 2（S O2）饱和N aH C O a溶液洗气C O 2（C O）灼热C u O一N O（N O 2）水洗气C H“C 2 H 4）滨水洗气二、物质的检验与鉴别1.常考离子的检验方法 利用盐酸和其他试剂检验。离子所需试剂实验操作及现象ciBaC h溶 液 或C aC h溶液,稀盐酸加 入BaC h溶液 或C aC h溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体sl稀盐酸,BaC h溶液注意试剂加入顺序先
22、加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaC h溶液,产生白色沉淀S 0 3BaC h溶液,稀盐酸，品红溶液加 入BaC h溶液,产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体（2）利用某些特征反应检验离子。用NaOH溶液检验。Cu2+一 产 生 蓝 色 沉 淀Fe3+产生红褐色沉淀Fe2+一先产生白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最终变为红褐色沉淀Al3+产生白色沉淀维续加入N aOH溶液白色沉淀又会溶解NH：一共热生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝、的气体特殊检验法。Fe3+-加 入 KSCN溶液呈红色Fe2+一 加 入 KSCN溶流无明显现象，滴加新制氯水或电。2 溶液后溶
23、液呈红色或滴加、K3 Fe（CN）J 溶液生成蓝色沉淀用淀粉溶液和氯水检验:待测液中加入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色（或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色），证明含有I o（3）利用焰色试验检验离子。.物理变化，常用于检验Na、K 等元素K+火焰呈紫色（透过蓝色钻玻璃）Na+火焰呈黄色（4）离子检验实验操作的答题模板。实验操作（取少量或适量待检溶液，加入试剂,再加入试剂）一现象描述（溶液由变为，若有生成，若没有等）一得出结论。例如检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+：取适量溶液加入试管中，滴加几滴K S C N 溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe
24、?+而不含Fe3+2.常见气体的检验方法常见气体常用检验方法（或思路）02使带火星的木条复燃CO将气体通过灼热的CuO,CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊CO2使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清SO2使品红溶液褪色，加热后又恢复红色;使澄清石灰水变浑浊;使酸性高钵酸钾溶液褪色Ch使湿涧的K I淀粉试纸变蓝NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝;使酚肽溶液变红;靠近浓盐酸时冒白烟CH2 CH2能使酸性高锌酸钾溶液、澳水、溪的四氯化碳溶液褪色3.常见有机物的检验有机物常用检验方法（或思路）卤代燃加 NaOH溶液并加热水解，再加稀硝酸中和至弱酸性，滴加AgNCh溶液醇类加入金属钠，能平
25、缓地发生反应，产生无色无味气体（H醛、葡萄糖与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制的氢氧化铜（直接加热）反应生成砖红色沉淀（C sO）酸酸使紫色石蕊溶液变红;加入NaHCO3溶液产生无色无味气体淀粉淀粉溶液遇碘显蓝色蛋白质灼烧,有烧焦羽毛的气味;加浓硝酸并微热，颜色变黄（含苯环结构的蛋白质用此法）遴 援|检验有机物时要特别注意溶液的酸碱性:卤代燃的水解液呈碱性，必须先加入稀硝酸酸化,再滴加A g N O3溶液检验卤素种类;淀粉水解液呈酸性，必须先加入N a O H 溶液中和至弱碱性,再加入新制的氢氧化铜或银氨溶液检验生成的葡萄糖。经典对练得高分考向1物质的分离与提纯真题示例1-1.（2 0
26、 2 0 山东卷）实验室分离F e 3+和A-+的流程如下：浓盐酸 乙髓 水F e q 化T 录取、分淞FWhAP 乙睢已 知 F e 3+在 浓 盐酸中生成黄色配离子 F e C。,该配离子在乙醛（E S O,沸 点 3 4.6 ）中生成缔合物E t2OH+F e C l4-下列说法错误的是（）A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸储时选用直形冷凝管1-2.（2020全 国 I）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（）选项气体（杂质）方法ASO2(H2S)通过酸性高锈酸钾溶液BCh(HCl)通过饱
27、和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液（解题思路】根据物质除杂的基本原则分析判断。物质的除杂一AM SO?和MS都 具 有 枝 强 的 还 原 性，都帕-1枚酸性高倍酸钾溶液氧化泉 化 氢 易 溶 于 饱 和 食i t水，氯气难溶昌 于 饱 和 金 拉 水，因此可以通过饱和食蜚水除去氧化氢一lA他能 与 灼 然 的 铜 反 应.气不能曾 与 灼 然 的 铜 反 应.因 此 可 用 灼 热 的铜注网除去氐生中的氧气NO?可以与NaOH反 应，NONaOH 一漆 雀 不 反 应，故可以通过NaOH溶液除去NO?正碟_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
28、 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 方法技巧破解物质的分离与提纯类题。（1）物质的分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同,具体解题模板如下：分析混合物妲成映系各姐分怛Ji选择最佳分离方法A联系实的仪君及适用条件A判断题设多用逸/*选择合理答第kk物理性节 能、选用仪器比较不区 别：提炖物质、化操作筒及合适同分离正餐”和奈质学性质便可行条件方法和“不正“（2）熟悉物质的分离与提纯常用“八法”:杂质转化法（将杂质转化为主体物质）;沉淀过滤法;吸收洗涤法;加热升华法;溶液结晶法;萃取分液法;蒸馅（分储）法;
29、渗析法。对点演练1-1.（2021山东卷）下列由实验现象所得结论错误的是（）A.向 NaHSO-3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HS3具有氧化性B.向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe（II）C.向浓硝酸中插入红热的炭，产生红棕色气体,证明炭可与浓硝酸反应生成NO2D.向 NaClO溶液中滴加酚猷溶液，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应1-2.（2021安徽合肥质检）为提纯下列物质（括号内为杂质），选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（）选项 物质除杂试剂 分离方法A二氧化硅（碳酸钙）氢氧化钠溶液过滤B硫酸铜溶液（硫酸铁）加入过量铜粉
30、过滤C乙醇（乙酸）生石灰蒸储DCO2(SO2)碳酸钠溶液洗气考向2物质的检验与鉴别真题示例（2020天津卷）检验下列物质所选用的试剂正确的是（）选项待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C,溶液中的ClP+氨水1)溶液中的NH!NaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _方法技巧突破物质的检验与鉴别类题目。（1）解答物质的检脸类题目，要抓住特征反应及现象，按照先物理方法（观察颜色、闻气味、加水溶解等），后化学方法（加酸碱指示剂、酸或碱，加热分解等），通过观察产生的
31、特征现象，得出相应实验结论。（2）对被检验的物质要先取样再实脸，即先“各取少许”进行实验;检脸物质的方法尽量简便易行，选择常用试剂且现象明显。（3）鉴别物质时,要考虑物质具有的特殊性质，一般参照“先物理后化学”顺序，根据加入试剂后产生的现象（如沉淀颜色、气体或溶液颜色变化等）进行区分。对点演练2-1.（2021辽宁沈阳模拟）下列实验操作、现象和结论都正确的是（）选项实验操作实验现象结论A某溶液中加入稀硫酸生成淡黄色沉淀和有刺激性气味的气体原 溶 液 中 一 定 含 有Si03续表选项实验操作实验现象结论B某溶液中加入稀盐酸产生无色无味且使澄清石灰水变浑浊的气体原溶液中一定含有C若C铝放置于浓硝
32、酸中无明显变化铝遇浓硝酸常温下钝化D用伯丝蘸取某物质在酒精灯上灼烧透过蓝色钻玻璃观察，火焰呈紫色该物质是含有钾元素的盐2-2.(2021福建模拟)用如图所示装置进行相关实验，能实现目的的是()选项I中试剂n中试剂目的A澄清石灰水足量酸性KMnO4溶液检验SO2中是否混有CO2气体B滨水NaOH溶液检验CH“中是否混有CH?CH2气体C饱 和Na2cCh溶液浓硫酸除去CO2中混有的HC1气体D澄清石灰水CuSCM溶液证明混合气体中含有C 02和水蒸气易错防范不失分判断正误(正确的画V”,错误的画“X”)。(1)用伯丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+。()向溶液中滴加稀硝酸
33、,再滴加BaCL溶液，有白色沉淀生成，则一定含有S。：。()考点三探究型综合实验要点归纳再提升L无机物的制备及性质综合题近两年高考中，此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：(1)熟知常见的气体发生装置。国M田*反应物雍海于和I微点拨屯 固体与液体在常温下反应制备气体的装置（如 图6）,分液漏斗与烧瓶用导管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下;制备气体能随制随停,便于控制反应（如图2）。（2）掌握常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体。判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质（如挥发性）、生成物的成分、是否发生副反应等。选择干燥剂时，要从酸碱
34、性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性,不能用于干燥还原性气体（如H2S等）,无水氯化钙不能干燥N E等。（3）明确常见的气体收集装置。率工氐辱排水法 向匕排空气法（气体密度大于空气密度）向下排空气法（气体密度小于空气密度）|微点拨|常温下,能与空气中成分反应的气体（如NO）,密度与空气接近的气体（如N2、CO、C2H4等）都不能采用排空气法收集;能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如。2 排饱和食盐水法。（4）了解常见的量气装置。注射器回 邀 量气时应保持装置处于室温状态;读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。(5)
35、知道常见气体的尾气处理装置。慨逮某些可燃性有毒气体(如CO),可采用“燃烧式”处理;装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如CbNCh、H2s等;装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCK N%等。2.有机物的制备及性质综合题(1)高考常考典型制备装置。球形冷凝管 _长导管回流作用 冷凝作用温度计年液斗恒滴漏工-吸收剂X:三颈烧腋分液漏斗温度计三颈烧瓶陵 疆 球 形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸储装置通常用直形冷凝管。（2）有机实验中分离液体混合物的方法。方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分 离CCh和水等分液时下层液体从下口流出，
36、上层液体从上口倒出蒸两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸储烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸3.定量测定型综合实验题常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等，涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、溶液的配制、量气法测定气体体积等实验操作。定量实验数据的测定方法。沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后经过滤、洗涤、干燥后，称量固体的质量,最后进行相关计算。气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。气体质量法:将生成的气体通入足量的吸收剂，通过称量实验前后吸收剂的质量，求出所吸收气体的质量,最后进行相关计算。常
37、用浓硫酸或无水氯化钙吸收比0（战用碱石灰吸收CO2o滴定法:利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等获得相应数据,再结合滴定反应原理进行相关计算。经典对练得高分考向1性质探究型综合实验真题示例（2020北京卷）探究Na2sCh固体的热分解产物。资料:4 N a2 s二一Na2s+3Na2so4。Na2s能 与S反应生成Na2Sx,Na2sx与酸反应生成S和H2So BaS易溶于水。隔绝空气条件下，加热无水Na2so3固体得到黄色固体A,过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。(1)检验分解产物N a z S:取少量溶液B,向其中滴加C uS 0 4
38、 溶液，产生黑色沉淀,证实有S反应的离子方程式是o(2)检验分解产物N a 2 s o 4：取少量溶液B,滴加B a C L 溶液,产生臼色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S),同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H?S),由于沉淀增多对检验造成干扰,另取少量溶液B,加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后,(填操作和现象)，可证实分解产物中含有SL(3)探究(2)中 S 的来源。来 源 1:固体A中有未分解的N a2 s o3,在酸性条件下与N a2 s 反应生成S。来源2:溶液B中有N az S,加酸反应生成So针对来源1 进行如图实验:实验可证实来源1 不成立。实验证据是一不能用盐酸代替硫酸
39、的原因是_写出来源2 产生S 的反应的离子方程式:.(4)实验证明N a2 s C h 固体热分解有N a2S,N a2 s O 4 和 S 产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S 产生的合理性:_O方法技巧“四步法 突破性质探究型综合实验题。、第一步、实险博理可从题给的化学情境(或题清所给实驻日的)井结合元索化合物、仪学实盼基本操作、化学反应基本原现产有关如识中加取巧 审 题.明实用 目 的 和 原 理,/第二步 10艮据实跄原理所硝定的实验方案中的、想过程，理M实验操作的先后顺以 ；J实验过程.确定实雅操作的才法、步集.把握各步实脸操作的要点,理清实舲操作的先后*序,_.第三步在解冬过在中
40、，宴认真蛔致地分析图中所示的各项装置,并结合实验目的和原理，硝定它们在被实脸中的作用k._ _Z看准图，分析各.项实题装置的作_ i_ 在分析实验现象(或数提)的过程中：桑&于找出劭响实验成败以及产生保.展的原因，或从有关敦堤中归纳山定 1公式.煌制变化由蛭等第四步 细分析，得 出 合，理的实验结论V _Z对点演练(2 0 2 1 福建适应性检测)某研究性学习小组通过下列实验验证A g l 沉淀的生成会使12的氧化能力增强，可将F e 2+氧化。步骤12滴淀粉溶液II-3骤i步1090.1 mol-L(NHJFc(S(h)德液足 fit 0.1 mol L_,AgNO浦液回答下列问题：(1)由
41、 AgNCh固 体 配 制 0 mol.L-1的AgNCh溶 液 500 m L,下 列 仪 器 中 不 需 要 使 用 的 有(写出名称)，配制好的溶液应转移到 试剂瓶中保存。(2)步 骤 1 的实验现象是;步骤2 无明显现象;步骤3 最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,o 由此可知，步骤3 反应的离子方程式为。(3)某同学在实验时漏掉步骤2,直接加入过量AgNCh溶液，也观察到与步骤3 相同的实验现象。该同学推测溶 液 中 还 有(填 离 子 符 号)生 成，并由此对E 氧化Fe2+产生了质疑。(4)为了证明A gl的生成使L 的氧化能力增强而将Fe2+氧化，学习小组在上述实验基础上进行补
42、充实验:分别取少量的 和步骤3 试管中的上层清液加入试管a 和试管b 中，往 两 支 试 管 中 加 入 过 量 的,观察到的现象为考向2物质制备型综合实验真题示例(2021河北卷)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展作出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2cCh和 N H Q,实验流程如图：广气体浓水N.C曲末饱和叙盐水NaHCOa产品NMCO母液 食盐水产品NH*C1NaCL粉末回答下列问题：从 A-E 中选择合适的仪器制备NaHCCh,正确的连接顺序是。(按气流方向，用小写字母表示)。为 使 A 中分液漏
43、斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或。雾化装置6 饱和史盐水箭盐酸(2)B中使用雾化装置的优点是。生成NaHCOj的总反应的化学方程式为 o(4)反应完成后，将 B 中 U 形管内的混合物处理得到固体NaHCOj和滤液：对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2,Na2O2增 重 0.14 g,则固体NaHCCh的质量为 go向滤液中加入NaCI粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCKaqHNHKKs)过程。为使NH4cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和 NH4cl溶解度曲线，需 采 用 的 操 作 为、洗涤、干燥。0 10 30
44、 50 70 90100温度/c(5)无水Na2c03可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2c03保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会 使 结 果(填 字 母)。A.偏高 B.偏低 C.不变方法技巧“五步法”突破物质制备型综合实脸题。首先认A审延.明确实险的目的及要求，弄1清题H有*些有用信息，娃合已学过的知识，通过类比、生移、分析.从而明现实设原理明确目的、原理0根据实险目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物和生成物的枕合，1能否腐性仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等,从而选择化学仅得和选择仪器、H&0药品根据实舱的和原理以及所选用的仪耳
45、和药应计里、步骤品,设计合理的实珍装亶和妻脸操作步履1应具备识别和绘制典型的实除仅牌袋置身的1能力，实触步辣应允祭而荷明0记 录、现象、数据根据观察，全面而准确地记录实验过程中的 现象和敏据0分析情出组电根据实监观察的现象和记录的数据，遹过分 折、计算、推理手法，得出正确结论对点演练2-1.(2 0 2 1 山东济南联考)二氯异氟尿酸钠(C s N s C h C L N a),又名羊毛整理剂D C、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂,具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为割尿酸与次氯酸钠反应,在实验室模拟其反应原理如图所示侠持装置已略去)：2 C 3 H 3N 3O 3+3
46、N a C I O+C 1 2=2 C 3N 3O 3C 1 2 N a+N a C l+3H 2 0。I .实验过程:首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为1 0%的次氯酸钠溶液，然后滴入C 3H 3N 3O 3的此咤溶液。(1)仪器a的名称是，装置C的作用是。(2)装置A中反应的离子方程式为。(3)反 应 后 得 到 的 溶 液 在 蒸 发 皿 中 进 行、过滤、干燥得到粗产品。I I.产品处理：(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验是否洗涤干净的方法是。(5)通过下列实验检测二氯异氯尿酸钠样品的有效氯。该样品的有效氯=测定样品中蚱化为HC1O的氯元素昌量X2X 1 0 0%实验检测原理为
47、:C 3N 3O 3C I 分 H+2 H 2O=C3H 3N 3O 3+2 H C I OH C 1 0+2 r+H+=I2+C l+H201 2+2$2。=5 4。看 一+2 1准确称取a g样品,用容量瓶配成2 5 0 mL溶液;取2 5.0 0 mL上述溶液加入碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量K I 溶液，密封在暗处静置5 m i n;用 0.1 0 0 0 m ol L N a 2 s 2 O 3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗N a 2 s 2 O 3溶 液 Vo m L o 该 样 品 的 有 效 氯 测 定 值 为%。(用含小 匕的代数式表示)下 列
48、 操 作 会 导 致 样 品 的 有 效 氯 测 定 值 偏 低 的 是(填 字 母)。A.盛装N a 2 s 2 O 3标准溶液的滴定管未润洗B.滴定管在滴定前无气泡,滴定后有气泡C.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少2-2.(2 0 2 1 山东卷)六氯化鸨(W C k)可用作有机合成催化剂，熔点为2 8 3，沸点为340 ,易溶于C S 极易水解。实验室中,先将三氧化鸨(W O 3)还原为金属铝(W)再制备W C 1 6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入WO3o先通N 2,其目的是;一段时间后，加热管式炉，改通H2,对B处逸出的七 进行后续处理。仪器A的名称为，
49、证明W03已被完全还原的现象是（2）W C）3完全还原后，进行的操作为:冷却,停止通氏;以干燥的接收装置替换E;在B处加装盛有碱石灰的干燥管;.;加热，通C 1 2；.碱 石 灰 的 作 用 是;操 作 是 目的是。（3）利用碘量法测定W C 16产品纯度，实验如下：称量:将足量C S X易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为如g;开盖并计时1 m i n,盖紧称重为他g；再开盖加入待测样品并计时1 m i n,盖紧称重为机3 g,则样品质量为 g（不考虑空气中水蒸气的干扰）。滴定:先将W06转化为可溶的N a?W 0 4,通过1 3离子交换柱发生反应:w 0 f+B a（I O 3）2 B
50、a W C h+2 I 3;交换结束后，向所得含1 0 3的溶液中加入适量酸化的K I溶液，发生反应:I 3+5 1+6 H+3 L+3 H 2 O;反应完全后,用N a 2 s 2 O 3标准溶液滴定，发生反应：l 2+2 S2 0=2 r+S4 0工滴定达终点时消耗co m o l.L-1的N a 2 s 2 O 3溶 液 m L,则样品中WC6（摩尔质量为Mo g-m o l“）的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1 m i n,则滴定时消耗N a 2 s 2 O 3溶 液 的 体 积 将（填“偏大”“偏小，或“不变，）样品中W C 1 6质 量 分 数 的 测 定 值