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1、大学有机化学试验(全12个有机试验)试验一 蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、 生疏蒸馏法分别混合物方法2、 把握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、 微量法测定物质沸点原理。2、 蒸馏原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接收、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四试验步骤1、酒精的蒸馏（1） 加料 取一枯燥圆底烧瓶参加约50ml的工业酒精，并提前参加几颗沸石。（2） 加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在翻开电热套进展加热，渐渐增大 火力使之沸腾，再调整火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图微量法测沸点2、微
2、量法测沸点在一小试管中参加8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁， 用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度到达沸点时，毛细管口处连续出泡，此时 停顿加热，留意观看温度，至最终一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？假设加热后才觉察未加沸石，应怎样处理？沸石外表不平坦，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，假设遗忘参加沸石，应领先停顿加热，没有气泡产生时再补加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由
3、下而上，反过来不行。由于这样冷凝管不能布满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点，把最终一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。最终一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题：1) 选择适宜容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于 2/3。2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。3) 承受器：接收
4、器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时如乙醚，应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。4) 安装仪器步骤：一般是从下上、从左头右尾，先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾头，从上下。5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30以上。6) 液体的沸点高于 140用空气冷凝管。7) 进展简洁蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进展加热。8) 毛细管口向下。9) 微量法测定应留意：第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；其次， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管
5、里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三， 观看要认真准时。重复几次，要求几次的误差不超过1。试验二 重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分别三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、 称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，参加80ml水，加热至沸腾，假设还未溶解可适量参加热水，搅拌，加热至沸腾。2、 稍冷后，参加适量0.51g活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽
6、滤。3、 将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。五、试验数据六、问答题1、 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后参加？为什么不能在溶液沸腾时参加？(1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅， 从而打算是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附局部溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3) 由于黑色活性炭的参加，使溶液变黑，这样就无法观看固体样品是否完全溶解。上述三个方面的缘由均会导致纯产品回收率的降低。使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中参加活性炭，以免溶液暴沸而溅出。2
7、、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应留意什么？ 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，其次检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要适宜，太大会渗液，和漏斗之间不严密，不易抽干。3、 抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分别比较完全；滤出的固体简洁枯燥。4、 使用布氏漏斗过滤时，假设滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：假设滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。5、 减压完毕时，应领先通大气，再关泵，以防止倒吸。6、 在试验中参加活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能参加太多，太多会吸附产品。亦不能沸
8、腾的时候参加，以免溶液爆沸而沉着器中冲出。用量为1-3.试验三 苯甲酸的制备一、试验目的1、学习苯环支链上的氧化反响2、把握减压过滤和重结晶提纯的方法二、试验原理C H- CH653+ CH3KMnO4 C H65- COOH三、试验仪器和药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭四、试验步骤1、在烧瓶中放入 2.7ml 甲苯和 100ml 蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批参加 8.5g 高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml 水冲入烧瓶中，连续煮沸至甲苯层消逝，回流液中不再消灭油珠为止。2、反响混合物趁热过滤，用
9、少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却， 然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止假设滤液呈紫色参加亚硫酸氢钠除去。3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解假设有颜色参加活性炭除去，然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。回流装置图五、试验数据处理六、思考题1、反响完毕后，假设滤液呈紫色。参加亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反响，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。2、简述重结晶的操作过程选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的枯燥.将待重结晶的物质溶解在适宜的溶剂中，制成过饱和溶液。.假
10、设待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。.趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保存在溶液里。.减压过滤，把晶体从母液中分别出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体外表上的母液。3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避开瓶口附着？试验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体参加瓶中。粘附在壁上的黑色 固体物为二氧化锰，简洁的除去方法为：参加稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰， 其原理为氧化复原机理。七、留意：1、肯定要等反响液沸腾后高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂，高锰酸钾分批参
11、加，避开反响剧烈从回流管上端喷出。2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可参加亚硫酸氢钠将其除去。试验四 1-溴丁烷的制备一、试验目的1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。二、试验原理主要反响： NaBr + H SO HBr + NaHSO244n - C4H OH + HBrn - C94H Br + H O92副反响 n - C4H OH 浓H2 SO49 CH CH3CH = CH22+ CHCH = CHCH334浓H2 SO n - C4H OC H949- n + H O2三、试验仪器和药品正丁醇、溴化钠无水、
12、浓硫酸、10碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷 凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接收、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、试验步骤1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边参加10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，参加后充分搅拌，使反响物混合均匀。3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸取装置，用小火加热反响混合物至沸腾并保持回流30min，反响完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，
13、待冷却后，补加1-2粒沸石， 装上蒸馏头和冷凝管进展蒸馏，认真观看流出液至无油滴蒸出为止。4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一枯燥的锥形瓶中，参加10ml浓硫酸分三次参加，每次参加都要摇匀混合物，假设锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物渐渐参加分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10 碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。5、 将下层的粗1溴丁烷放入锥形瓶中，参加1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶， 直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。回流装置蒸馏装置图五、数据处理 六、问答题1、 本试验有哪些副反响？如何削减副反响？如何削减：反响物混合均匀；回
14、流时小火加热，保持微沸状态。副反响：2、 试说明各洗涤步骤的作用？含有那些杂质，如何除去？ 略。试验五 正丁醚的制备一、试验目的1、 把握脱水制醚的反响原理和试验方法2、 学习使用分水器的试验操作二、试验原理反响式：H2SO4 , 13413o5C2 CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O副反响：CH3CH2CH2CH2OHH2SO4135oCC4H8+ H2O三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接收、三口连接收、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50硫
15、酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，参加12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并参加几粒沸石。2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。4、连续加热到瓶内温度上升到 134135C约需 20min。待分水器已全部被水布满时，表示反响已根本完成。5、冷却反响物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。6、用两份 8mL50%硫酸洗涤两次，再用 10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙枯燥。4D7、
16、枯燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139142C 馏分。纯粹丁醚为无色液体，b.p.为142C，d 20 0.769，n201.3992。试验装置图五、数据处理六、问答题1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。略。2、反响完毕后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？ 略。3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？答：本试验主反响为可逆反响，且产物当中有水，因此需把生成的水从反响体系中分别出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反响生成的水分别出来。试验六 环己酮的制备一、试验目的1、 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、 进一步了
17、解酮和醇的区分和联系二、试验原理三、试验仪器和药品滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接收、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接收、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐四、试验步骤1、 烧瓶中依次参加 5.2ml 环己醇和 25ml 冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下， 将 20ml 次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴参加，使瓶内温度保持 30-35 度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反响混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml 次氯酸钠。2、 在室温下连续搅拌 30min，然后参
18、加饱和亚硫酸氢钠溶液至反响液对碘化钾试纸不再显色为止。3、 在反响混合物中参加 30ml 水，3g 三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为止。4、 在搅拌状况下向馏出液参加无水碳酸钠至中性，然后再参加精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁枯燥，蒸馏并收集150-155 度的馏分。五、数据处理六、思考题1、 试验中使用精制试验有何作用？2、 第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？试验七 乙酸乙酯的制备一、试验目的1、 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。2、 把握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。二、试验原理浓+ H O2主反响+H SOCH COOHCH CH OH2
19、4CH COOCH CH3副反响CH CH OH32+ H O2浓 H SO24170 CH =CH3233222+ H O2浓 H SO24140 (CH CH ) O2 CH CH OH32 232三、仪器和药品圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接收、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH 试纸回流装置蒸馏装置四、试验步骤1、 在 50ml 圆底烧瓶中参加 9.5ml 无水乙醇和 6ml 冰醋酸，再留神参加 2.5ml 浓硫酸，混匀后，参加沸石，然后装上冷凝管。2、 留神加热反响瓶，并保持回流 1/2h，待瓶中反响物冷却后，
20、将回流装置改成蒸馏装置， 承受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反响物总体积的1/2 为止。3、 在馏出液中缓慢参加饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止用pH 试纸不呈酸性，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁枯燥，将枯燥后的溶液进展蒸馏，收集 73-78 度的馏分。五、留意事项（1） 加硫酸时要缓慢参加，边加边震荡。（2） 洗涤时留意放气，有机层用饱和NaCl 洗涤后，尽量将水相分干净。（3） 用CaCl2溶液洗之前，肯定要先用饱和NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。六、试验结果和数据分析七、思
21、考题1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？2、 能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？试验八 硝基苯的制备一、试验目的1、学习苯环上亲电取代反响的原理2、学习把握冷凝回流及水浴加热二、试验原理三、试验仪器和药品电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH 试纸、沸石四、试验步骤1、在锥形瓶中参加3.6ml 的浓硝酸，另取5ml 浓硫酸，分屡次参加锥形瓶中，边加边摇匀。2、将 4.5ml 苯和上述所配制的混酸一并参加烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开头加热，掌握水浴温度在 60 摄氏度左右，保持回流 30min
22、。3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最终用水洗至中性，将有机层放入枯燥锥形瓶中，用无水氯化钙枯燥后量取产物体积。留意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，其次次用水洗涤时有机层在下层。五、留意事项1. 配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的参加硫酸，边加边震荡，使其混合均匀。2. 硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸取，均会引起中毒！所以 处理硝基苯或其它硝基化合物时，必需慎重留神，如不慎触及皮肤，应马上用少量乙醇擦洗， 再用肥皂及温水洗涤。3. 硝化反响系一放热反响，温度假设超过60时，有较多的二硝基苯生成，假设温度超过80，
23、 则生成副产物苯磺酸，且也有局部硝酸和苯挥发逸去。4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不行过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。假设遇此状况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。六、试验数据处理七、思考题1、浓硫酸在试验中的作用是什么？2、反响过程中如温度过高有何影响？试验九 乙酰水杨酸的制备一、试验目的1、学习利用酚类的酰化反响制备乙酰水杨酸acetyl salicylic acid的原理和制备方法。2、把握重结晶、减压过滤、洗涤、枯燥、熔点测定等根本试验操作。二、试验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反响制得。主反响COOH OH(CH+3CO)2OH SO24OCOO
24、HOCOCH3OO+ CH3COOHHO副反响 nCOOHH2SO4*OCOCOCO* m+ (n-1)H2O三、试验仪器和药品圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐 酸四、试验步骤1、在 125ml 的锥形瓶中参加 2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5 滴浓硫酸，留神旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热 510min，掌握水浴温度在 8590。取出锥形瓶，边摇边滴加 1mL 冷水，然后快速参加 50mL 冷水，马上进入冰浴冷却。假设无晶体或消灭油状物， 可用玻棒摩擦内
25、壁留意必需在冰水浴中进展。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。2、将粗产品转移到 150ml 烧杯中，在搅拌下渐渐参加 25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后连续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用 510ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有 45ml 浓盐酸和 10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2 次，抽干水分。将晶体置于外表皿上，蒸汽浴枯燥，得乙酰水杨酸产品。称重。五、试验数据处理六、思考题1、本试验为什么不能在回流下长时间反响？2、反响后加水
26、的目的是什么？3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？试验十 乙酰苯胺的制备一、试验目的1、把握苯胺乙酰化的原理2、生疏固体有机物提纯的方法重结晶二、试验原理C H - NH + CH COOH C H - NH - CO - CH + H O65236532三、试验仪器和药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接收、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石分馏装置图四、试验步骤1、在圆底烧瓶中参加 10ml 蒸馏锅的苯胺、15ml 冰醋酸和少许锌粉约 0.2g和几粒沸石，并连接好装置。2、用小火加热回流，保持温度在 105 摄氏度约 1 小时，当温度下降
27、时说明反响已完成，边搅拌边趁热过滤，然后将反响物倒入盛有250ml 冷水的烧杯中。3、冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品，将粗产品移至400ml 烧杯中，参加 300ml 水并加热使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重。五、试验数据处理六、思考题1、反响为什么要掌握蒸馏头支管口温度在105 摄氏度？2、参加锌粉的作用？3、本试验提高产率的措施有哪些？试验十一 己二酸的制备一、试验目的1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法2、学习抽滤操作分别固液物质的方法二、试验原理OHHNO3HOOCCH CH22CH CH22COOH三、试验仪器和药品烧瓶、三口连接收、水浴锅、温度计、电炉、抽
28、滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒装置图四、试验步骤1、在烧瓶中参加10ml 水、10ml 浓硝酸，混合均匀，并在水浴中加热至80 摄氏度。在恒压滴液漏斗中参加 4.2ml 环己醇。掌握滴速，使烧瓶中混合物温度掌握在 85-90 摄氏度之间必要时想水浴中添加冷水。当醇全部参加而且溶液温度降至 80 摄氏度以下时，将混合物在85-90 摄氏度下加热约 15min，使其充分反响。2、将反响物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到，用3ml 水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。五、试验数据处理六、留意事项1. 环己醇和硝酸切不行用同一量筒量取。2. 试验产生的
29、二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸取。3. 反响完毕后，要趁热倒出反响液,假设任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不简洁倒出， 造成产品的损失。4. 掌握环己醇的滴加速度是制备己二酸试验的关键5. 制备羧酸实行的都是比较猛烈的氧化条件，一般都是放热反响，应严格掌握反响温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ；七、思考题1、为什么必需严格掌握氧化反响的温度？2、假设烧瓶中温度超过 90 摄氏度，应如何处理？试验十二 环己烯的制备一、试验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步把握分馏操作二、试验原理主反响：副反响：三、试验试剂环己醇 磷酸
30、 食盐 无水氯化钙五、试验装置四、试验步骤1、在 50 毫升枯燥圆底烧瓶中，放入 10ml 环己醇、5ml 浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简洁分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。2、小火渐渐加热，掌握加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 85 ，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并消灭阵阵白雾时，即可停顿蒸馏。全部蒸 馏时间约需 1h。3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中参加等体积的饱和食盐水， 振摇后静置分层，取上层有机层。将有机层倒入枯燥的锥形瓶中，参加少量无水氯化钙枯燥。六、操作重点及留意事项1. 环己醇在常温下是粘稠状液体，假设用量
31、筒量取应留意转移中的损 失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2. 环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。3. 加热温度不宜过高，速度不 宜过快，以削减未反响的环己醇蒸出。文献要求柱顶掌握在73左右，但反响速度太慢。本试验为了加快蒸出的速度，可掌握在85以下。七、数据处理理论值(ml)试验值(ml)产率(%)八、问题争论脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？附录：仪器的洗涤认领、安全教育一、教学目的、任务1. 使学生把握有机化学试验的根本操作技术，培育学生能以小量规模正确地进展制备试验和性质试验，分别和鉴定制备产品的力量。2. 培育能写出合格的试验报告，初步会查阅
32、文献的力量。3. 培育良好的试验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学试验的一般学问，学生在进展有机化学试验之前，应当认真学习和领悟这局部内容。二、有机化学试验室的一般学问1. 有机化学试验室规章为了保证有机化学试验正常进展，培育良好的试验方法，并保证明验室的安全，学生必需严格遵守有机化学试验室规章。（1） 切实做好试验前的预备工作。（2） 进入试验室时，应生疏试验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。（3） 试验时应遵守纪律，保持安静。（4） 遵从教师的指导，依据试验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进展试验。（5） 应常常保持试验室的干净。（
33、6） 疼惜公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持干净。（7） 试验完毕离开试验室时，应把水、电和煤气开关关闭。2. 有机化学试验室安全学问由于有机化学试验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的， 所用的仪器设备大局部是玻璃制品，故在试验室工作，假设马虎大意，就易发生事故。必需生疏到化学试验室是潜在危急场所，必需常常重视安全问题，提高警觉， 严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避开的。下面介绍试验室的安全守则和试验室事故的预防和处理。（1） 试验室安全守则。（2） 试验室事故的预防。火灾的预防。爆炸的预防。中毒的预防。触电的预防。（3） 事故的处理和急救。火灾的处理。玻璃割伤。烫
34、伤。药品灼伤。中毒。（4） 急救用具。3. 有机化学试验室常用的仪器和装置（1） 有机化学试验室常用一般玻璃仪器。（2） 有机化学试验室常用标准接口玻璃仪器。（3） 有机化学试验室常用装置。（4） 仪器的装备。4. 常用玻璃器皿的洗涤和保养（1） 玻璃器皿的洗涤。（2） 玻璃仪器的枯燥。（3） 常用仪器的保养。5. 试验预习、试验记录和试验报告的根本要求学生在本课程开头时，必需认真地本学习书第一局部有机化学试验的一般学问，在每个试验时，必需做好预习，试验记录和试验报告。（1） 预习。（2） 无预习报告，不得进入试验室。（3） 试验记录。（4） 试验报告根本要求。6. 有机化学试验文献（1） 工
35、具书。（2） 参考书。（3） 期刊杂志。（4） 化学文献。三、有机化学试验须知1. 学生要提前 5 min 进入试验室，试验时必需穿白大褂。2. 试验前必需写好预习报告，预习报告不合格不允许做试验。做试验时只能看预习报告，不能看试验教材。3. 试验时必需听从试验教师的指导，不听从指导者，教师有权停顿其试验，本次试验按不及格论。4. 学生不能自己擅自打算重做试验，否则本次试验按不及格论。5. 试验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。6. 在设计性试验阶段，将开放试验室。四、怎样写预习报告在试验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：一、试验目的写试验目的通常包括以下三个方面：1. 了
36、解本试验的根本原理；2. 把握哪些根本操作；3. 进一步生疏和稳固的已学过的某些操作。【例】溴乙烷的制备试验目的：1. 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的根本原理和方法。2. 把握低沸点化合物蒸馏的根本操作。3. 进一步生疏和稳固洗涤和常压蒸馏操作。二、反响原理及反响方程式本项内容在写法上应包括以下两局部内容：1. 文字表达 要求简洁明白、准确无误、切中要害。2. 主、副反响的反响方程式。【例】溴乙烷的制备用乙醇和溴化钠硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反响 SN2 反响，因溴乙烷的沸点很低，在反响时可不断从反响体系中蒸出，使反响向生成物方向移动。主反响： 副反响：三、试验所需仪器
37、的规格和药品用量按试验中的要求列出即可。四、原料及主、副产物的物理常数物理常数包括：化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是由于知道物理常数在某种程度上可以指导试验操作。例如：相对密度通常可以告知我们在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层。溶解度可以帮助我们正确地选择溶剂。五、试验装置图画试验装置图的目的是：进一步了解本试验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序即在纸面上进展一次仪器安装。画试验装置图的根本要求是横平竖直、比例适当。【例】溴乙烷的制备六、试验操作示意流程试验操作示意流程是试验操作的指南。试验操作
38、示意流程通常用框图形式来表示，其根本要求是：简洁明白、操作次序准确、突出操作要点。七、产率计算在试验前，应依据主反响的反响方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准，按其全部转化为产物来计算。例如：用 12.2g 苯甲酸、35ml 乙醇和 4ml 浓硫酸一起回流，得到 12g 苯甲酸乙酯，试计算其产率。按加料量可知乙醇是过量的，故应以苯甲酸为基准计算。五、怎样做试验记录试验时认真操作，认真观看，乐观思考，边试验边记录是科研工作者的根本素养之一。学生在试验课中就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做试验记录。在试验记录中应包括以下内容：1. 每一步操作所观看
39、到的现象，如：是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不全都的现象更应照实记载。2. 试验中测得的各种数据，如：沸程、熔点、比重、折光率、称量数据重量或体积等。3. 产品的色泽、晶形等。4. 试验操作中的失误，如：抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。试验记录要求实事求是，文字简明扼要，字迹干净。试验完毕后交教师批阅签字。【例】以 C2H5Br 合成为例：时间步骤现象备注08：15按图安装反响装置接收器中盛水20ml，冰水冷却08：30于100ml烧瓶中装水9ml，加入浓硫酸19ml，振荡，水浴放热冷却08：4008：45参加95乙醇10
40、ml搅拌下参加溴化钠 13g，并溴化钠未全溶同时参加沸石09：0009：15开头小火加热第一滴流出液进入接收器，淡黄色油状物沉入水底09：55加大火焰溴化钠全溶，馏出液呈乳白色10：05停顿加热馏出液无液滴，烧瓶中残留物白色晶体为硫酸氢钠冷却后成白色晶体10：1010：15用分液漏斗，分出油层油层浓硫酸 4ml，冰油层呈乳白色油层变透亮上油层8ml水冷却，振荡，静置10：2510：3010：4010：50分出下层硫酸按图安装蒸馏装置水浴加热，蒸馏油层第一滴流出液进入烧瓶中承受瓶重45g11：10蒸馏完毕产物为无色透亮液体承受瓶产物为55g产物一溴丁烷10g六、怎样争论试验结果试验结果争论主要是针对产品的产量、质量进展争论，找出试验成功或失败的缘由。【例】溴乙烷的制备本次试验产品的产量产率 72.8%、质量无色透亮液体根本合格。 最初得到的几滴粗产品略带黄色，可能是由于加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调整加热速度后，粗产品呈乳白色。浓硫酸洗涤时发热，说明粗产物中尚含有未反响的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的；而水则可能是从水中分别粗产品时带入的。由于溴乙烷的沸点较低，因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失局部产品。七、有机化学试验的常用仪器 直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分液漏斗 恒压滴液漏斗