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1、xxxxxx 公司土工作业指导书水质分析试验实施细则文件编号：版本号：编制：批准：生效日期：文件编号版本/版次xxxxxx 公司作业指导书页数第 10 页共 11 页主题水质分析试验实施细则生效日期水质分析试验实施细则第一章 水样的采集与保存一、不同种类水体的采样要求：由于水体性质不同，水样采集的方法也不一样。水体性质，一般可按其成分分为：干净的或稍受污染的水,污染水，工业废水和生活污水等四种，各种水样的采集均需具有代表性。1 、干净的或稍受污染的水，多指地下水与干净的或稍受污染的地表水，它们的水质 一般变化不大。为了保证水样的代表性，对于地下水来说，应在常常出流的泉水或常常 开采的井中实行，
2、对地表水来说，则应去水体常常流淌的局部。由于地下水一般流淌极 缓，在抽取地下水样时，一般应将开头的一段时间内的水排解，以去除管内，井内的积 水。采样点如系停用井，回灌井，一般须在开泵 1530 分钟后，待水清后，再进展实行， 以保证抽取真正是含水层中的地下水作为水样，在不得已状况下，由不常常出流的泉水 或不常常开采的井中取样时，应在整理分析结果时。留意分辩其代表性。地表水的取样 一般应在水流最集合的地方采集，取样一般应在水面下 2050 厘米左右进展。对于过水断面大的地表水体，应在断面下的不同部位和不同深度选择固定点分别取样。2 、污染水：一般指污染地表水体，或严峻污染的地下水，其中后者一般水
3、质变化较慢， 可按干净的或稍受污染的地下水采样要求采集水样，同时查明污染质种类，来源，排放位置及排放特点等。对污染地表水，则应首先查明以上各点，然后按工作日的选择适宜的取样点，实行平均混合水样或平均比例混合水样或与顶峰排放有关的瞬时水样等。3 、工业废水：由于生产工艺过程不同，其成分常常发生变化，因此必需首先争论生产工艺过程，生产状况，然后按工作目的与具体状况确立采集方法、次数、时间，分别实行平均混合水样，平均比例混合水样或顶峰排放水样，以保证水样的代表性。平均混合水样和平均比例混合水样的采集是依据废水的生产状况，前者是一昼夜或几昼夜中每隔一样时间取等量废水充分混合后，从中倒出 2 升装入另一
4、清洁瓶中，以备体验。后者是依据水流量不同，大时多取，小时少取，按比例取样，充分混合后以备检验。4 、生活污水：它与人们的作息时间，季节性的食物种类有关。一天中不同时间的水质不完全一样，其实行方法也可参照工业废水的实行方法，分别实行平均混合水样，平均比例混合水样等。二、采样容器的预备采集水样的容器一般应使用具磨口塞的硬质细口玻璃瓶或聚乙烯塑料，当水样中含多量油类或其他有机物时，以玻璃瓶为宜，测定微量金属离子时，塑料瓶吸附较小，测定二氧化碳必需用塑料瓶取样。测某些特别工程的水杨，可另用取样瓶取样，必要时需加化学剂保持。玻璃瓶可用洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水。也可先用碱性高锰酸钾溶液洗，再用草酸 水
5、溶液洗，通常可用肥皂、洗涤液、稀酸等洗器皿，但要留意它们对分析对象的干扰。聚乙烯容器可用 10%盐酸或硝酸浸泡，在用自来水洗去酸，全部容器最终都用蒸馏水冲洗干净。在使用的聚乙烯塑料容器时，先用肥皂水或洗涤剂刷洗干净后，在依次用 1：1 盐酸， 1：1 硝酸和蒸馏水分别布满容器浸泡 23 天，最终用蒸馏水洗涤备用。三、采样的根本要求1、采样前都要有欲采集的水样洗涮容器到少三次，然后正式取样。2、取样时使水缓缓流入容器，并从瓶口溢出，直至塞瓶塞为止。避开有意搅动水源，勿使泥砂，植物或浮游生物进入瓶内。3、水样不要装满水样瓶，应留 1020mL 空间，以防温度变化时，瓶塞被挤掉。4、取好水样，盖严瓶
6、塞后，瓶口不应漏水，然后用石蜡或火漆封好瓶口。如样品运送较远，则先用沙布或细绳将口缠紧，再用石蜡或火漆封住。5、当从一个取样点采集多瓶样品时，则应先将水样入一个大的容器中，再用大容器快速分装到各个瓶中。6、采集高温水样时，水样注满后，在瓶塞上插入一内径极细的玻璃管，待冷至常温，拔去玻璃管，再密封瓶口。7、水样取好后，马上贴上标签，标签上应写明：水温、气温、取样地点及深度、取样时间、要求分析的工程，名称以及其它地质描述。如样品经过化学处理，则应注明参与化学试剂的名称，浓度和数量。并同时在野薄上作好采记录。8、尽量避开过滤样品，但当水样混浊时，金属元素可能被悬微浮粒吸附，也可能在酸化后从悬浮微粒中
7、溶出。因此，应在采样时马上用0.45um滤器过滤，假设条件不具备，也可以实行其它适当方式处理。四、水样保存的要求和保存措施适当的保护措施虽然能降低变化的程度或减缓变化的速度，但并不能完全抑制这种变化。有些测定工程的组分特别简洁变化必，须在采样现场进展测定有，些工程在采样现场实行一些简洁的预处理措施后，能够保存一段时间水。样允许保存的时间与水样的性质分，析的工程、溶液的酸度存、储容器、存放温度等多种因素有关。1、保存水样的根本要求(1)减缓生物作用(2) 减缓化合物或络合物的水解及氧-化复原作用(3)削减组分的挥发和吸附损失。2、常承受的保存措施 (1)选择适当材料的容器(2)把握溶液的pH;(
8、3) 参与化学试剂抑制氧化复原反映和生化作用(4) 冷藏或冷冻以降低细菌的活动性和化学反响速度。针对不同的测定工程，需实行不同的保存方法。3、样品的治理对采集的每一个水样都要做好记录并，在每一个瓶子上做上相应的标记要。记录足够的资料为日后供给确定的水样鉴别，同时记述水样采集者的姓名、气候条件等。在现场观测时，现场测量值及备注等资料可直接记录在预先预备的记录表格不上在。现场进展测定的样品也可用其他形式做好标记。装有样品的容器必需妥当保护和密封在。输送中除应防震、避开日光照耀和低温运输外还，要防止的污染进入容器和沾污瓶口在。转交样品时，转交人和承受人必需清点和检查并注明时间要，在记录卡上签字。样品
9、送至试验室时，首先要核对样口，验明标志，精准无误时方能签字验收。样品验收后，假设不能马上进展分析，则应妥当保存，防止样品组分的挥发或发生变化，及被污的可能性。其次章 水样的分析与测试一、水中PH值的测定1、目的1.了解pH值的含义2.把握玻璃电极法测定水样的pH值原理及方法2、原理p值H 的定义是指溶液中氢离子浓度的负对数，公式表示式p为H=：-lgH+pH值可以间接的表示水的酸碱度天。然水的pH值一般在69之间。由于pH值随水温变化而变化， 测定时应在规定的温度下进展，或者校正温度。玻璃电极法是以玻璃电极为指示剂饱，和甘汞电极为参比电极组成的工作电极此，电池可用下式表示：Ag, AgCl/H
10、Cl玻/ 璃膜/水样/饱和KCl/HgCl，Hg2在确定条件下，上述电池的电动势与水样pH的值成直线关系，可表示为：E=K+0.059pH250C在实际工作中，不行能用上式直接计p算H值，而是用一个精准的标准缓冲溶液作基准，并比较包含水样和包含标准缓冲溶液的两个工作电池的电动势来确定水p样H值的。3、仪器1.玻璃电极；2.饱和甘汞电极；3.复合电极；4.便携式酸度计、酸度计；5.磁力搅拌器；6.聚乙烯或聚四乙烯烧杯；7. 114的pH试纸；8.十列式氢离子浓度比色计4、试剂电位计法需用pH值分别为4.01、6.86、9.18的标准缓冲溶液5、试验方法及步骤1.pH试纸法在要求不准确的状况下利，
11、用pH值试纸测定水的pH值是简便而快速方法(一般用于定性分析)。首先用pH值1-14的试纸测定水样的大致pH值范围，其后用周密pH纸进展测定。测定时，用玻璃棒将水样滴于试纸上即与比色板比较读出相应pH的值。留意：pH值试纸在空气中或在日光下与酸碱性气体接触，均能使其变质，因此应留意避光及枯燥保存，出厂的周密pH值试纸应先用标准缓冲溶液校验其是否失效，然后再用。2. 电位计法(酸度计法)酸度计法测定pH值的依据是：当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液两中电，极间产生一电位差，电位值的大小与溶液的pH值成线性关系。使用玻璃电极测定水样的pH值时，不受水样中氧化剂或复原剂的影响，也可测定带色或
12、浑浊的水样目。前酸度计型号很多，精度不一应，依据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进展操作和保护仪器。本试验室所用的酸度仪是PHB-5笔试酸度仪。具体使用方法是：a、翻开后盖装入电池。b、在 BNC 插座上连接电极，并开启电源按下开关。c、用纯水清洗电极并揩干，将电极置于pH7标准溶液内，搅动后静止放置使显示值稳定后， 再使用小螺丝刀调整定位调整器AP使显示值为6.9pH250C时。*假设使用两点标准，则可再用其次中标准溶液，再调整斜率调整器SLOPE。 d、校正完成后用纯水清洗电极并揩干。e、将电极置于待测溶液中稍加搅拌后静止放置待显示值稳定，即为该溶pH液值的。f、测量完毕后，电源开
13、关置OFF放开位置，并取下电极，套上保护帽。3. 比色法依据各种酸、碱指示剂在不同的pH 值的介质中显示不同颜色，进展比色测定。选用市售十列式氢离子浓度比色计即可。按仪器所附说明书进展测定。二、水温的测定水温是主要的水质物理指标，水的物理、化学性质与水温亲热相关。水温主要受气温存 来源等因素的影响。因此，水温应在采样现场进展测定。假设水层较浅，可只测表层水温，深 水如大的江河、湖泊及海水等应分层次测温。常用的测量仪器有水温度计，深水温度计， 颠倒温度计的热敏电阻温度计。三、水中游离二氧化碳的测定1、原理：溶于水的二氧化碳称为游离二氧化碳。由于水中二氧化碳极易逸出，因而含量变化范围很大，它影响水
14、中 pH 值及其他化学成分的变化，故在水分析中二氧化碳的测定是一个主要工程，其测量方法有容量法，气量法和计量法，本试验室容量法。游离二氧化碳能定量与氢氧化钠作用，其反响为: CO +NaOHNaHCO23化学计量点 PH 值约为 8.4，可选用酚酞作指示剂。2、本试验所用的主要仪器设备，应符合不列规定：1.碱式滴定管:容量 25mL2.其它设备：移液管、锥形瓶3、二氧化碳测定所用试剂，应符合以下规定：1. 酚酞指示剂(1%):称取 1g 酚酞溶于 50mL95%乙醇中,用纯水稀释至 100mL2. 氢氧化钠溶液 0.05mol/L:在一般天平上快速称取氢氧化钠 2g，于烧杯中参与 50 60
15、毫升蒸馏水使其溶解，然后在其中参与 23mL10%氯化钡溶液以沉淀碳酸直任其静置，使溶液澄清，留神移取澄清液于 1000 mL 容量瓶中，并用经煮沸而快速冷却的无二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度。用基准物邻苯二甲氢钾进展标定待用.(3). 氢氧化钠溶液 0.05mol/L 的标定:准确称取 105110烘干 2 小时的基准物邻苯二甲酸氢钾 0.0500g 三份,分别置于具塞的锥形瓶中.各加 50mL 水加热至沸,冷却后加 35 滴 1%酚酞指示剂,用 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色20s 不褪色为终点.氢氧化钠标准溶液浓度计算式为: C=m 1000( NaOH )V M(K
16、HC H O )844式中 m-准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量(g); V-滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积(mL)4、试验步骤:用移液管吸取 50 mL 水样,留神沿壁注入 250 mL 锥形瓶中,加 35 滴 1%酚酞指示剂, 马上用氢氧化钠标准溶液滴定到浅红色不消逝为止,记录氢氧化钠标准溶液的体积 V 。15、试验计算： 游离二氧化碳(mg/L)=C( NaOH ) V 44.01100016、留意事项:V水样1.二氧化碳极易逸出，应尽可能在取样地点进展测定或取样后首先测定此项，在吸取和放入三角瓶时，确定要留神沿瓶壁流下。2.滴定中溶液如消灭混浊，说明重金属离子含量较高，或硬度超过10m
17、g/L以上，或铁含量大于1mg/L，这 时可以加5mL50%的洒石酸钾钠溶液(此溶液应对1%酚酞指示剂不显红色，否则应用酸认真地中和至红色刚刚消逝为止)掩蔽后再进展滴定。四、水中碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定1、原理：水中的碱、碳酸盐和重碳酸盐能与强酸发生中和反响，水中用盐酸滴定，当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液 pH 值即为 8.3，指示水中的氢氧根离子已被中和， 碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”，当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液 pH 值即为 4.44.5，指示水中重碳酸氢盐已被中和，此时的滴定结果称“总碱度”。其应式为：OH-+H+H O2CO
18、2-+H+HCO -33HCO -+H+CO +H O3222、本试验所用的主要仪器设备，应符合不列规定：(1).酸式滴定管:容量 25mL (2).其它设备：移液管、锥形瓶3、碳酸盐和重碳酸盐的测定所用试剂，应符合以下规定： (1).0.1%甲基橙指示剂:0.1g 甲基橙溶于 100mL 蒸馏水中.(2) 1%酚酞指示剂：1g 酚酞溶于 50mL95%的酒精中再加 50mL 蒸馏水。(3).0.05mol/L 盐酸标准溶液:将4.20mL 浓盐酸缓缓倾入适量水中,稀释至1000mL 摇匀.用 0.025mol/L 的 Na CO 标定.2(4). 0.025mol/L 的 Na CO3溶液:
19、准确称取 2500C 烘干 1h 的无水 Na CO 0.6625g 溶于适量2323的水中,移入 250mL 容量瓶定容摇匀.(5). 0.05mol/L 盐酸标准溶液的标定 :吸取 0.025mol/L 的 Na CO 溶液2325.00mL 置于锥形瓶中,加 3 滴甲基橙指示剂,用盐酸滴定至溶液由橙黄色突变为淡橙红色为终点,记录消耗的盐酸的体积;盐酸标准溶液的浓度计算式为: CC=( Na CO )V 2( Na CO )4、试验步骤:( HCL)23 V23( HCL)用移液管吸取 50mL 水于 250mL 三角瓶中，参与35 滴酚酞指示剂，如消灭红色，则用盐酸标准溶液滴定到红色刚刚
20、消逝，记录消耗盐酸标准溶液的亳升数 V ,在此无色溶液1中，再参与2 滴甲基橙指示剂，继用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色，记录盐酸标准溶液消耗量 V 。25、试验计算：CO 2-(mg/L)= 2 V C 30.011000HCO(mg/L)= (V-V ) C 60.02 10001(HCl)3V水样-213(HCl)V水样30.01-与碳酸盐标准溶液CHCl=1.000mol/L相当的以 g 表示的 CO 2-的质量；361.02-与碳酸盐标准溶液CHCl=1.000mol/L相当的以 g 表示的 HCO -的质量。3在计算中有下述三种状况：假设 V1=V2，无 HCO -、仅有
21、 CO 2-；33V1V2，HCO -、CO 2-共存；33V1=0，无 CO 2-、仅有 HCO -。33五、水中侵蚀性二氧化碳的测定1、本试验测定适应于特地水样。2、原理：水中假设含有游离二氧化碳，可使溶解度很少的碳酸钙及碳酸镁成为重碳酸盐而溶解。CaCO +CO +H OCa(HCO )3223 2MgCO +CO +H OMg(HCO )3223 2CO +H OH CO2223此反响是可逆的，故在地下水中必有一局部二氧化碳仍以游离状态存在，这局部二氧化碳称主平衡二氧化碳。因此，当地下水中游离二氧化碳的含量高于平衡的需要量且该水与碳酸钙固体接触时，碳酸钙做便被溶解，直至平衡为止(即能溶
22、解石灰及混凝土)。此时与碳酸钙起反响的这局部游离二氧化碳称为侵蚀性二氧化碳，通常承受容量法测定。本法基于侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙起作用而水中的重碳酸盐增加。因此测出水样中增加的重碳酸含量，即为侵蚀性二氧化碳，其反响式如下：CaCO +CO +H OCa2+2HCO -3223生成的 HCO -，可用盐酸标准液滴定： 3HCO -+H+CO +H O3223、本试验所用的主要仪器设备，应符合不列规定：(1). 酸式滴定管:容量 25mL (2)其它设备：移液管、锥形瓶4、侵蚀性二氧化碳测定所用试剂，应符合以下规定： (1). 0.1%甲基橙指示剂;(2). 0.05mol/L 盐酸标准溶液5、试
23、验步骤:在有塞的锥形瓶中，参与23克碳酸钙粉末，然后布满取水样，用瓶塞挤出少许过多的水并塞紧。将锥形瓶放在振荡器内振荡6h。或每天用手振荡23次，放置2昼夜。吸取上层清液(必要时过滤)50 mL注入三角瓶中，滴入2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定到由黄色突变为橙色，消耗的盐酸标准溶液体积为V 。36、侵蚀性二氧化碳按下式计算：侵蚀性二氧化碳(mg/L) = (V-V ) C( 22.00 1000 32HCl)V式中 C水样-盐酸标准溶液的摩尔浓度；(mol/L);(HCl)22.00-每一毫克当量二氧化碳的量(mg)。V -加碳酸钙粉水样消耗的盐酸(mL)；3V -未加碳酸钙粉盐酸消耗的量
24、 (mL);留意事项: (1).假设V =V 时，说明水中不含侵蚀性二2氧化碳。23V V 时，说明水中有侵蚀性二氧化碳。23(2).水样假设已测过总碱度，则不必进展未加碳酸钙粉末水样碱度的测定，可直接承受测定同体积水样总碱度所消耗的盐酸标准溶液量(mL)计算。六、水中氯离子的测定：1、氯离子在自然水中普遍存在，(通常与钠、钙、镁等化合而存在，氯化钾在一般水中存在的可能性较小，但有时存在矿水中)。其来源有以下几种： (1).水源流过含有氯化物的地层；(2). 水源受生活污水或工厂废水污染；(3). 受潮水及海面上风流的影响，这时水中氯化物含量会增高，当超过250mg/l时， 将使水质具有显著的
25、盐味。2、原理：在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，当水样中的氯离子被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氢离子滴定终点。反响如下：Ag+Cl-AgCl(白色沉淀)2Ag+CrO 2-Ag CO (砖红色沉淀)424沉淀形成的迟早与铬酸银离子的浓度有关，必需加以足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银的终点较难推断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作比照推断。本法适用于自然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水咸水、海水等及经过各种预处理的生活污水和工业废水。3、本试验所用的主要仪器设备
26、，应符合不列规定： (1)棕色滴定管:容量 25mL (2)其它设备：移液管、锥形瓶4、氯离子测定所用试剂，应符合以下规定：(1)10%的铬酸钾指示剂：取 10g 铬酸钾溶于纯水中，逐滴参与 0.0250mol/L 硝酸银标准溶液至略有砖红色沉淀为止。放置一夜后过滤，将滤液稀释至 100ml,摇匀备用。(2)硝酸银标准液C =0.0250mol/L:取经 105110烘干半小时后得分析纯AgNO3硝酸银 4.26g 用纯水溶解，倒入 1000mL 容量瓶，用纯水稀释定溶，贮于棕色细口瓶中。用氯化钠标准溶液标定待用。(3).氯化钠基准溶液 C=0.0250mol/L:将基准物氯化钠在电炉上炒至无
27、爆裂声,放入(NaCl)枯燥器中冷却至室温,再准确称取 0.2925g 溶于适量水中,留神移入 200mL 容量瓶中定容,摇匀备用.(4). 硝酸银标准液C =0.0250mol/L的标定:吸取 25.00mL 氯化钠基准溶液置于AgNO3150mL 锥形瓶中参与 25mL 水和 10%的铬酸钾指示剂 5 滴左右,在不断的震荡下用硝酸银标准液滴定,至溶液由黄色突变为微砖红色为终点.记录消耗的硝酸银标准液的体积。则硝酸银标准液浓度的计算式为： C=(AgNO3)V(NaCl)V C(NaCl)5、试验步骤:(AgNO3)用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 三角瓶中，参与 0.25mL10
28、%铬酸钾(K CrO )指示剂用 AgNO3标准溶液滴定至微砖红色，记录消耗 AgNO324标准溶液的亳升数 V2取 50mL 蒸馏水，以同样方法作空白滴定，记录 AgNO3标准溶液体积 V 。16、氢离子测定按下式计算：氯化物Cl,mg/L =(V -V )C21(AgNO3)V 35.45 1000水样其中V-取样体积(mL)；水样V -滴定水样时，硝酸银的消耗量(mL)；2V -滴定蒸馏水时，硝酸银的消耗量(mL)；1C-硝酸银摩尔浓度(mol/L)；AgNO335.45-每一毫克当量氯离子的量(mg)。7、留意事项(1). 本法到达终点时，硝酸银的用量要比原来的需要量略高；因此，需要同
29、时取蒸馏水做空白滴定来减去误差。(2). 铬酸根能溶解于酸中，因此，在pH值低于6.3时，不能直接用本法测定氯化物。也不能在极强的碱性反响中进展，pH值不能大于10，因此，测定前需调整pH值。(3). 水中的硫化氢能干扰氯化物的测定，所以要参与数滴3%过氧化氢使其氧化(或煮沸除去亦可)。(4). 假设水中含有复原性离子，如亚硫酸、亚硝硫、亚铁、硫离子等，能与指示剂铬酸钾或硫酸银作用，应先用过氧化氢消退。七、水中总硬度、钙离子的测定1、原理：以铬黑T(或铬兰黑)为指示剂，用EDTA标准液滴定水中钙、镁离子总量。首先向水样中参与氯化铵缓冲溶液，使pH值保持为10左右，铬黑T此时本身的主要形态为HR
30、2-，呈蓝色。在滴定前向水样中参与指示剂铬黑T(或铬蓝黑)，它先与Ca2+、Mg2+生成酒红色络合物，其反响式为：Ca2+HR2-CaR-+H+ (Kc=410-6) Mg2+HR2-MgR-+H+ (Kc=110-7)滴定开头后，滴入的EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+、Mg2+生成络合物，其反响式为： Ca2+H2Y2-CaY2-+2H+ (Kc=2.6910-11) Mg2+H2Y2-MgY2-+2H+ (Kc=2.0410-9)由于CaY2-、MgY2-比CaR-、MgR-稳定，溶液中将会发生铬离子的转化，连续滴入的EDTA将夺取同铬黑T已结合的Ca2+、Mg2+，使指示剂复原为原来
31、的形态，其反响式为：CaR-+H2Y2-CaY2+HR2-+H+MgR-+H2Y2-MgY2+HR2-+H+此络合平衡极端移向右方，到滴入的EDTA把与指示剂结合的Ca2+、Mg2+全部压走后，溶液即由酒红色转变为HR2-的蓝色CaY2-、MgY2-则是无色的，这里可推断终点的到达。从络合平衡常数可以看出，MgR-比CaR-更稳定，故MgR-复原较迟，而CaY2-比MgY2-更稳定，故CaY2-首先转化络合完毕，所以，当溶液转变为蓝色时所到达的终点，说明MgR-已完全分解而转化为MgY2-,所测定的是Ca2+Mg2+,即水的总碱度。2、本试验所用的主要仪器设备，应符合不列规定：1酸式滴定管:容
32、量 25mL2其它设备：移液管、锥形瓶3、本试验所用试剂，应符合以下规定:1.氨缓冲溶液pH=10：将 70g 氯化铵NH Cl溶于纯水中，参与的浓氢氨水570mL4稀释至 1000mL。本试剂应颖配制。2.铬黑T指示剂：将0.5g铬黑T和100g烘干氯化钠(NaCl)混合,磨细拌匀,贮于棕色瓶中,并放入枯燥器中。3.15%NaOH 溶液:称取 15g 氢氧化钠或氢氧化钠溶于 100 mL 蒸馏水中.4.0.0250mol/LEDTA 标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠(99%)9.4g 溶于热纯水中,冷却后稀释至 1000 mL.5.0.020mol/L 锌基准溶液:准确称取纯度为 99.999
33、%在枯燥器中保存 24h 以上的锌0.6538g 于适量水中,参与(1+1)盐酸 15+15mL,使锌完全溶解,冷却后移入 500mL 容量瓶中定容,摇匀备用.4、标准溶液的标定:1.0.025mol/LEDTA 标准溶液的标定:用移液管吸取 3 份浓度为 0.02mol/L 锌标准溶液,每份 20ml,分别注入 3 个锥形瓶中,加纯水至 50mL,加氨缓冲溶液 10mL,铬黑 T 指示剂少许,95%酒精 5mL,用 EDTA 标准溶液滴定 ,使溶液由红色变为亮蓝色为止 .登记用量。2.按下式计算 EDTA 标准溶液的浓度:C=(EDTA)V(Zn)VC(Zn)(EDTA)计算 0.0001m
34、ol/l 取 3 个标定值的算术平均值。5、 试验步骤:总硬度的测定:用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 三角瓶中，参与 5mL 氨缓冲，参与少许铬黑 T 指示剂或 K-B 指示剂,此时溶液紫红色,马上用 EDTA 标准溶液滴定,在滴定过程中(留意要充分摇匀,特别是快到终点时速度放慢)滴至酒红色变为蓝色为终点,记录 EDTA 标准溶液的体积。Ca2+的测定:用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 三角瓶中，参与 1mL15%NaOH 溶液,参与少许钙指示剂,然后用 EDTA 滴定,当溶液同酒红色滴至蓝色(留意事项同上)滴定终止,记录所用EDTA 标准溶液体积。6、氢离子测定按下式计
35、算：1总硬度的计算：PCaCO(mg/L)=03(V1-V ) C(EDTA)V100.09 1000总硬度m.mol/L=水样1C V(EDTA)V2.Ca2+的计算：钙离子(Ca 2+ ,mg/L)=(V1水样0-V ) C(EDTA)V 40.08 1000水样(V -V ) C1000钙离子Ca2+,m.mol/L=10(EDTA)V水样其中(1)、(2)式中V -测总硬度、钙离子消耗EDTA标准溶液的体积1V -空白消耗EDTA标准溶液的体积0100.09-与1.00MLEDTA标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量40.08与1.00MLEDTA标准溶液相当的以克表示的钙的质量假设水
36、中临时硬度很小并有碳酸存在的状况下，能引起对混凝土的溶解蚀及增加碳酸的侵蚀性。八 、水中硫酸根的测定EDTA法1、地下水通常含硫酸盐，它与钙或镁离子同时存在于水中，为主要矿化组成之一，但与钠离子伴存者比较少见，不含硫酸盐的水很少遇到。当水中含硫酸盐超过 400mg/l 时会产生碱味，略有苦味和涩味。地下水中的硫酸盐含量较高时，对混凝土根底有侵蚀破坏作用，因水中所含的硫酸根与混凝土毛细管及孔眼中的碱性固态游离石灰质和水泥结石中的水化铝酸三钙、水化铝酸四钙作用，形成铝酸钙结晶或石膏结晶，这两种结晶的产生，在混凝土内部产生胀压作用，而导致混凝土的破坏。2、原理：在微酸性条件下，参与过量的氢化钡BaC
37、l 溶液，使水样中的 SO 2-与 Ba2+生成难溶的 BaSO424沉淀。Ba2+SO 2-=BaSO (白色)44剩余的钡离子在 pH=10 的介质中，以铬黑 T 作指示剂，用 EDTA 标准溶液进展滴定。Ba2+H Y2-=BaY2-+2H+K2=107.78稳水样中原有的钙、镁也将一同被滴定，其所消耗的滴定剂可通过在一样条件下滴定另一份未加浅薄的同体积水样而扣除。为使滴定的终点清楚，应保证试样中含有确定量的镁，为此可用钡、镁混合液体作沉淀剂，由通过空白试验而确定参与的钡、镁所消耗滴定剂体积，即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐的含量。3、本试验所用的主要仪器设备，应符合不列
38、规定：1酸式滴定管:容量 25mL2其它设备：移液管、锥形瓶、电炉4、硫酸根离子测定所用试剂，应符合以下规定：1.氨缓冲溶液pH=10：将 70g 氯化铵NH Cl溶于纯水中，参与的浓氢氨水4570mL 稀释至 1000mL。本试剂应颖配制。2.铬黑 T 指示剂：将 0.5g 铬黑 T 和 100g 烘干氯化钠(NaCl)混合,磨细拌匀,贮于棕色瓶中,并放入枯燥器中。3.10%氯化钡BgCl .2H O：将 10g 氯化钡BgCl .2H O容于适量水中，稀释至2222100mL 摇匀。41:1 盐酸:将浓盐酸与同体积纯水混匀。5.0.025mol/LEDTA 标准溶液6.0.025mol/L
39、 的钡、镁混合液:称取 1.5343g(99.5%)氯化钡(BgCl .2H O)和221.2946(98%)氯化镁(MgCl .6H O)溶解于适量的水中,用水稀释至 500mL 混匀用 EDTA 标准溶液22标定备用。(7). 钡、镁混合液的标定:吸取10.00mL 钡、镁混合液置于250mL 锥形瓶中,加水50mL、氨缓冲溶液 3mL、调整pH 值至 100.1。加少许铬黑T 指示剂，用 0.025mol/LEDTA 标准溶液滴定，至溶液由酒红色突变为蓝色为终点，记录滴定消耗的 EDTA 二钠标准溶液的体积。则钡、镁混合液浓度的计算式为：C( Ba2+ + Mg 2+ )= C(EDTA
40、-2Na)V V(EDTA-2Na)( Ba2+ + Mg 2+ )计算至 0.0001mol/L，取 3 个标定值的算术平均值.5、试验步骤:1取 5mL 水样于 10ml 比色管中，加 2 滴 1:1 盐酸溶液，加 5 滴 10%氯化钡溶液，摇匀，观看沉淀生成的状况，按表 1 确定取样体积及钡、镁混合液用量。表 1取样体积及钡、镁混合液用量浑浊状况微浑浊浑浊 很浑浊沉淀大量沉淀硫酸盐含量 mg/L25 255050100100200200取样体积 ml10050251010钡、镁混合液用量 mL5101010152用移液管取 50mL 水样放入锥形瓶中，加 12 滴 1:1HCl，放在电炉
41、上加热煮沸到水样体积约 20mL 左右，趁热参与适量得钡、镁混合物连续煮沸，冷却后，参与 5mL 氨缓冲溶液，再加少许铬黑 T 指示剂或 K-B 指示剂，用 EDTA 标准液滴定至溶液由酒红色突变为蓝色为终点，记录消耗 EDTA 标准溶液体积为 V 。留意滴定快到终点时速度要慢，要充分摇匀才以免1试验不准确，因 EDTA 为铬合物反响速度较慢。6、计算：(V +V )-V C1000SO 2- mg/L =231EDTA4V水样其中 V -参与钡、镁混合标准溶液相当之 EDTA 标准溶液体积mL；2V -水中总硬度测定消耗 EDTA 标准溶液体积mL；3C 标准溶液的浓度mol/L。EDTA水质简分析试验记录表