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1、 xxxxxx 公司 土工作业指导书 土样中易溶盐试验实施细则 文件编号：版 本 号：编 制：批 准：生效日期：xxxxxx 公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 1 页 共 8 页 生效日期 土样中易溶盐试验实施细则 一、浸出液制取 1适用范围 本试验方法适用于各类土。2浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定；21 分析筛：孔径 2mm。22 天平：称量 200g，最小分度值 0.001g。23 电动振荡器。24 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。25 离心机：转速为 1000r/min。26 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒
2、、烘箱等。3浸出液制取应按下列步骤进行；3 1 称取过 2 mm 筛下的风干试样 50100g（视土中含盐量和分析项目而定），准确至 0.01g 置于广口瓶中，按土水比 1：5 加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡 3min 后抽气过滤。另取试样 35g 测定风干含水率。32 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。33 当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。二、易溶盐总量测定 1试验方法和适用范围
3、本试验采用蒸干法，适用于名类土。2本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定：21 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g.22 水浴锅、蒸发皿。23 煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。3本试验所用的试剂，应符合下列规定：31 15%双氧水溶液。32 2%碳酸钠溶液。4 易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：41 用移液管吸取试样浸出液 50100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入 15%双氧水 12ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。42 将蒸发皿放入烘箱，在 105110温度下烘干 48h，取出后放入干燥器中冷却
4、，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干 24h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g。43 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液 50ml，另一个加纯水 500ml（空白），然后各加入等量 2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，一起按照本条 4.1、4.2 款的步骤操作，烘干温度改为 180。5未经 2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算：21()(1 0.01)*100wssVmmwVwm 式中 W-易溶盐总量（%）;Vw-浸了液用纯水体积（mL）;xxxxxx 公司作业指导书 文件编号 版本
5、/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 2 页 共 8 页 生效日期 VS-吸取浸出液体积（mL）;ms-风干试样质量（g）;w-风干试样含水率（%）m2-蒸发皿加烘干残渣质量（g）m1-蒸发皿质量（g）6用 2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：0()/(10.01)wssmm VVwWm m0=m3-m1 m=m4-m1 式中 m3-蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4-蒸发皿加 Na2CO3加试样蒸干后的质量（g）；m0-蒸干后质量 Na2CO3质量（g）；m-蒸干后试样加 Na2CO3质量（g）。三、钙离子的测定 1 本试验方法适用于各类土。2 钙离子测定所用的主要仪
6、器设备，应符合下列规定：21 酸式滴定管：容量 25mL，最小分度值 0.1mL.22 其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3 钙离子测定应符合下列规定：31 2mol/L 氢氧化钠溶液：称取 8g 氢氧化钠溶于 100mL 纯水中。32 钙指示剂：称取 0.5g 钙指示剂量与 50g 预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。33 0.025mol/LEDTA 标准溶液 34 1：4 盐酸溶液 35 刚果红试纸。36 95%乙醇溶液。4 钙离子测定，应按下列步骤进行：41 用移液管吸取试样浸出液 25mL 于锥形瓶，投刚果红试纸一片，滴加（1：4）盐
7、酸溶液至试纸变为蓝色为止，煮沸除去二氧化碳（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时，可省去此步骤）。42 冷却后，加入 2mol/L 氢氧化钠溶液 2mL(控制 pH12）摇匀。放置 12min 后，加钙指示剂量少许，95%乙醇 5mL，用 EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下 EDTA 标准溶液用量，估读至 0.05mL。5 钙离子含量按下列计算：2()()(1 0.01)*1000b(Ca)=wssVV EDTA c EDTAwVm Ca2+=b(Ca2+)*10-3*0.040*100 (%)或 Ca2+=b(Ca2+)*40 (mg/kg 土)式中 b(Ca2+)钙离
8、子的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）；Ca2+钙离子含量（%或 mg/kg 土）；C(EDTA)EDTA 标准溶液浓度（mol/L）;V(EDTA)EDTA 标准溶液用量(mL);xxxxxx 公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 3 页 共 8 页 生效日期 0.040钙离子的摩尔质量(kg/mol)。计算准确至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，需平行滴定，滴定偏差不应大于0.1mL，取算术平均值。四、硫酸根的测定 1 试验方法和适用范围 本试验使用 EDTA 络合容量法，本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于 0.
9、025%(相当于 50mg/L)的土。2 EDTA 络合常量法测定所用的主要仪器设备，应符舍下列规定：21 天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。22 酸式滴定管：容量 25mL,最小分度值 0.1mL.23 其他设备：移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。3 EDTA 络合常量法测定所用的试剂，应符合下列规定：31 1：4 盐酸溶液：将 1 份浓盐酸与 4 份纯水互相混合均匀。3 2 钡镁混合剂：称取 1.543g 氯化钡（BaCl2 2H2O）和 1.2946g 氯化镁（MgCl2 6H2O），一起通过漏斗用纯水冲洗入 500mL 容量瓶中，待溶解后继续用纯
10、水稀释至 500mL。3 3 氨缓冲溶液：称取 40g 氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入 1700mL量筒中，再加入分析纯浓氨水 300mL,最后用纯水稀释至 2000mL。34 铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 和 100g 预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。35 锌基准溶液：称取预先在 105110oC 烘干的分析纯锌粉（粒）0.6538 于烧杯中，小心地分次加入 1:1 盐酸溶液 2030mL,置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入 1000mL 常量瓶中，用纯水稀释至 1000mL。即得锌基准溶液浓度为：222()0.6
11、538c(Zn)=0.0100(/)M(Zn)1*65.38m Znmol LV 3 6 EDTA 标准溶液；3.6.1 配制：称取乙二铵四乙酸二钠 9.4g 溶于热纯水中，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，再用纯水稀释至 1000 mL。3.6.2 标定：用移液管吸取 3 份锌基准溶液，每份 20mL，分别置于 3 个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液 10mL，铬黑 T 指示剂少许，再加 95%乙醇 5mL，然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点，记下用量。按下式计算 EDTA 标准溶液的浓度。22()()c(EDTA)(EDTA)V Znc ZnV 式中 c(ED
12、TA)EDTA 标准溶液浓度（mol/L）;V(EDTA)EDTA 标准溶液用量（mL）;C(Zn2+)锌基溶液的浓度（mol/L）;V（Zn2+)锌基溶液的用量（mL）;计算至 0.0001mol/L,3 份平行滴定，滴定误差不在于 0.05mL,取算术平均值。37 乙醇：95%分析纯。38 1:1 盐酸溶液：取 1 份盐酸与 1 份水混合均匀。39 5%氯化钡（BaCl2）溶液：溶解 5g 氯化钡（BaCl2）于 1000mL 纯水中。4EDTA 络合容量法测定，应按下列步骤进行。4.1 硫酸根（SO42-）含量的估测：取浸出液 5mL 于试管中，加入 1:1 盐酸 2 滴，xxxxxx
13、公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 4 页 共 8 页 生效日期 再加 5%氯化钡溶液 5 滴，摇匀，按表 4.1 估测硫酸根含量。当硫酸盐含量小于 50mg/L，应采用比浊法，。表 4.1 硫酸根估测方法选择与试剂用量表 加氯化钡后溶液 混浊情况 SO42-含量（mg/L）测定方法 吸取土浸出液 钡镁混合剂用量(mL)数分钟后微混浊 200 EDTA 10 1012 4.2 按表 4.1 估测硫酸根含量，吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中，用适量纯水稀释后，投入刚果红试纸一片，滴加（1:4）盐酸溶液至试纸呈蓝色再过量23 滴，加热煮沸，趁热由滴定管准
14、确滴加过量钡镁合剂，边滴边摇，直到预计的需要量（注意滴入量至少应过量 50%），继续加热微沸 5min，取下冷却静置 2h。然后加氨缓冲溶液 10mL，铬黑 T 少许，95%乙醇 5mL,摇匀，再用 EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点，记下用量 V1（mL）。4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水，投刚果红试纸一片，滴加（1：4）盐酸溶液到试纸呈蓝色，再过量 23 滴。由滴定管准确加入与 4.2 款步骤等量的钡镁合剂，然后加氨缓冲溶液 10mL，铬黑 T 指示剂少许。95%乙醇 5mL 摇匀，再用 EDTA 标准溶液滴定至由红色变为天蓝色，记下用量 V2（mL）。4.4 再取一个锥
15、形瓶加入与本条 4.2 款步骤等体积的试样浸出液，然后按本标准第测定同体积浸出液中钙镁对 EDTA 标准溶液的用量 V3（mL）。5 硫酸根含量应按下式计算：32124()()(1 0.01)*1000c(SO)=wssVVVV c EDTAwVm SO42-=b(SO42-)*10-3*0.096*100 (%)或 SO42-=b(SO42-)*96 (mg/kg 土)式中 b(SO42-)硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg 土);SO42-硫酸根的含量(%或 mg/kg 土);V1浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对 EDTA 标准溶液的用量（mL）；V2用同体积钡镁合剂（空白）对 EDTA
16、标准溶液的用量（mL）；V3同体积浸出液中钙镁对 EDTA 标准溶液的用量（mL）；0.096 硫酸根的摩尔质量（kg/mol）;c(EDTA)EDTA 标准溶液的浓度（mol/L）。计算准确至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定允许偏差不大于 0.1mL,取算术平均值。五、氯根的测定 1 适用范围 本试验方法适用各类土。2 氯根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2.1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g.。2.2 酸式滴定管：容量 25mL，最小分度值 0.05mL,棕色。2.3 其他设备：移液管、烘箱、锥形瓶、容量等。3 氯根测
17、定所用试剂，应符合下列规定：3.1 铬酸钾指示剂（5%）:称取g 铬酸钾（K2CrO4）溶于适量纯水中，然后逐滴加入xxxxxx 公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 5 页 共 8 页 生效日期 硝酸银标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置过夜后过滤，滤液用纯水稀释至 100mL，贮于瓶中。3.2 硝酸银 c(AgNO3)标准溶液：称取预先在 105110oC 温度烘干 30min 的分析纯硝酸银（AgNO3）4.26g，通过漏斗冲洗入 1L 常量瓶中，待溶解后，继续用纯水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，商量硝酸银的浓度为：33()4.260.02
18、5(/)()1*169.868m AgNOmol LV M AgNO3c(AgNO)=3.3 重碳酸钠 c(NaHCO3)溶液：称取重碳酸钠 1.7g 溶于纯水中，并用纯水稀释至1000mL，其浓度约为0.02mol/L。3.4 甲基橙指示剂（0.1%）：称取0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。4 氯根测定应按下列步骤进行：1 吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中，加甲基橙指示剂1滴,逐滴加入0.020mol/L浓度的重碳酸钠至溶液呈纯黄色（控制 pH 值为）。再加入铬酸钾指示剂 5滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色为终点，记下硝酸银标准溶液的用量。2 另取纯水 25mL，按本条款的步骤操作，作
19、空白试验。5 氯根的含量应按下式计算：123()()(1 0.01)*1000b(Cl)=wssVVVc AgNOwVm Cl-=b(Cl-)*10-3*0.0355*100 (%)或 Cl-=b(Cl-)*35.5 (mg/kg 土)式中 b(Cl-)氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）;Cl-氯根的含量（或 mg/kg 土）;V1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）;V2氯根的摩尔质量（kg/mol）。计算准确至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定偏差不大于 0.1mL，取算术平均值。六、镁离子的测定 1 适用范围 本试验方法适用于各类土。2 镁
20、离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：21 酸式滴定管：容量 25mL，最小分度值 0.1mL.22 其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3 镁离子测定应符合下列规定：31 2mol/L 氢氧化钠溶液：称取 8g 氢氧化钠溶于 100mL 纯水中。32 钙指示剂：称取 0.5g 钙指示剂量与 50g 预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。33 0.025mol/LEDTA 标准溶液 34 1：4 盐酸溶液 35 刚果红试纸。36 95%乙醇溶液。4 镁离子的测定，应按下列步骤进行：1 用移液管吸取试样浸液 25mL 于锥形瓶中，加入氨缓冲溶液
21、 5mL，摇匀后加入铬黑 T指示剂少许，95%乙醇 5mL,充分摇匀，用 EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点，xxxxxx 公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 6 页 共 8 页 生效日期 记下 EDTA 标准溶液用量，精确至 0.05mL。2 用移液管吸与本条 1 款等体积的试样浸出液，按照本标准钙离子的试验步骤操作，滴定钙离子对 EDTA 标准溶液的用量。3 镁离子含量按下列公式计算：212()()(1 0.01)*1000b(Mg)=wssVVV c EDTAwVm Mg2+=b(Mg2+)*10-3*0.024*100 (%
22、)或 Mg2+=b(Mg2+)*24 (mg/kg 土)式中 b(Mg2+)镁离子的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）;Mg2+镁离子含量（%或 mg/kg 土）;V1钙镁离子对 EDTA 标准溶液的用量（mL）;V2钙离子对 EDTA 标准溶液的用量（mL）;c(EDTA)EDTA 标准溶液浓度（mol/L）;0.024 镁离子的摩尔质量（kg/mol）。计算准确至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或/kg 土，需平行滴定，滴定偏差不应大于 0.1mL,算术平均值。七、碳酸根和重碳酸根的测定 1 适用范围 本试验方法适用于各类土。2 碳酸根和重碳酸根测定所用的主要仪器设备，应符合下
23、列规定：2.1 酸式滴定管：容量 25mL,最小分度值为 0.05mL。2.2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g.2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。3 碳酸根和重碳酸根测定所用试剂，应符合下列规定。3.1 甲基橙指示剂（0.1%）:称 0.1g 甲基橙溶于 100mL 纯水中。3.2 酚酞指示剂（0.5%）:称取.5g 酚酞溶于 50mL 乙醇中，用纯水稀释至 100mL。3.3 硫酸标准溶液：溶解mL 分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后继续用纯水稀释至000mL。3.4 硫酸标准溶液的标定：称取预先在 160180。C 烘干h 无水碳酸钠份，每份0.01g。精确
24、至 0.0001g,，放入个锥形瓶中，各加入纯水 20 30mL,再各加入甲基橙指示剂滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录硫酸标准溶液量，按下式计算硫酸标准溶液的准确浓度。23242423()*1000()()()m Na COc H SOV H SO M Na CO 式中 c(H2SO4)硫酸标准溶液浓度（mol/L）;V(H2SO4)硫酸标准溶液用量（mL）;m(Na2CO3)碳酸钠的用量（g）;M(Na2CO3)碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。计算至 0.0001mol/L。个平行滴定，平行误差不大于0.05mL,取算平均值。注：硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化
25、钠标准溶液标定，也可以用盐酸（HCl）标准溶液代替硫酸标准溶液。4 碳酸根和重碳酸根的测定，应按下列步骤进行：4.用移液管吸取试样浸出液 25mL。注入锥形瓶中，加酚酞指示剂3 滴，摇匀，试xxxxxx 公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 7 页 共 8 页 生效日期 液如不显红色，表示无碳酸根存在，如果试液显红色，即用硫酸标准溶液滴定至红色刚褪去为止，记下硫酸标准溶液用量，准确至0.05mL.4.2 在加酚酞滴定后的试液中，再加甲基橙指示剂 1滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为终点，记下硫酸标准用量，准确至 0.05mL.5 碳酸根
26、和重碳酸根的含量应按下列公式计算。5.碳酸根含量应按下式计算：124232()(1 0.01)*1000b(CO)wssVV c H SOwVm CO32-=b(CO32-)*10-3*0.060*1000 (%)CO32-=b(CO32-)*60 (mg/kg 土)式中 b(CO32-)碳酸根的质量摩尔浓度（moml/kg 土）；CO32-碳酸根的含量（或 mg/kg 土）；酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；V吸取试样浸出液体积（mL）；10-3换算因数；0.060碳酸根的摩尔质量（kg/mol）;60碳酸根的摩尔质量（g/mol）计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001或
27、mg/kg 土，平行滴定误差不大于 0.1mL,取算术平均值。5.2 重碳酸根含量应按下式计算：22()()c(SO)(EDTA)V Znc ZnV212432()()(1 0.01)*1000b(HCO)=wssVVV c H SOwVm HCO3-=b(HCO3-)*10-3*0.061*100 (%)或 HCO3-=b(HCO3-)*61 (mg/kg 土);10-3换算因数；甲基橙为指示挤滴定硫酸标准溶液的用量（ml）;0.061重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）;61重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001或 1mg/kg 土。平行滴定，允许
28、误差不大于 0.1mL,取算术平均值。八、pH 值的测定 1 适用方法 电位计法(酸度计法)2 原理 酸度计法测定pH值的依据是：当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中，两电极间产生一电位差，电位值的大小与溶液的pH值成线性关系。使用玻璃电极测定水样的pH值时，不受水样中氧化剂或还原剂的影响，也可测定带色或浑浊的水样。目前酸度计型号很多，精度不一，应根据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。3 本试验室所用的酸度仪是PHB-5笔试酸度仪。具体使用方法是：3.1打开后盖装入电池。3.2在BNC插座上连接电极，并开启电源（按下开关）。3.3用纯水清洗电极并揩干，将电极置于pH7标准溶液内，搅动后静止放置使显示值稳定后，再护使xxxxxx 公司作业指导书 文件编号 版本/版次 主题 土样中易溶盐试验实施细则 页 数 第 8 页 共 8 页 生效日期 用小螺丝刀调节定位调节器（AP）使显示值为6.9pH（250C时）。*若使用两点标准，则可再用第二种标准溶液，再调节斜率调节器（SLOPE）。3.4校正完成后用纯水清洗电极并揩干。3.5将电极置于待测溶液中稍加搅拌后静止放置待显示值稳定，即为该溶液的pH值。3.6测量结束后，电源开关置OFF（放开位置），并取下电极，套上保帽。