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1、 专题 13 物质的检验、分离与提纯 1【2018 新课标 3 卷】下列实验操作不当的是 A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率 B用标准 HCl溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+D常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B【解析】D 蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项 D正确。分考点定位：本题考查的是化学实验的基本操作，涉及外界条件对反应速率的影响、中和滴定、焰色反应、蒸馏实验等。【试题点评】
2、本题选项 B涉及的是滴定过程中指示剂的选择。一般来说，应该尽量选择的变色点与滴定终点相近，高中介绍的指示剂主要是酚酞（变色范围为 pH=8 10）和甲基橙（变色范围为 pH=3.14.4）。本题中因为滴定终点的时候溶液一定为酸性（二氧化碳饱和溶液 pH约为 5.6），所以应该选择甲基橙为指示剂。对于其他滴定，强酸强碱的滴定，两种指示剂都可以；强酸滴定弱碱，因为滴定终点为强酸弱碱盐，溶液显酸性，所以应该使用甲基橙为指示剂；强碱滴定弱酸，因为滴定终点为强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以应该使用酚酞为指示剂。2【2018 北京卷】验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的 3%NaCl溶液）
3、。在 Fe 表面生成蓝色沉淀 试管内无明显变化 试管内生成蓝色沉淀 下列说法不正确的是 A对比，可以判定 Zn保护了 Fe B对比，K3Fe(CN)6 可能将 Fe 氧化 C验证 Zn保护 Fe 时不能用的方法 D将 Zn换成 Cu，用的方法可判断 Fe 比 Cu活泼【答案】D【解析】考点定位：考查牺牲阳极保护法、实验方案设计与评价。【试题点评】思路点拨：本题应该从实验现象进行判断，如实验中试管内生成蓝色沉淀，说明产生 Fe2，然后结合元素及其化合物的性质，进行判断即可。3【2018 天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 实验 现象 结论 A某溶液中滴加 K3Fe(CN)6 溶液 产
4、生蓝色沉淀 原溶液中有 Fe2+，无 Fe3+B向 C6H5ONa溶液中通入 CO2 溶液变浑浊 酸性：H2CO3C6H5OH C向含有 ZnS 和 Na2S 的悬浊液中滴加 CuSO4溶液 生成黑色沉淀 Ksp(CuS)Ksp(AgI)【答案】B【解析】精准分析：A项，向苯酚浊液中加入 Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应+Na2CO3+NaHCO3，酸性：H2CO3HCO3-，A项错误；B项，向碘水中加入等体积 CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明 CCl4将 I2从碘水中萃取出来，I2在 CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B项正确；C项，向CuSO4溶液中加入铁粉，
5、有红色固体析出，发生的反应为 Fe+Cu2+=Fe2+Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂氧化产物，故氧化性 Cu2+Fe2+，C项错误；D项，向 NaCl、NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀 AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到 AgI 的溶度积，但由于 NaCl、NaI 的浓度未知，不能由此判断 AgCl、AgI 溶蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其
6、他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂 度积的相对大小，D项错误；答案选 B。考点定位：本题考查苯酚与碳酸酸性强弱的探究、萃取的原理、氧化性强弱的判断、沉淀的生成。【试题点评】易错提醒：易错选 D项，产生错误的原因是：忽视 NaCl、NaI 的浓度未知，思维不严谨。若把题中 D选项改为“向 2mL物质的量溶液相同的 NaCl、NaI 的混合稀溶液中滴入 23 滴稀 AgNO3溶液，有黄色沉淀生成”，则可证明在 c(Cl-)=c(I-)、Ag+不足的条件下，先生成 AgI 沉淀，从而得到结论Ksp(AgCl)Ksp(AgI)。5【2017 新课标 1 卷】本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，
7、将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是 A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取【答案】B 【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是 A，注意升华与蒸馏的区别，蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。6【2017 北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是 A由中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体 B红棕色气体不能表明中木炭与浓硝酸发生了反应 C由说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气
8、体为还原产物 D的气体产物中检测出 CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应【答案】D 蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂 【名师点睛】这是一组探究性题型，明确浓硝酸的性质，例如浓硝酸的挥发性、不稳定性和强氧化性等是解答的关键。解题时需要将题目中产生红棕色气体 NO2的两种可能性综合分析，另外还需要注意反应在空气中进行，因此
9、就必须考虑空气中氧气对实验的干扰。平时复习要掌握信息的提取能力，突出知识迁移的能力。7【2017 天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是 实验目的 实验设计 A除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重 B制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 C重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D鉴别 NaBr和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取【答案】D【解析】A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到实验目的；B、直接蒸发 Al 与稀盐酸反应生成的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是 Al(OH)3，不能达到实验目的；C、重结晶法提纯苯
10、甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；D、NaBr 和 NaI 都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同，NaBr的为橙红色，KI 的为紫红色。故选 D。【名师点睛】本题考查化学实验方案评价，为高频考点，涉及物质的分离、提纯与鉴别及物质的制备等知识点，明确实验基本操作方法、物质的性质是解题的关键，注意 C项重结晶法提纯苯甲酸的步骤。8【2017 江苏卷】下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰
11、色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂 A制取 SO2 B 验证漂白性 C收集 SO2 D尾气处理 【答案】B 【名师点睛】本题以二氧化硫的制备、性质验证、收集及尾气处理为背景，考查学生对常见气体的制备的实验装置图的识别、实验原理的理解、实验基本操作的认识和实验条件的控制等方面知识的掌握水平和应用能力。解题时首先要明确实验目的，再全面分析必需的试剂和仪器、合理的实验装置、规范的实验操作、科学的条件控制，有些实验还需要从绿色环保等方面进行分析。9【2017
12、江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀 苯酚浓度小 B 向久置的 Na2SO3溶液中加入足量 BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解 部分 Na2SO3被氧化 C 向 20%蔗糖溶液中加入少量稀 H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜 蔗糖未水解 D 向某黄色溶液中加入淀粉 KI 溶液，溶液呈蓝色 溶液中含 Br2【答案】B【解析】A向苯酚溶液中加少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色沉淀，A错误；B沉淀部分溶解，说明还有一部分不溶解，不溶解的一
13、定是硫酸钡，溶解的是亚硫酸钡，所以亚硫酸钠只有部分被氧化，B正确；C银镜反应是在碱性条件下发生的，本实验中没有加入碱中和做催化剂的稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而无法证明蔗糖是否水解，C错误；D溶液变蓝，说明有碘生成或本来就有碘分子。能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外，还可能是含其他氧化剂（如 Fe3+）的溶液；当然黄色溶液也可能是稀的碘水，所以 D错误。【名师点睛】本题考查了苯酚与浓溴水反应的性质实验、亚硫酸钠变质程度定性探究实验、蔗糖水解程度的定性检验实验及未知溶液的定性探究实验，A实验还考查了学生对相似相溶原理的认识。4 个实验中，实验现象都是正确的。A、C两实验都是课本上的
14、重要实验，因操作不正确导致实验结论不正确。D实验只是实验结论错误，要求学生能知道有多种相似的溶液具有相似的性质。解题时要首先分析实验操作所蕴含的实验原理及可能的干扰因素，然后明确实验现象产生的原因，最后根据实验现象推理形成实验结论，思维要发散开，要考虑到多种可能性结论。10【2016 新课标 1 卷】下列实验操作能达到实验目的的是 A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性
15、二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂 B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NO C配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D将 Cl2与 HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2【答案】C【解析】【考点定位】考查化学实验基本操作的知识。【名师点睛】化学是一门实验性的学科，在进行化学学习的过程中常涉及物质的分离提纯、气体的制取、除杂、收集、尾气处理、溶液的配制等操作。这就需要掌握常见物质的物理性质、化学性质，常见的仪器的名称、使用，化学试剂的使用，常见的分离混合物的方法、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分
16、析与判断。11【2016 北京卷】下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是 A冷水浸泡 B加热煎制 C箅渣取液 D灌装保存 【答案】C【解析】【考点定位】本题主要是考查物质的分离和提纯操作装置判断【名师点晴】该题以我国中草药煎制为载体，侧重考查学生对物质分离与提纯操作装置图的熟练掌握程度，蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂 题目
17、难度不大，明确过滤的含义、适用范围以及主要装置是解答的关键。过滤适用于不溶性固体和液体之间的一种分离方法，主要仪器有铁架台（带铁圈）、烧杯、玻璃棒和漏斗，主要用品是滤纸。另外还需要注意过滤操作的注意事项。12【2016 海南卷】下列实验设计正确的是 A将 SO2通入溴水中证明 SO2具有漂白性 B将铁屑放入稀 HNO3中证明 Fe 比 H2活泼 C将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在 CO32 D将乙烯通入 KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性【答案】D【解析】ASO2使溴水褪色是发生氧化还原反应，证明 SO2具有还原性，错误；B铁屑放入稀 HNO3中不产生 H2，而是产生 NO，错误；C 澄清
18、石灰水滴入含 HCO3或 HSO3、SO32溶溶中也会产生白色沉淀，错误；D 乙烯使酸性 KMnO4溶液褪色，是发生了氧化反应，体现了乙烯的还原性，正确。故选 D。考点：考查实验方案的设计 【名师点睛】本题属于性质验证性实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。性质实验方案的基本流程为：研究物质结构预测可能性质设计实验方案(方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等)实施实验结论。在平时的学习中，要按照课程内容的要求，积极开展实验探究活动。通过探究活动“发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究；能根据
19、具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化；能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理；能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律”。13【2016 江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 室温下，向苯酚钠溶液中通入足量 CO2，溶液变浑浊。碳酸的酸性比苯酚的强 B 室温下，向浓度均为 0.1 molL1的 BaCl2和 CaCl2混合溶液中滴加 Na2SO4溶液，出现白色沉淀。Ksp（BaSO4）Ksp（CaSO4）C 室温下，向 FeCl3溶液中滴加少量 KI 溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝
20、色。Fe3+的氧化性比 I2的强 D 室温下，用 pH试纸测得：0.1molL1Na2SO3溶液的 pH约为 10；0.1molL1NaHSO3溶液的 pH约为 5。HSO3结合 H的能力比 SO32的强【答案】AC 蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂【解析】【考点定位】本题主要是考查化学实验方案的分析、评价【名师点晴】有关实
21、验方案的设计和对实验方案的评价是高考的热点之一，设计实验方案时，要注意用最少的药品和最简单的方法；关于对实验设计方案的评价，要在两个方面考虑，一是方案是否可行，能否达到实验目的；二是设计的方法进行比较，那种方法更简便。化学实验现象是化学实验最突出、最鲜明的部分，也是进行分析推理得出结论的依据，掌握物质的性质和相互之间的反应关系，并有助于提高观察、实验能力，所以，对化学实验不仅要认真观察，还应掌握观察实验现象的方法。14【2016 上海卷】下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是 A氧化镁中混有氧化铝 B氯化铝溶液中混有氯化铁 C氧化铁中混有二氧化硅 D氯化亚铁溶液中混有氯化铜
22、【答案】D【解析】【考点定位】考查常见物质的性质和分离方法。【名师点睛】把物质中混有的杂质除去而获得纯净物的过程叫提纯；将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物的过程叫分离。物质的分离就是利用混合物中各物质的物理性质或化学性质的差异，将它们分离开来，所以这类题目的实质还是对物质性质的考查，只有熟练掌握了各物质的性质，特别是“与众不同的个性”，才能快速准确的判断和解答。本题中涉及到镁、铝、铁、铜、硅等元素的化合物，蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是
23、滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂 重点考查了氧化铝、氢氧化铝的两性。15【2016 上海卷】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是 选项 试剂 试纸或试液 现象 结论 A 浓氨水、生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体 B 浓盐酸、浓硫酸 pH试纸 变红 HCl为酸性气体 C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性 D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO2具有还原性【答案】D【解析】试题分析：ANH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检
24、验，试纸变蓝则说明 NH3为碱性气体，正确；B利用浓硫酸的高沸点性以及吸水放热的性质，可以制取 HCl 气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确；C 浓盐酸和二氧化锰加热可以制取 Cl2，Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试液检验，试液变蓝，说明 KI 转化为 I2，则说明 Cl2有强氧化性，正确；DSO2使品红溶液褪色体现的是 SO2的漂白性，错误。故选 D。【考点定位】考查常见气体的制备和性质实验。【名师点睛】实验题考查涉及的知识点比较零散、覆盖面广泛，复习过程中要做好有关专题总结、尽量多走进实验室进行基础实验训练，要以做实验的心态面对实验题。关于气体的制备思路可归纳为：反应原理气体发生装
25、置除杂提纯干燥收集检验尾气处理。至于各步所需要的仪器、试剂、操作方法，要依据物质的性质和反应条件进行选择。所以，熟练掌握物质的性质和反应原理是解答实验题的关键。16【2016 上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是 A操作是过滤，将固体分离除去 B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠 C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D操作总共需两次过滤【答案】C 蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一
26、般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂【解析】【考点定位】考查常见物质的分离、提纯的方法。【名师点睛】化学是研究物质的组成、结构、性质、用途及制取（或合成）的自然科学，而物质的制取过程中一定要涉及到物质的除杂、分离、提纯等问题，因此有关物质的分离提纯实验题型是历次考试的重点题型。常用分离方法有：过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、萃取分液、蒸馏（分馏）、盐析、洗气等。选择物质分离提纯试剂和方法的基本原则：不增（不引入新的杂质）；不减（不减少被提纯的物质）；易分离（被提纯的物质与杂质易分离）；易复原（被提纯的物质易复原）。17【2
27、016 四川卷】根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水 石灰水变浑浊 该溶液中一定含有 CO32-B 常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中 铁片不溶解 常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应 C 向某食盐溶液中滴加淀粉溶液 溶液颜色不变 该食盐中一定没有添加KIO3 D 向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液 溶液变浑浊 相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强【答案】D【解析】【考点定位】考查化学实验方案的分析、评价，离子检验，元素化合物知识。【名师点睛】化学是一门以实验为基础的科学，化学实验的考查是高考命题的一个重点。该题型是选择题中
28、化学实验考查的常见题型。解答此类题目注意逐项分析化学实验基本操作、实验方案的科学性、简约性和环保性；实验现象和实验结论的科学性；还要注意分析实验操作、现象和实验结论是否存在逻辑关系。蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂 平时学习中要注意教材中的演示实验要分析、理解到位，包括实验操作、现象和结论。题目难度中等。蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案解析蒸馏时为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出一对反应速率的影响中和滴定焰色反应蒸馏实验等试题点评本题选项涉及的是滴定过程中指示剂的选择一般来说应该尽点的时候溶液一定为酸性二氧碳饱和溶液约为所以应该选择甲基橙为指示剂对于其他滴定强酸强碱的滴定两种指示剂