《环境监测技术专业基础技能实训(1)实训指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环境监测技术专业基础技能实训(1)实训指导书.doc（8页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、专业基础技能实训（）指导书课程类别: 专业必修课适用对象: 三年制，16级室内检测与控制技术专业独立实践学时：54一、 实训内容及要求技能单元一：盐酸标准溶液浓度的标定（一）主要实训内容：1、用减量法准确称取无水碳酸钠基准物；2、用无水碳酸钠标定HCl标准溶液浓度。（二）实训要求： 要求每位同学掌握盐酸标准溶液浓度的标定的方法。技能单元二：硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定（一）主要实训内容：1、学习Na2S2O3标准溶液的配制和保存方法；2、了解和掌握用K2Cr2O7标定硫酸亚铁铵标准溶液的原理和方法。（二）实训要求：要求每位同学掌握Na2S2O3标准溶液的配制和保存方法，了解和掌握用K2Cr2
2、O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方法。技能单元三：醋酸离解常数及含量的测定（一）主要实训内容：1、醋酸溶液浓度的测定；2、不同浓度醋酸溶液的配制；3、醋酸溶液pH值的测定和醋酸离解常数的计算；4、食醋中醋酸含量的测定。（二）实训要求：要求每位同学掌握测定醋酸离解常数和离解度的方法；掌握用pH计测定溶液pH值的方法；学会用已标定浓度的氢氧化钠标准溶液测定醋酸试液的浓度的方法。技能单元四：混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定（一）主要实训内容：1了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法。2掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。（二）
3、实训要求：要求每位同学了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法；掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。技能单元五：分析化学实验室基础知识和基本技能（一）主要实训内容：1、介绍分析化学实验室基本知识分析化学实验室用水化学试剂标准物质和标准溶液分析化学人员的环境意识2、分析化学实验室安全知识3、观看分析化学实验基本技能的录像（二）实训要求：要求学生了解和掌握实验室的有关规定，具备分析化学实验室的基本知识和实验室安全意识。进一步强化分析化学实验基本技能。技能单元六：自来水总硬度的测定（一）主要实训内容：1、了解水的硬度常用的表示方法。2、掌握配
4、位滴定法测定水总硬度的原理和方法。3、掌握铬黑T指示剂的使用条件。（二）实训要求：要求每位同学了解自来水总硬度的测定的原理和方法；掌握配位滴定和金属指示剂使用的操作技术。技能单元七：邻二氮杂菲分光光度法测定铁（一）主要实训内容：1、工作曲线的绘制；2、水中微量铁的测定。（二）实训要求：要求每位同学掌握工作曲线的绘制和邻二氮杂菲分光光度法测铁的方法。技能单元八：气相色谱定性分析（一）主要实训内容：1、学习计算色谱峰分离度R；2、掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法。（二）实训要求：要求每位同学掌握气相色谱仪的使用方法，学会根据保留值，用已知物对照定性的分析方法，并会计算色谱峰分离度R。技能
5、单元九：填写项目总结表完成实训报告（一）主要实训内容：填写项目总结表完成实训报告（二）实训要求：要求每位同学填写项目总结表完并成实训报告。二、 实训过程（含步骤）技能单元一：盐酸标准溶液浓度的标定1、配制0.1 mol/L 盐酸用量筒量取计算所需体积的浓盐酸，注入事先盛有少量蒸馏水的烧杯中，稀释后转入250mL容量瓶中定容。将所配溶液转入洁净的试剂瓶中，用玻璃瓶塞塞住瓶口，摇匀，贴好标签，待标定。2、0.1mol/L盐酸标准溶液的标定用称量瓶按递减称量法称取在270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.150.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚
6、绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂12滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。技能单元二：硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定1、Na2S2O3标准溶液的配制和标定0.1molL-1Na2S2O3溶液的配制:称取10g Na2S2O35H2O置于400mL新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置714天后标
7、定。2、Na2S2O3标准溶液的标定准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.1-0.5克于250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用移液管吸取上述标准溶液25. 00mL于250mL锥形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100mL水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100mL水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入5mL0.2%淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色为终点。技能单元三：醋酸离解常数及含量的测定1、醋酸溶液浓度的测定用25mL移液管吸取0.1molL-1的醋酸溶液20mL于锥形瓶中，
8、加入2滴酚酞指示剂，用已知准确浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，重复测定三次，计算醋酸的准确浓度。2、不同浓度醋酸溶液的配制取四个50mL的容量瓶，分别加入不同体积已知准确浓度的醋酸20.00 ,10.00, 5.00, 2.00mL,配制系列溶液，并计算稀释后的浓度。3、醋酸溶液pH值的测定和醋酸离解常数的计算取上述四种不同浓度的醋酸溶液，分别置于四只小烧杯中，按溶液由稀到浓的顺序分别在酸度计上测定pH值。根据实验测得的pH值和醋酸的不同浓度，分别计算出醋酸的离解度和离解平衡常数。4、食醋中醋酸含量的测定。用清洁的10mL吸管吸取样品溶液，淋洗其内壁三次，准
9、确吸取试液10mL一份置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，塞上瓶塞摇匀，帖好标签。用清洁25mL移液管吸取稀释后的试液置于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2-3滴，用已标定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至终点。计算所取醋酸试样中醋酸的总含量。要求三次平行测定结果的相对误差在0.5%以内。技能单元四：混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定1、 NaOH和Na2CO3混合碱含量的测定用移液管吸取25.00mL混合碱试液三份，分别置于250mL锥行瓶中，加50mL新煮沸的冷蒸馏水，再加12滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下V1。然后，再加入12滴甲基橙
10、指示剂于此溶液中，此时溶液呈黄色。继续用HCl标准溶液滴定，直至溶液出现橙色，即为第二终点，记下为V2。根据V1和V2计算NaOH和Na2CO3的质量分数。2、 饼干中NaOH和Na2CO3含量的测定方法同上。技能单元五：实验室基础知识和基本技能学习1、 移液管的使用及注意事项2、 容量瓶的使用及注意事项3、 滴定管的使用及注意事项4、 标准样品的配制方法5、 溶液的稀释方法技能单元六：自来水总硬度的测定1.试样的准备用移液管准确吸取待测水样25.00mL，注入250mL锥形瓶中，稀释至约50mL，加入pH=10缓冲溶液（氨-氯化铵）1-2mL，加铬黑T指示剂少许，摇匀，此时溶液呈酒红色。2.
11、滴定用0.01molL-1 EDTA标准溶液对试样进行滴定，并用力摇动溶液，滴定速度约3-4滴/秒，直至溶液由酒红色变为纯蓝色，15秒不褪色，既为终点。技能单元七：邻二氮杂菲分光光度法测定铁1、吸收曲线的测绘吸取20gmL-1铁标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入5%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，加入1molL-1NaOAc溶液5mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10min，在722型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570nm到430nm为止，每隔10nm测定一次吸光度。2、标准曲线的绘制取50mL容量瓶6只，编号。分别吸取20gmL-1铁标准溶液
12、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加标准溶液（配制空白溶液，作参比）。然后各加5%盐酸羟胺溶液，摇匀，经2min后，再各加5mL1molL-1NaAc溶液及3mL1gL-1邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度线，摇匀。放置10min，在分光光度计上，用1cm比色皿，在510nm处，测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3、水样分析技能单元八：气相色谱定性分析1.通氮气，开主机；2.调节色谱条件；3.注射正己烷、环己烷、甲苯，记录色谱图。三、 实训学时分配学时分配: 实训教学总学时数为54学时，其中讲授学时16学时，实操38学时。学时分配表序号实训内容学时其 中讲授实操其他1盐酸标准溶液浓度的标定6242硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定6243醋酸离解常数及含量的测定6244混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定6245实验室基础知识和基本技能学习6246自来水总硬度的测定6247邻二氮杂菲分光光度法测定铁6248气相色谱定性分析6249总结报告66学 时 总 计5416326五、参考资料：教材：1 分析化学实验，戴大模、何英编著，华东师范大学出版社，2008年，第2版2分析化学实验 苗凤琴、于世林 著，化学工业出版社，2006年，第二版3自编教材分析化学实训指导书，贺小凤、王国胜编，2011年。 8