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1、-*Waters 自动进样系列高效液相色谱仪仪器校验报告型号： 编号：校验报告编号：校验记录保管人： 归档时间：目录1 校验报告的起草说明.21.1 起草说明及目的.21.2 认可范围.21.3 运行工程及认可标准.22 校验报告的起草与批准.32.1 校验报告的归属32.2 江苏恒瑞医药股份争论所分析高效液相色谱仪信息一览表.32.3 待校验色谱仪各部件序列号.43运行确认-43.1 目的43.2 认可范围43.3 运行前预备43.3.1 环境条件 43.3.2 标准样预备-43.4 运行测试工程及认可质量标准43.5 试验方法及结果：53.5.1 泵流量设定值误差及流量稳定性检查-53.5
2、.2 柱温箱的检定 63.5.3 进样周密度检测-73.5.4 最小检测浓度-83.5.5 检测器噪声稳定性检查- 83.5.6 检测器样品浓度响应线性检测-93.5.7 进样体积线性检测-103.5.8 检测器波长准确度-103.5.8.1 重铬酸钾溶液检定-103.5.8.2 咖啡因测试-103.5.9 A/B 通道梯度测试-113.5.10C/D 通道梯度测试- -123.6 运行确认结论14Waters 高效液相色谱仪仪器校验报告1 校验报告的起草说明1.1 起草说明及目的依据国家高效液相色谱仪检定规程、依据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配
3、置进展相应部件确实认1.2 认可范围按该设备的 SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。1.3 运行试验工程及认可标准序号检查工程认可质量标准流量设定值误差SS 在 F =0.500 mL/min 时应不超S过 5.0%，在F =1.000 mL/min 和 1.500 mL/min 时泵流量设定值误差及流量1稳定性检查SSSS 应不超过 3.0%；流量稳定性误差SR 在F =0.500 mL/min 时应不超过 3.0%，在 F =1.000 mL/min 和2 柱温箱准确度3 进样周密度4 最小检测浓度萘/甲醇5 噪音稳定性6 检测器样品浓度响应线性7 检测器进样体积响应线性S1.50
4、0 mL/min 时 SS 应不超过 2.0%准确度应2.0 峰面积的RSD2.0%最小检测浓度110-7g/mL噪音应0.500mAU，漂移5.000mAU/h相关系数应0.999 相关系数应0.999检测器波长8准确度重铬酸钾溶液检定咖啡因测试波长误差不得大于 2nm波长误差不得大于 2nm9 A/B 通道梯度测试10 C/D 通道梯度测试最大梯度误差不得大于 5% 最大梯度误差不得大于 5%2 校验报告的起草与批准2.1 校验报告的归属相关人员负责人签名日期起草人审核人批准人2.2 争论所分析高效液相色谱仪信息表仪器编号仪器使用人仪器校验人复核人部门分管领导：部门主管领导：部件名称序列号
5、四元泵检测器柱温箱2.3 待校验色谱仪各部件序列号： 待校验仪器编号：2. 运行确认2.1 目的：依据仪器的不同配置进展相应部件确实认，确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性。2.2 认可范围 按该设备的SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。2.3 运行前预备2.3.1 环境条件：电源电压为 应为 220V；室温为 1535；工作台不受阳光直射，相对湿度为 45%80%假设室温大于 30，相对湿度不得大于 70%；不得放在有猛烈振动或连续震惊的地方；远离强磁或强电磁环境；不要放在有腐蚀性气体或在UV 波长范围内有吸取的有机和无机气体环境内；不要放在脏乱有灰尘的地方。2.3.2 标准样预备
6、：预备标准样1，2，3，4，5分别为 0.5 ，1.0，5.0，25.0 和 50 .0g/mL的咖啡因标准溶液，批号：来源：。110-4g/mL 的萘/甲醇标准溶液批号：来源：。2.3.3 待校验色谱仪各部件的出厂编号：泵检测器VWD柱温箱出厂编号2.4 运行试验工程及认可质量标准序号检查工程认可质量标准流量设定值误差SS 在 FS=0.500 mL/min 时应不超过 5.0%，在FS=1.000 mL/min 和 1.500 mL/min 时泵流量设定值误差及流量1稳定性检查2 柱温箱准确度3 进样周密度4 最小检测浓度萘/甲醇5 噪音稳定性6 检测器样品浓度响应线性7 检测器进样体积响
7、应线性重铬酸钾溶检测器波长8 液检定准确度咖啡因测试9 A/B 通道梯度测试10 C/D 通道梯度测试SS 应不超过 3.0%；流量稳定性误差SR 在FS=0.500 mL/min 时应不超过 3.0%，在 FS=1.000 mL/min 和1.500 mL/min 时 SS 应不超过 2.0%准确度应2.0 峰面积的RSD2.0%最小检测浓度110-7g/mL噪音应0.500mAU，漂移5.000mAU/h相关系数应0.999 相关系数应0.999波长误差不得大于 2nm波长误差不得大于 2nm 最大梯度误差不得大于 5% 最大梯度误差不得大于 5%2.5 试验方法及结果2.5.1 泵流量设
8、定值误差及流量稳定性检查按下表进展相应的检查，流淌相为色谱级水批号：(4时密度 =1.0g/mL)， 在确定时间内称量流出流淌相的重量而计算出流量。合格标准：流量设定值误差SS 在FS=0.500 mL/min时应不超过5.0%，在FS=1.000 mL/min和 1.500 mL/min 时 SS 应不超过 3.0%；流量稳定性误差SR 在 FS=0.500 mL/min 时应不超过 3.0%，在FS=1.000 mL/min 和 1.500 mL/min 时 SS 应不超过 2.0%液相色谱仪泵检定记录使用单位日期仪器型号室温仪器编号检定员制造厂复核员泵流量设定值误差及流量稳定性误差：耐压
9、流淌相：密度 =g/mLMpa/PSIFSFS1=0.500FS2=1.000FS3=1.500(mL/min)T(min)101010555555W1(g)W2(g)W(g)W/(mL)FM(mL/min)平均值Fm流量设定误差 SS流量稳定误差 SR注：Ss=Fm-F /FS100%， SR= (FMmax-FMmin) /F m100%，FM =( W 2- W 1)/ /，TW1S为容器质量，W2 为容器与内容物总质量结论：操作人:日期:复核人：日期:2.5.2 柱温箱的检定将探头放置在柱温箱里面，按下表依据柱温箱的温度范围，设定不同的温度用经过校正的数 字温度探测计进展检定，分别在
10、20.0、25.0、30.0、35.0、40.0、50.0测定三次， 取平均值，温度准确度由平均值与设定值确定偏差得到。合格标准：要求准确度不大于 2.0。使用单位日期测量设备名称/型号室温仪器编号检定员校验有效期复核员柱温准确度：见下表液相色谱仪柱温箱检定记录测量值柱温箱设定值测定值平均值准确度202530354050结论：操作人:日期:复核人：日期:2.5.3 进样周密度方法cfx流速1.000mL/min停赶忙间1.00 minute溶液 A色谱级甲醇波 长254nm温 度30.02.5.3.1 所需的色谱条件如下表，从Empower 工作站界面设定噪音测定工程。-*序 列cfx第一行连
11、续进样六针2.5.3.2 以 110-4g/mL 的萘/甲醇标准溶液为样品,在波长为 254nm，色谱级甲醇为流淌相, 流速为 1.000mL/min 状况下采集 1min 的样品，进样量 20.0，l连续进样六针。2.5.3.3 计算样品峰面积的相对标准偏差RSD 不大 2.0%。进样次数123456RSD峰面积结论：操作人:日期:复核人：日期:2.5.4 最小检测浓度萘/甲醇2.5.4.1 进样周密度测试通过后,选用其中一张色谱图计算最小检测浓度CLC =c*2 N /HLd C -最小检测浓度， g/mLL N基线噪音高度，mAUd c-标准溶液浓度， g/mL H标准溶液的色谱峰高，m
12、AU2.5.4.2 计算的最小检测浓度C 应110-7g/mLL色谱图名称cg/mL H mAU噪音色谱图名称N mAUdC g/mLL2.5.5 检测器噪音稳定性检查2.5.5.1 所需的色谱条件如下表，从Empoer 工作站运行窗口界面设定噪音测定工程。流速1.000mL/min停赶忙间60.00 minute溶液 A色谱级甲醇波 长254nm温 度30.0序 列wdx第一行一针空针2.5.5.2 在波长为 254nm，色谱级甲醇的流速为 1.000mL/min 状况下采集 60min 的基线。噪音和漂移由手工测量后进展计算。2.5.5.3 将噪音，漂移与限度作比较。噪音应0.500mAU
13、,漂移5.000mAU/h噪音漂移结论：操作人:日期:复核人：日期:2.5.6 检测器样品浓度响应线性检测流速1.000 mL/minute停赶忙间1.00minute溶液 A色谱级水波 长273nm进样量温度Line 1Line 2Line 3Line 4Line 520.0l40.0 0.5g/mL 标准样 1 一针1.0g/mL 标准样 2 一针5.0g/mL 标准样 3 一针25.0g/mL 标准样 4 一针50.0g/mL 标准样 5 一针2.5.6.1 这个测试使用咖啡因溶液来进展 waters 系列 HPLC 仪器的响应值线性。从 Empower 工作界面设定检测器响应线性测定工
14、程。色谱条件为：2.5.6.2 其中标准样 1，2，3，4，5 分别为 0.5，1.0，5.0，25.0 和 50 .0g/mL 的咖啡因标准溶液。依据5 个浓度渐渐增加的咖啡因标准品在以色谱级水为流淌相，1.000mL/min 的条件下，进样 20.0l，测量峰面积。2.5.6.3 由峰面积的相关性计算响应值的线性，相关系数应0.999。0.5g/mL1.0g/mL5.0g/mL25.0g/mL50 .0g/mL峰面积线性方程相关系数结论：操作人:日期:复核人：日期:2.5.7 进样体积线性检测2.5.7.1 选用标准样 4 即 25.0 g/mL 咖啡因作为样品，以色谱级水为流淌相， 1.
15、000mL/min 的条件下，波长为 273nm，测量峰面积。分别进样 5.0ul，10.0ul，20.0ul，30.0ul，50.0ul， 100.0ul 各 5 针，取峰面积平均值。2.5.7.2 由峰面积与进样体积的相关性计算线性，相关系数应0.999。2.5.7.3 数据记录在下表：进样体积5.0ul进样次数12345峰面积平均值线性方程相关系数R 值结论：10.0ul20.0ul30.0ul50.0ul100.0ul操作人:日期:复核人：日期:2.5.8 检测器波长准确度取咖啡因标准样 425g/mL，批号：，来源：，注入流通池后进展 190-400nm 的全波长扫描，得到扫描图谱。
16、规定的咖啡因标准品的第一个最大吸取为205.0nm，最小吸取为 245.0nm，其次个最大吸取为 273.0nm。波长标准值实际读数确定偏差205.0nm245.0nm273.0 nm结论：操作人:日期:复核人：日期:2.5.9 A/B 通道梯度测试此过程使用丙酮来测定Waters 系列HPLC 仪器A/B 通道梯度组成的准确度，从 Empower 工作站界面设定梯度测定工程。配制0.5%的丙酮溶液：周密吸取 5.0mL 丙酮批号：来源：以色谱级水批号：稀释至 1000mL 即得。流速停赶忙间通道A 通道 B 波长柱温1.500mL/minute35.00minutes色谱级水0.5%丙酮溶液
17、纯化水稀释 265nm40.02.5.9.1 色谱条件为： 梯度表:时间表时间0.00通道 B0.05.000.05.0120.010.0120.010.0240.015.0240.015.0360.020.0360.020.0480.025.0480.025.0510030.0510030.0602.5.9.2 步骤：测试梯度组成之前，需将B 通道进展 10.0 分钟的旁通冲洗。A 溶剂为色谱水，B 溶剂为含 0.5%丙酮的水溶液，B 溶剂由 5 个阶梯从 0%变到 100%。将泵和检测器直接连接不接色谱柱 ，以二通管代替，开机后以 A 溶剂平衡系统，基线平稳后开头执行梯度程序，记录梯度变化
18、图谱，重复测量2 次，得到B 溶剂不同比例时对应的输出信号值的高度差，计算平均值。按下式计算各段梯度误差Gci，取最大者作为仪器梯度误差应 5%：Gci =(Li-Lm)/Lm100%式中: Gci第 i 段梯度误差Li第 i 段输出信号高度差的平均值Lm各段输出信号高度差平均值的总平均值2.5.9.3 梯度的准确度B 溶液变化范围%20406080100L1记录仪读数L2平均 LiLmGci(%)=(Li-Lm)/Lm*100%Gci(max)(%)(5%)结论：操作人:日期:复核人：日期:2.5.10 C/D 通道梯度测试此过程使用丙酮来测定Waters 系列HPLC 仪器C/D 通道梯度
19、组成的准确度，从 Empower 工作站界面设定梯度测定工程。配制0.5%的丙酮溶液：周密吸取 5.0mL 丙酮批号：来源：以色谱级水批号：稀释至 1000mL 即得。方法流速 停赶忙间通道C 通道D波长柱温时间表cdtd1.500mL/minute35.00minutes色谱级水0.5%丙酮溶液纯化水稀释265nm40.0时间0.005.00通道D0.00.02.5.10.1 色谱条件为： 梯度表:5.0120.010.0120.010.0240.015.0240.015.0360.020.0360.020.0480.025.0480.025.0510030.0510030.0602.5.10.2 步骤：测试梯度组成之前，需将D 通道进展 10.0 分钟的旁通冲洗。操作及计算过程同 A/B 通道梯度测试。2.5.10.3 梯度的准确度D 为 0.5%丙酮的水溶液D 溶液变化范围%20406080100L1记录仪读数L2平均 LiLmGci(%)=(Li-Lm)/Lm*100%Gci(max)(%)(5%)结论：操作人:日期:复核人：日期:2.6 运行确认结论：确认人：审核人：日 期：日 期：