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1、环境监测室内空气中甲醛的测定实验一、实验目的熟悉并掌握用乙酰丙酮分光光度计法测定室内空气中甲 醛的含量。二、实验原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸一乙酸镂缓冲溶液 中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成黄色化合 物，在波长413nm处测定。反应式如下：oOOIIIIIIHH + NH3+ 2CH3-C-CH2CCH3 - O CH? O II / II CH3-CH2CCCH2CCH3 + 3H2。II IIHCCH三、仪器1、采样器，流量范围为O-lL/min的空气采样器（备有 流量测量装置）；2、多孔玻璃板吸收管；3、分光光度计；4、水银温度计，0100；5、水浴锅;6、pH酸
2、度计；7、具塞比色管，10mL；四、试剂1、乙酰丙酮溶液：称乙酸镂125g,加入量水溶解，加 15mL冰乙酸及1.25mL乙酰丙酮，混匀再加水调至500mL, 调整至pH=6.0,此溶液于25保存，可稳定一个月；2、0. 1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾，溶于25mL水 中，加入12. 7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。 移入棕色瓶中，暗处贮存；3、Imol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中, 并稀释至1000mL；4、0. 5mol/L 硫酸溶液：取 28mL 浓硫酸(P =1. 84g / mL) 缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL；5、1+5硫酸
3、：取40mL浓硫酸(P=L84g/mL)缓慢加入200 mL水中，冷却后待用；6、 0.5%淀粉指示剂：将0. 5g可溶性淀粉，用少量水 调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸23 min至溶液 透明。冷却后，加入0. 1g水杨酸或0.4g氯化锌保存；7、重倍酸钾标准溶液：C(1 / 6K2Cr207) =0. lOOOmol / L ：准确称取在HO130烘2h,并冷至室温的重铭酸钾 2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀；8、 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S203 5H20)0. 10mol / L：称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀
4、释至 1000mLo加入0. 4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重 铭酸钾标准溶液标定。9、 甲醛标准贮备溶液：取2. 8mL含量为36 %38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于ling甲醛。其准确浓度用碘量法标定。甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备 液，此溶液置于室温下可使用1个月。10、甲醛标准使用溶液：用时取甲醛标准贮备液(9), 用吸收液稀释成1. 00mL含5. 00场甲醛,此溶液应现用现配。 五、样品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管, 在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。棕色气泡吸 收管装5mL吸
5、收液，以0. 51. 0 L/min的流量，采气45min 以上。采集好的样品于室温避光贮存，2d内分析完毕。六、测定步骤1、标准曲线的绘制取7支10mL具塞比色管，按下表用甲醛标准使用液(4. 15)配制标准色列管号0123456甲醛(5. OOlg/mL) mL00. 10.40.81. 21. 62.0甲醛随00. 5246810于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加 0.25%乙酰丙酮溶液（4.5） 2. 0mL,混匀，置于沸水浴中加 热3min,取出冷却至室温，用1cm比色皿，以水为参比，于 波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光 度A值扣除试剂空白（零
6、浓度）的吸光度A0值，便得到校 准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x （%） 为横坐标，用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓 度不参与计算。y=bx+a式中：校准曲线截距;校准曲线斜率。由斜率倒数求得校准因子：Bs=l/bo2、样品测定取5mL样品溶液试样（吸取量视试样浓度而定）于10mL 比色管中，用水定容至5. 0mL刻线，以下步骤按1进行分光 光度测定。3、空白试验现场未采样空白吸收管的吸收液按1进行空白测定。七、计算计算公式试样中甲醛的吸光度y用下式计算。y=AsAb （4）式中：As样品测定吸光度；Ab空白试验吸光度。八、注意事项1、当甲醛浓度为20螃/10mL时，共存8mg苯酚（400倍）， lOmg乙醛（500倍），600mg镂离子（30000倍）无干扰影 响;共存S02小于20场,NOx小于50%,甲醛回收率不低于 95%0