重点4物质制备分析-2021年高考化学（新高考）（解析版）.pdf

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1、重 点 4 物 质 制 备 分 析【新 高 考 研 究】I.12020山 东 新 高 考】某 同 学 利 用 C b 氧 化 KaMnCU制 备 KMnCU的 装 置 如 下 图 所 示 侠 持 装 置 略）:己 知：镭 酸 钾（L M n O Q 在 浓 强 碱 溶 液 中 可 稳 定 存 在，碱 性 减 弱 时 易 发 生 反 应：3MnO;+2H2。=2MnO；+MnO2 J MOIT回 答 下 列 问 题：装 置 A 中 a 的 作 用 是；装 置 C 中 的 试 剂 为；装 置 A 中 制 备 Cl2的 化 学 方 程 为 o（2）上 述 装 置 存 在 一 处 缺 陷，会 导 致

2、KMnO4产 率 降 低，改 进 的 方 法 是。（3）KMnO4常 作 氧 化 还 原 滴 定 的 氧 化 剂，滴 定 时 应 将 KMnO4溶 液 加 入（填“酸 式”或“碱 式”）滴 定 管 中；在 规 格 为 50.00mL的 滴 定 管 中，若 KMnCM溶 液 起 始 读 数 为 15.00mL,此 时 滴 定 管 中 KMnCU溶 液 的 实 际 体 积 为（填 标 号）。A.15.00 mL B.35.00mL C.大 于 35.00mL D.小 于 15.00ml（4）某 FeCzCU-2H2O样 品 中 可 能 含 有 的 杂 质 为 Fe2（C2O4）3、H2C2O4.2

3、H2O,采 用 KMnCU滴 定 法 测 定 该 样 品 的 组 成，实 验 步 骤 如 下：I.取 m g 样 品 于 锥 形 瓶 中，加 入 稀 H2s04溶 解，水 浴 加 热 至 75。用 cmol-L”的 KMnCU溶 液 趁 热 滴 定 至 溶 液 出 现 粉 红 色 且 30s内 不 褪 色，消 耗 KMnOa溶 液 V g L。II.向 上 述 溶 液 中 加 入 适 量 还 原 剂 将 Fe3+完 全 还 原 为 Fe2+,加 入 稀 H2s。4酸 化 后，在 75 继 续 用 KMnC）4溶 液 滴 定 至 溶 液 出 现 粉 红 色 且 30s内 不 褪 色，又 消 耗

4、KMnCM溶 液 V2mLo样 品 中 所 含 H2c2。4-2 H 2。（M=l26g-moF）的 质 量 分 数 表 达 式 为。下 列 关 于 样 品 组 成 分 析 的 说 法，正 确 的 是（填 标 号）。A.兴=3 时，样 品 中 一 定 不 含 杂 质 B.越 大，样 品 中 H 2 c 2 O-2 H 2。含 量 一 定 越 高*2C.若 步 骤 I 中 滴 入 KMnO4溶 液 不 足，则 测 得 样 品 中 F e元 素 含 量 偏 低 D.若 所 用 KMnO4溶 液 实 际 浓 度 偏 低，则 测 得 样 品 中 F e元 素 含 量 偏 高【答 案】平 衡 气 压，使

5、 浓 盐 酸 顺 利 滴 下；NaOH溶 液 C a(C lO)2+4HC1=C a C b+2C 12 T+2H2O在 装 置 A、B 之 间 加 装 盛 有 饱 和 食 盐 水 的 洗 气 瓶 酸 式 C Q-315C(V,-3V2)T B Dm【分 析】漂 白 粉 的 有 效 成 分 Ca(C10)2具 有 强 氧 化 性，和 浓 盐 酸 在 A 中 发 生 归 中 反 应 产 生 Cl2,C L和 LM nO 在 B 中 反 应 产 生 K M nO a,反 应 不 完 的 C h用 C 吸 收，据 此 解 答。【详 解】(1)装 置 A 为 恒 压 分 液 漏 斗，它 的 作 用 是

6、 平 衡 气 压，使 浓 盐 酸 顺 利 滴 下，C 的 作 用 是 吸 收 反 应 不 完 的 C b，可 用 NaOH溶 液 吸 收，Ca(C10)2和 浓 盐 酸 在 A 中 发 生 归 中 反 应 产 生 Cl2,反 应 的 化 学 方 程 式 为 Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2T+2H2O,故 答 案 为：平 衡 气 压，使 浓 盐 酸 顺 利 滴 下；NaOH溶 液；Ca(ClO)2+4HCl=CaC12+2C12t+2H2O；镒 酸 钾 在 浓 强 碱 溶 液 中 可 稳 定 存 在，碱 性 减 弱 时 易 发 生 3MnO/+2H2O=2MnO4*MnO21+

7、4OH 部 分 M nC.转 化 为 了 MnO2,导 致 最 终 KMnO 的 产 率 低，而 浓 盐 酸 易 挥 发，直 接 导 致 B 中 NaOH溶 液 的 浓 度 减 小，故 改 进 措 施 是 在 装 置 A、B 之 间 加 装 盛 有 饱 和 食 盐 水 的 洗 气 瓶 吸 收 挥 发 出 来 的 H C 1,故 答 案 为：在 装 置 A、B 之 间 加 装 盛 有 饱 和 食 盐 水 的 洗 气 瓶；(3)高 锦 酸 钾 有 强 氧 化 性，强 氧 化 性 溶 液 加 入 酸 式 滴 定 管，滴 定 管 的“0”刻 度 在 上，规 格 为 50.00mL的 滴 定 管 中 实

8、 际 的 体 积 大 于(5O.OO-15.OO)mL,即 大 于 35.0 0 m L,故 答 案 为：酸 式；C；(4)设 FeC2O4-2H2O 的 物 质 的 量 为 xmol,Fe2(C2O4)3的 物 质 的 量 为 ymol,H2C2O4-2H2O 的 物 质 的 量 为 zmol,步 骤 I 中 草 酸 根 和 Fe?+均 被 氧 化，结 合 得 失 电 子 守 恒 有：2KMnO广 5H2cZ O K C Q),KMnO45Fe2+,所 以 2 1-x+-(x+3 y+z)=c Vl x W 步 骤 H 中 Fe?+被 氧 化，由 KMnOgSFe2,可 知，-(x+2 y)

9、=c V2 x IO-3,联 立 二 个 方 程 解 得：Z=2.5C(V1-3V2)X10-3,所 以 H2C2O4 2H2O的 质 量 分 数.5 c(Vl-3V2)xlO-3x l 2 6 x i o o%=O.315c(Vl-3V2)x i o o%关 于 样 品 组 成 分 析 如 卜：m mA.J=3 时，H2c2O4NH2O 的 质 量 分 数=315c(V 3V2)XIOQ%：。,样 品 中 不 含 H2c2O42H2O,山 V2 m1 2 1 x+(x+3y+z)=cY Xi。、和 g(x+2y)=cV2 xlO,可 知，丫 翔，样 品 中 含 FezCzO/杂 质，A 错

10、误；V.B.J 越 大，由 H2c2。4-2比。的 质 量 分 数 表 达 式 可 知，其 含 量 一 定 越 大，B 正 确；C.Fe元 素 的 物 质 的 量=g(x+2y)mol=cV2xlO-3mo,若 步 骤 I中 KMnCU溶 液 不 足，则 步 骤 I中 有 一 部 分 Fe?+没 有 被 氧 化，不 影 响 V2的 大 小，则 c Y*10,不 变，则 对 于 测 得 Fe元 素 的 含 量 无 影 响，C 错 误；D.结 合 C 可 知：若 KMnC4溶 液 浓 度 偏 低，则 消 耗 KMnCM溶 液 的 体 积 V|、V?均 偏 大，Fe元 素 的 物 质 的 量 偏 大

11、，则 测 得 样 品 中 Fe元 素 含 量 偏 高，D 正 确；故 答 案 为：0.315c(V 3V2)x00%；BD。m2.【湖 北 省 2021年 普 通 高 中 学 业 水 平 选 择 考 适 应 性 测 试】无 水 Fee、是 常 用 的 芳 香 烧 取 代 反 应 催 化 剂，它 具 有 易 水 解、易 升 华 的 性 质。铁 粉 与 氯 气 反 应 制 备 无 水 FeC%的 实 验 装 置 如 图 所 示:E 和 G 用 来 收 集 产 物。回 答 下 列 问 题：(1)通 入 氯 气 后，A 中 观 察 到 有 酸 雾 产 生，C 中 P2O5的 作 用 是。在 E、G 处

12、 收 集 产 物 是 利 用 了 FeCi3 的 性 质。(3)实 验 过 程 中 若 F 处 出 现 堵 塞，则 在 B 处 可 观 察 到 的 现 象 是 o 可 通 过(填 简 单 操 作)，使 实 验 能 继 续 进 行。(4)I中 反 应 的 离 子 方 程 式 为。某 同 学 用 5.60g干 燥 铁 粉 制 得 无 水 FeCl3样 品 13.00g,该 次 实 验 的 产 率 是。(6)实 验 室 中 还 常 用 SOC12与 FeClr 6H2O 晶 体 共 热 制 备 无 水 FeCl3,其 化 学 反 应 方 程 式 为.检 验 水 合 三 氯 化 铁 原 料 中 是 否

13、 存 在 FeCl?的 试 剂 是。【答 案】除 去 酸 雾 易 升 华 B 处 有 气 泡 产 生 适 当 加 热 F 处 Cl2+2OH=Cr+CIO+H2O80.00%FeCl3-6H,O+6SOCl2=FeCI3+12HCI+6SO2 铁 氧 化 钾【分 析】潮 湿 的 氯 气 通 过 浓 硫 酸 时，水 与 浓 硫 酸 相 遇 放 出 大 量 的 热 使 三 氧 化 硫 逸 出，三 氧 化 硫 遇 到 瓶 内 的 空 气 中 水 蒸 气 形 成 酸 雾，C 中 五 氧 化 二 磷 的 作 用 是 除 去 酸 雾，干 燥 的 氯 气 和 铁 粉 在 D 中 反 应 生 成 氯 化 铁，

14、因 氯 化 铁 易 升 华，到 达 E、G 后 重 新 凝 华 收 集 得 到 氯 化 铁，反 应 不 完 的 氯 气 用 I 中 NaOH溶 液 吸 收，H 中 无 水 氯 化 钙 防 止 I 中 水 蒸 气 进 入 G 中 使 氯 化 铁 水 解。【详 解】(1)由 分 析 可 知，C 中 P2O5的 作 用 是 除 去 酸 雾；(2)在 E、G 处 收 集 产 物 是 利 用 了 FeCl3易 升 华 的 性 质；(3)实 验 过 程 中 若 F 处 出 现 堵 塞，则 氯 气 将 到 达 B 处，看 到 有 气 泡 产 生，然 后 进 入 NaOH溶 液 中 与 NaOH反 应；氯 化

15、 铁 易 升 华，则 可 通 过 适 当 加 热 F 处，使 实 验 能 继 续 进 行：(4)I 中 未 反 应 完 的 氯 气 和 氢 氧 化 钠 反 应 生 成 氯 化 钠、次 氯 酸 钠 和 水，反 应 的 离 子 方 程 式 为 C12+2OH=C1+C1O+H2O；A 由 2Fe+3C12=2FeCb可 知，每 2moiFe反 应 生 成 2mol FeCl3,则 5.60g(0.1mol)干 燥 铁 粉 理 论 上 可 制 得 O.lm olFeC l,质 量 为 0.1m olxl62.5g/mol=16.25g,因 此 该 次 实 验 的 产 率 是 旦 强 x 100%=8

16、0.00%；16.25g(6)若 直 接 加 热 FeC 16H 2。，氯 化 铁 会 水 解 得 氢 氧 化 铁 和 HCL HC1挥 发，促 进 氯 化 铁 水 解，最 终 得 到 氢 氧 化 铁，实 验 室 中 常 用 SO C U与 FeC L 6H 2O晶 体 共 热 制 备 无 水 F e C h，说 明 该 过 程 产 生 了 HC1抑 制 了 氯 化 铁 水 解，结 合 原 子 守 恒 可 知 该 反 应 的 化 学 方 程 式 为 FeCl,-6H2O+6SOCl2=FeCl,+12HC1+6SO：；亚 铁 离 子 与 铁 鼠 化 钾 相 遇 产 牛 蓝 色 沉 淀，因 此

17、检 验 水 合 二 氯 化 铁 原 料 中 是 否 存 在 FeC l2的 试 剂 是 铁 氟 化 钾 溶 液。【命 题 规 律 和 备 考 建 议】本 专 题 为 高 考 热 点。主 要 考 查 不 同 形 态 物 质 的 制 备。考 查 形 式 主 要 为 填 空 题，难 度 较 大。2021年 高 考 备 考 时，应 关 注 物 质 的 联 合 制 备。【限 时 检 测】(建 议 用 时：3 0分 钟)1.【2021年 河 北 省 高 中 名 校 名 师 原 创 预 测 卷 六】硫 酸 亚 铁 镀(N H J z F e a O J z W H?。又 名 摩 尔 盐，是一 种 浅 绿 色

18、 晶 体，易 溶 于 水，不 溶 于 乙 醇，性 质 比 一 般 亚 铁 盐 稳 定，接 近 io(rc时 易 失 去 结 晶 水，是 分 析 化 学 中 的 重 要 试 剂。某 研 究 性 学 习 小 组 用 下 图 所 示 的 实 验 装 置 来 制 取 摩 尔 盐。实 验 步 骤 如 下：检 查 装 置 的 气 密 性。往 三 颈 烧 瓶 中 依 次 加 入 过 量 的 废 铁 屑(含 杂 质 氧 化 铁 和 硫 化 亚 铁)。关 闭 止 水 夹 K?、打 开 K-打 开 分 液 漏 斗 的 旋 塞 并 控 制 好 滴 速。把 三 颈 烧 瓶 中 的 液 体 转 移 到 装 置 乙 中，

19、当 出 现 大 量 浅 绿 色 晶 体 时，关 闭 分 液 漏 斗 的 旋 塞。将 装 置 乙 中 所 得 晶 体 快 速 过 滤、洗 涤 和 干 燥，得 到 产 品。回 答 下 列 问 题：(1)实 验 前 需 将 废 铁 屑 放 入 碳 酸 钠 溶 液 中 煮 沸，倾 倒 出 液 体，用 水 洗 净 铁 屑。以 下 仪 器 中 完 成 该 操 作 不 需 要 的 有(填 编 号)。铁 架 台 玻 璃 棒 广 口 瓶 石 棉 网 烧 杯 酒 精 灯 蒸 发 皿(2)废 铁 屑 中 的 杂 质 氧 化 铁 和 硫 化 亚 铁 无 需 在 实 验 前 除 去，理 由 是、(用 离 子 方 程 式

20、 表 示)。(3)步 骤 向 装 置 乙 中 通 入 氢 气，通 入 氢 气 的 目 的 是:装 置 丙 中 N a O H 溶 液 的 作 用 是(4)通 过 调 节 K-工 的 开 闭 可 实 现 步 骤 中 三 颈 烧 瓶 中 液 体 自 动 转 移 至 装 置 乙 中，具 体 的 实 验 操 作 为(5)产 品 中 N H：、Fe?+的 检 测。N H：的 定 性 检 测：取 少 量 产 品 于 试 管 中，加 水 溶 解，(填 操 作 及 现 象)，证 明 产 品 中 含 有 N H：。测 定 产 品 中 Fe?+的 含 量：称 取 10.0g产 品，溶 于 水，加 入 足 量 N

21、a O H 溶 液。过 滤、洗 涤、灼 烧、冷 却、称 量。重 复 灼 烧、冷 却、称 量,直 到 为 止。称 得 最 终 固 体 质 量 为 2.0g,则 产 品 中 Fe?+的 质 量 分 数 为。(保 留 两 位 有 效 数 字)【答 案】Fe2O3+6H+=2Fe3+3H2O 2Fe3+Fe=3Fe2+FeS+2H+=Fe2+H2S T 排 出 装 置 中 空 气，防 止 亚 铁 离 子 被 氧 气 氧 化 吸 收 逸 出 的 硫 化 氢 气 体，防 止 污 染 空 气，同 时 形 成 密 闭 环 境 关 闭 止 水 夹 K r 打 开 K?向 所 得 溶 液 中 加 入 浓 的 氢

22、氧 化 钠 溶 液，加 热，产 生 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝 的 气 体 最 后 两 次 的 质 量 相 等 14%【详 解】(1)该 操 作 包 括 加 热 溶 液、过 滤、洗 涤，需 要 的 仪 器 有 铁 架 台、烧 杯、玻 璃 棒、酒 精 灯、石 棉 网 等，不 需 要 广 口 瓶 和 蒸 发 皿：废 铁 屑 中 的 杂 质 Fe?C3和 FeS均 能 和 硫 酸 反 应，且 Fe?O3和 硫 酸 反 应 生 成 的 Fe3+乂 能 被 Fe还 原 为 Fe?+;(3)亚 铁 离 子 能 被 空 气 中 的 氧 气 氧 化，通 入 氢 气 的 目 的 是 排 出

23、装 置 中 空 气，防 止 亚 铁 离 子 被 氧 气 氧 化：氢 氧 化 钠 溶 液 能 吸 收 杂 质 硫 化 亚 铁 与 硫 酸 反 应 产 生 的 硫 化 氢 气 体，防 止 污 染 空 气，同 时 形 成 密 闭 环 境；(4)关 闭 止 水 夹 K 打 开 K。，装 置 甲 继 续 产 生 的 氢 气 会 将 装 置 甲 中 的 溶 液 压 入 装 置 乙 中；(5)检 验 NH：的 方 法 为 向 所 得 溶 液 中 加 入 浓 的 氢 氧 化 钠 溶 液，加 热，置 于 试 管 口 的 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝，则 证 明 产 品 中 有 NH；测 定 产 品

24、 中 Fe?+的 含 量 时，将 产 品 溶 于 水 后，与 足 量 NaOH 溶 液 反 应，将 所 得 沉 淀 洗 涤、灼 烧、冷 却、称 量，并 重 复 灼 烧、冷 却、称 量，直 到 最 后 两 次 称 量 的 质 量 相 等，以 确 保 最 终 固 体 产 物 全 部 为 FeQs，山 题 意 可 知 最 后 得 到 2.0gFe,C)3,则 其 中 铁 元 素 的 质 量 为 2.0gx 电%一=1.4g,根 据 质 量 守 恒 定 律 可 56x2+16x31 4g知，铁 兀 素 全 部 来 自 产 品 中 的 Fe?+，故 产 品 中 的 Fe?+的 质 量 分 数 为 7 濡

25、 xl00%=14%。10.0 g2.【安 徽 省 合 肥 市 2021年 高 三 第 一 次 教 学 质 量 检 测】亚 硝 酸 钠(NaNO?)是 重 要 的 防 腐 剂。I.实 验 室 制 备 亚 硝 酸 钠 某 化 学 兴 趣 小 组 设 计 如 下 实 验 装 置(略 去 夹 持 仪 器)制 各 亚 硝 酸 钠。己 知：2NO+Na2O2=2NaNO2,酸 性 条 件 下，NO、NO?或 NO2都 能 与 MnC)4反 应 生 成 NO和 Mr?.。回 答 下 列 问 题:无 水 CaCI?C 装 置 c 的 名 称 是,试 剂 X 的 名 称 是 o(2)为 制 得 少 量 亚 硝

26、 酸 钠，上 述 装 置 按 气 流 方 向 连 接 顺 序 为 A T()-()一()-()-D(装 置 可 重 复 使 用)。(3)加 入 浓 HN03前，需 先 向 装 置 内 通 一 段 时 间 N2，目 的 是。(4)D中 主 要 反 应 的 离 子 方 程 式 为 oII,市 售 亚 硝 酸 钠 含 量 测 定 已 知 市 售 亚 硝 酸 钠 主 要 成 分 是 NaN02(含 NaN03、水 等 杂 质)，可 以 采 用 KMnO&测 定 含 量(其 中 杂 质 不 跟 酸 性 KMnO4溶 液 反 应)。称 取 5.0 g 市 售 亚 硝 酸 钠 样 品 溶 于 水 配 制 成

27、 250 m L 的 样 品 溶 液。取 25.00mL样 品 溶 液 于 锥 形 瓶 中，用 稀 硫 酸 酸 化 后，再 用 0.1000mol/L的 KMnO4标 准 液 进 行 滴 定，消 耗 KMnO 标 准 液 体 积 28.00 m L。判 断 滴 定 终 点 的 现 象 是,该 市 售 亚 硝 酸 钠 中 NaNO2的 质 量 分 数 是。【答 案】(球 形)干 燥 管 蒸 储 水 或 水 E C B C 排 出 装 置 中 的 空 气，防 止 N O 被 氧 化 为 NO2 4H+3MnO4+5NO=3Mn2+5NO-+2H2O 当 最 后 一 滴 高 锌 酸 钾 标 准 液

28、滴 入 时，溶 液 由 无 色 变 成 浅 红 色，且 半 分 钟 内 无 变 化 96.6%【分 析】己 知 2NO+Na2O2=2NaNO2，可 见 B 为 合 成 NaNO2的 装 置，由 于 过 氧 化 钠 能 和 水 反 应，故 B 应 该 是 干 燥 环 境，B 需 连 接 C 装 置，A 中 铜 和 浓 硝 酸 反 应 生 成 NO2，经 过 E 装 置，和 水 反 应 生 成 N O,经 干 燥 后 进 入 B装 置，氮 氧 化 物 有 毒，因 此 用 装 置 D、氮 氧 化 物 和 高 钵 酸 钾 反 应 进 行 尾 气 处 理；【详 解】I.由 图 知，装 置 C 为(球

29、形)干 燥 管，试 剂 X 的 名 称 是 水。(2)据 分 析，为 制 得 少 量 亚 硝 酸 钠，上 述 装 置 按 气 流 方 向 连 接 顺 序 为 A-E-C-B-C-D。利 用 反 应 2NO+Na2O2=2NaNO2制 备 亚 硝 酸 钠，故 要 防 止 N O 被 氧 化 为 NO?，因 此 加 浓 HNO3前，需 先 向 装 置 内 通 一 段 时 间 N2，以 排 净 空 气，防 止 N O 被 氧 化 为 NO?。(4)已 知，酸 性 条 件 下，N O、NO2或 N O 2 都 能 与 M n O；反 应 生 成 N O：和 M/。D 中 N O 被 酸 性 高 锯 酸

30、 钾 氧 化 了 为 硝 酸 根 离 子，N 元 素 化 合 价 从+2升 到+5,高 镭 酸 钾 中 锈 元 素 化 合 价 从+7降 低 到+2,按 得 失 电 子 守恒、元 素 质 量 守 恒 得 主 要 反 应 的 离 子 方 程 式 为 4H+3MnO；+5NO=3Mn2+5N(1+2H2O.(5)硫 酸 参 与 下，高 铳 酸 钾 和 亚 硝 酸 钠 溶 液 反 应 的 化 学 方 程 式 为：3H2SO4+2KMnO4+5NaNO2=2MnSO4+5NaNO3+3H2O+K2SO4,由 此：滴 定 终 点 的 现 象 是 当 最 后 滴 高 镒 酸 钾 标 准 液 滴 入 时，溶

31、 液 由 无 色 变 成 浅 红 色，且 半 分 钟 内 无 变 化；25.00mL样 品 溶 液 用 0.1000 mol/L的 KMnCU标 准 液 进 行 滴 定，消 耗 KMnO4标 准 液 体 积 28.00 m L,则 有：2KMnO4 5NaNO22mol 5mol，则)2=躯)28BxlO mix 与，该 市 售 0.lOOOmol-L-1 x 28.00 x 10-3L n(NaNO2),-x 0.1000 x 28.00 xlO_3mol x 2 5 0 m-x69g/mol亚 硝 酸 钠 中 NaNO,的 质 量 分 数 是 2 25.00mL=0%6=9 6.6%。5.

32、0g-3.【广 东 省 佛 山 市 2021届 普 通 高 中 高 三 教 学 质 量 检 测】实 验 室 制 备 SO2并 探 究 其 性 质 及 应 用 的 方 案 如 下,回 答 下 列 问 题：(1)制 备 SO2(部 分 固 定 装 置 略)制 备 二 氧 化 硫 可 以 选 择 装 置 _(填 大 写 字 母)，其 化 学 反 应 方 程 式 为。利 用 上 图 装 置 收 集 一 瓶 干 燥 的 S O 2,其 连 接 顺 序 为：发 生 装 置 t(按 气 流 方 向，填 小 写 字 母)。(2)制 备 大 苏 打(Na2S2O3C5H2O)已 知 Na2s2O3因 H2O在

33、35C以 上 的 干 燥 空 气 中 容 易 失 去 结 晶 水，难 溶 于 乙 醇.其 水 溶 液 在 弱 酸 性 条 件 下 易 反 应 生 成 S 和 NaHSO3。so2J 2通 入 装 有 N a2 c o 3、N a2s混 合 溶 液 的 圆 底 烧 瓶 中，溶 液 颜 色 变 化 依 次 为 无 色、黄 色、无 色.继 续 通 入 SO2气 体，当 溶 液 中 再 次 出 现 现 象 时，反 应 基 本 结 束。将 反 应 后 的 溶 液 蒸 发 浓 缩，冷 却 结 晶，过 滤，洗 涤，,可 得 到 Na2s2O3E5H2O固 体。为 提 高 结 晶 效 果，冷 却 结 晶 时

34、可 往 溶 液 中 加 入。(3)测 定 大 苏 打 纯 度.现 称 取 ag上 述 样 品，用 少 量 水 溶 解，滴 入 12滴 酚 儆，再 注 入 1 OmLCH3COOHCH3COONa缓 冲 溶 液，然 后 以 淀 粉 为 指 示 剂，用 bmolET的 L标 准 溶 液 滴 定.已 知 该 条 件 下：2Na2s2O3+L=Na2sQ6+2NaI 加 缓 冲 溶 液 的 目 的 是。若 滴 定 时 平 均 消 耗 标 准 碘 液 V m L,产 品 纯 度 为(列 表 达 式)。【答 案】A Na2SO,+H2SO4=Na2SO4+SO2 T+H2O ghdce(f)黄 色 冷 风

35、 吹 干 乙 醇 7*74R x h x V x 103防 止 溶 液 呈 酸 性 影 响 测 定 结 果 X100%a【分 析】实 验 室 通 过 亚 硫 酸 钠 固 体 和 较 浓 硫 酸 反 应 制 备 二 氧 化 硫，经 浓 硫 酸 干 燥 后、用 向 上 排 空 气 法 收 集 二 氧 化 硫、二 氧 化 硫 有 毒，用 碱 石 灰 进 行 尾 气 吸 收。将 SO2通 入 装 有 Na2cO3、N a2s混 合 溶 液 制 备 硫 代 硫 酸 钠，结 合 物 质 的 性 质，当 第 二 次 出 现 黄 色 现 象 时，反 应 基 本 结 束。反 应 后 的 溶 液 蒸 发 浓 缩，

36、冷 却 结 晶，过 滤，洗 涤,结 合 Na2s2O3历 H2。的 性 质 采 用 冷 风 吹 干，可 得 到 Na2s2O3历 H2O固 体。用 滴 定 法 测 定 样 品 纯 度 时。要 防 止 溶 液 呈 酸 性 影 响 测 定 结 果。按 反 应 方 程 式 2Na2s203+12=Na2sQ6+2NaI根 据 滴 定 时 平 均 消 耗 bm oU?的 b 标 准 溶 液 V m L,可 计 算 得 到 产 品 纯 度。【详 解】(1)实 验 室 通 过 亚 硫 酸 钠 固 体 和 较 浓 硫 酸 反 应 制 备 二 氧 化 硫，选 择 装 置 A,其 化 学 反 应 方 程 式 为

37、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2 T+H2O 经 浓 硫 酸 干 燥 后、用 向 上 排 空 气 法 收 集 二 氧 化 硫、二 氧 化 硫 有 毒，用 碱 石 灰 进 行 尾 气 吸 收；利 用 上 图 装 置 收 集 一 瓶 干 燥 的 SO2,其 连 接 顺 序 为：发 生 装 置 T g h d ce(f)。(2)将 SO?通 入 装 有 N a2 co 3、N a2s混 合 溶 液 的 圆 底 烧 瓶 中，溶 液 颜 色 变 化 依 次 为 无 色、黄 色、变 黄 色 的 反 应 原 理 为：SO2+N a2S+H2O=H2S+N a2SO3、2H2S+S O2=3SL

38、+2H2O,随 着 反 应 Na2sC3+S=Na2s2O3不 断 发 生，硫 不 断 消 耗 最 终 变 无 色，继 续 通 入 S0z气 体，亚 硫 酸 溶 液 呈 酸 性，已 知 Na2s2O3用 H2O水 溶 液 在 弱 酸 性 条 件 下 易 反 应 生 成 S 和 NaHSO3,故 当 溶 液 中 再 次 出 现 黄 色 现 象 时，反 应 基 本 结 束。将 反 应 后 的 溶 液 蒸 发 浓 缩，冷 却 结 晶，过 滤，洗 涤，进 行 干 燥 时，已 知 Na2s2O3EH2O在 35 以 上 的 干 燥 空 气 中 容 易 失 去 结 晶 水，故 采 用 冷 风 吹 干，可

39、得 到 Na2s2O35 H?O固 体。已 知 Na2s2O35 H2O难 溶 于 乙 醇，为 提 高 结 晶 效 果，冷 却 结 晶 时 可 往 溶 液 中 加 入 乙 醇。(3)已 知 Na2s2O3 H2O水 溶 液 在 弱 酸 性 条 件 下 易 反 应 生 成 s 和 NaHSO3,滴 定 过 程 中 加 人 lOmLCH3coOHCH3coONa缓 冲 溶 液，能 使 溶 液 的 pH基 本 保 持 稳 定，防 止 溶 液 呈 酸 性 影 响 测 定 结 果。2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2N aI可 知 存 在 数 量 关 系 n(S2O；)=2n(I2),若 滴 定

40、时 平 均 消 耗 bm olU?的 h 标 准 溶 液 V m L,则 n(S2。；-)=2n(I?)=2 x b x V xl()T m o,Na2s2O3E5H2。的 摩 尔 质 量 为 248g-c,+,二 2 x 2 4 8 x b x V x 10.，,、产 品 纯 度 为-xlOO%(列 表 达 式)。a4.【陕 西 省 安 康 市 2021届 高 三 第 二 次 教 学 质 量 联 考】Na2s2。4(保 险 粉)是 一 种 强 还 原 剂，锌 粉 法 制 备 Na2S2O428 35 的 原 理 为 2SO,+Z n Z n S2O4、ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4

41、+Zn(OH%J,制 备 Na2S2O4 的 装 置(夹 持 及 加 热 装 置 已 省 略)如 图 所 示，回 答 下 列 问 题：仪 器 a 中 盛 放 的 药 品 是(填 名 称)，导 管 b 的 作 用 是(2)实 验 开 始 前，需 要 向 三 口 烧 瓶 中 充 满 N2，目 的 是 o(3)通 入 三 口 烧 瓶 中 的 SO?是 由 铜 屑 与 浓 硫 酸 反 应 制 得 的，生 成 SO2的 化 学 方 程 式 为。(4)制 备 Na2s2O4时，三 口 烧 瓶 的 加 热 方 式 是。(5)Zn粉 消 耗 完 全 后，在 搅 拌 下 向 三 口 烧 瓶 中 加 入 NaOH

42、溶 液，充 分 反 应 后 过 滤，向 滤 液 中 加 入 NaCl固 体,冷 却 结 晶、过 滤、蒸 镭 水 洗 涤、酒 精 洗 涤 及 干 燥 得 产 品。加 入 NaCl固 体 的 作 用 是,酒 精 洗 涤 的 目 的 是。(6)取 a g 产 品 溶 于 适 量 N a O H 溶 液，加 入 亚 甲 基 蓝 指 示 剂，用 c mol 的 K,FelCN1标 准 溶 液 滴 定，至 终 点 时 消 耗 K3Fe(CN标 准 溶 液 V m L。已 知：Fe(CN)、丁 被 还 原 为 Fe(CN)6 丁，S2。：被 氧 化 为 S O j。滴 定 反 应 的 离 子 方 程 式 为

43、。产 品 中 Na2s2O4的 质 量 分 数 为(列 出 计 算 式)。【答 案】碱 石 灰(或 固 体 氢 氧 化 钠 或 生 石 灰)平 衡 气 压，使 N a O H 溶 液 顺 利 滴 下 排 出 装 置 内 的 空 气，A-防 止 生 成 的 ZnSzCU被 氧 化 CU+2H2SO4()=CUSO4+SO2T+2H2O 水 浴 加 热 利 用 同 离 子 小 于，减 小 Na2s2O4 的 溶 解 度 使 产 品 快 速 干 燥 2Fe(CN)63-+S2O:+4OH-=2Fe(CN)64+2SO；+2H2O1 CV X103X1742-xlOO%a【分 析】本 实 验 的 目

44、的 是 制 备 Na2s2O4,首 先 SO?与 Zn在 溶 液 中、2835 的 条 件 下 反 应 生 成 ZnSq，ZnS2O4PJN a O H 反 应 生 成 Na2s2O4,为 防 止 装 置 中 的 空 气 氧 化 ZnSzO，实 验 开 始 前 要 先 使 装 置 中 充 满 氮 气。【详 解】(I)仪 器 a 的 作 用 是 防 止 二 氧 化 硫 溢 出 而 污 染 环 境，所 以 a 盛 装 的 是 碱 石 灰(或 固 体 氢 氧 化 钠 或 生 石 灰)；导 管 b 可 以 平 衡 气 压，使 N a O H 溶 液 顺 利 滴 下；Na2s2。4(保 险 粉)是 一

45、种 强 还 原 剂，则 推 测 制 备 的 ZnSzO 也 易 被 氧 化，而 N?化 学 性 质 稳 定，实 验 开 始 前 充 入 氮 气 不 仅 可 以 排 除 空 气，还 可 作 保 护 气，防 止 生 成 的 ZnS2O4被 氧 化；(3)铜 屑 与 浓 硫 酸 反 应 在 加 热 条 件 下 发 生 氧 化 还 原 反 应 生 成 硫 酸 铜、二 氧 化 硫 和 水，其 化 学 方 程 式 为：ACu+2H2s0式 浓)=CuSCh+SChf+2H2。；(4)根 据 题 干 信 息 可 知，锌 粉 法 制 备，所 需 的 温 度 是 2835C。，所 以 不 能 直 接 加 热，应

46、 该 水 浴 加 热；(5)根 据 题 给 信 息 可 知，加 入 NaCl固 体，可 增 大 溶 液 中 钠 离 子 的 浓 度，利 用 同 离 子 效 应，减 小 Na2s2。的 溶 解 度，进 而 促 进 Na2s2O4的 析 出；酒 精 可 快 速 挥 发，从 而 快 速 干 燥 固 体，根 据 题 干 信 息“Fe(CN)-被 还 原 为 Fe(CN)6广，S q；被 氧 化 为 SO：”可 知，Fe元 素 化 合 价 降 低 1价，S 元 素 化 合 价 从+3升 高 到+4价，S2。：共 升 高 2 价，结 合 电 子 转 移 数 守 恒 可 知，【Fe(CN)-与 生 0；的 化 学 计 量 数 之 比 为 2:1,再 结 合 元 素 守 恒 可 得 离 子 方 程 式 为 2Fe(CN)63+S202-+4OH=2Fe(CN)64+2SO；-+2H2O 参 与 反 应 的 两 者 物 质 的 量 之 比 也 为 2:1,因 此(S2O)=:M(Fe(CN)6J)=-cV x 103 mol,所 以 Na2S2O4的 质 量 为 工 cV*10-3Mo/xl74g/74=gcVxl(y3xl74g,所 以 其 在 产 品 中 的 质 量 分 数 为 11 eV Xa10 x 174g 已 1 eV X10-?3 X174z-X100%=Z-X100%Qg a