重点5有机实验分析-2021年高考化学（新高考）（解析版）.pdf

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1、重 点 5 有 机 实 验 分 析【新 高 考 研 究】I.12020海 南 新 高 考】聚 异 丁 烯 是 一 种 性 能 优 异 的 功 能 高 分 子 材 料。某 科 研 小 组 研 究 了 使 用 特 定 引 发 剂、正 己 烷 为 溶 剂、无 水 条 件 下 异 丁 烯 的 聚 合 工 艺。已 知：异 丁 烯 沸 点 266K。反 应 方 程 式 及 主 要 装 置 示 意 图 如 下：ZCH.尸 C、CH.4 发 制 _-60V-*-30tCH.回 答 问 题：(1)仪 器 A 的 名 称 是,P4Oio作 用 是。(2)将 钠 块 加 入 正 己 烷 中，除 去 微 量 的 水，

2、反 应 方 程 式 为.(3)浴 槽 中 可 选 用 的 适 宜 冷 却 剂 是(填 序 号)。序 号 冷 却 剂 最 低 温 度/甲 NaCl-冰(质 量 比 1：3)-21乙 CaCb6H2O-冰（质 量 比 1.43：1）-55丙 液 氨-33(4)补 齐 操 作 步 骤 选 项 为：a.向 三 口 瓶 中 通 入 一 定 量 异 丁 烯 b.向 三 口 瓶 中 加 入 一 定 量 正 己 烷(填 编 号)；待 反 应 体 系 温 度 下 降 至 既 定 温 度：(填 编 号)；搅 拌 下 滴 加 引 发 剂，一 定 时 间 后 加 入 反 应 终 止 剂 停 止 反 应。经 后 续 处

3、 理 得 成 品。(5)测 得 成 品 平 均 相 对 分 子 质 量 为 2.8 x 1 0 6,平 均 聚 合 度 为。【答 案】U 型 管 或 U 型 干 燥 管 吸 收 空 气 中 的 水 分，防 止 水 分 进 入 三 口 瓶 中 2N a+2 H2O=2 N a O H+H2 T 乙 b a 50000【分 析】使 用 特 定 引 发 剂、正 己 烷 为 溶 剂、无 水 条 件 下，将 沸 点 266K异 丁 烯 适 当 加 热 后 转 变 成 气 体，通 入 三 口 瓶 中，在 冷 却 槽 中 加 入 合 适 的 冷 却 剂，在-60C-3 0 C下 发 生 加 聚 反 应 得

4、到 聚 异 丁 烯；【详 解】(I)仪 器 A 的 名 称 是 U 型 管 或 U 型 干 燥 管；由 信 息 知，聚 异 丁 烯 是 在 无 水 条 件 下 异 丁 烯 发 生 加 聚 反 应 获 得，P Oi。能 吸 收 水 分，作 用 是 吸 收 空 气 中 的 水 分，防 止 水 分 进 入 三 口 瓶 中：(2)正 己 烷 不 和 钠 反 应，而 钠 可 与 水 反 应，故 将 钠 块 加 入 正 己 烷 中 除 去 微 量 的 水，反 应 方 程 式 为 2N a+2 H2O=2 N a O H+H21；(3)由 信 息 知，加 聚 反 应 需 在-60C-30C和 引 发 剂 作

5、 用 下 发 生，由 信 息 知，甲 最 低 温 度 为-21 不 合 适；乙 最 低 温 度 为-55,比 较 合 适；丙 最 低 温 度 为-33,离 T C-3 0 C 的 上 限-30 很 接 近，也 不 合 适，故 浴 槽 中 可 选 用 的 适 宜 冷 却 剂 是 乙；(4)按 实 验 流 程 可 知，步 骤 为：向 三 口 瓶 中 加 入 一 定 量 正 己 烷，将 沸 点 266K异 丁 烯 适 当 加 热 后 转 变 成 气 体，通 入 三 口 瓶 中，所 以 答 案 为 b、a；搅 拌 下 滴 加 引 发 剂，一 定 时 间 后 加 入 反 应 终 止 剂 停 止 反 应。

6、经 后 续 处 理 得 成 品。(5)异 丁 烯 的 分 子 式 为 C4H8,其 相 对 分 子 质 量 为 5 6,已 知 成 品 聚 异 丁 烯 平 均 相 对 分 子 质 量 为 2.8 x 1 0 6,则 平 Q Q y IB6均 聚 合 度 为=5 0 0 0 0。562.【2020年 新 课 标 0】苯 甲 酸 可 用 作 食 品 防 腐 剂 实 验 室 可 通 过 甲 苯 氧 化 制 苯 甲 酸，其 反 应 原 理 简 示 如 下:,COOK COOK COOHj-+K M nO 4 7 rA+M nO2+HC1-*+KC1名 称 相 对 分 熔 点/沸 点/密 度 溶 解 性

7、子 质 量/(g-mL-1)甲 苯 92-95 110.6 0.867不 溶 于 水，易 溶 于 乙 醇 苯 甲 酸 122122.4(100 左 右 开 始 升 华)248 微 溶 于 冷 水，易 溶 于 乙 醇、热 水 实 验 步 骤：(1)在 装 有 温 度 计、冷 凝 管 和 搅 拌 器 的 三 颈 烧 瓶 中 加 入 1.5 m L甲 苯、100 m L水 和 4.8 g(约 0.03 mol)高 锦 酸 钾，慢 慢 开 启 搅 拌 器，并 加 热 回 流 至 回 流 液 不 再 出 现 油 珠。(2)停 止 加 热，继 续 搅 拌，冷 却 片 刻 后，从 冷 凝 管 上 口 慢 慢

8、 加 入 适 量 饱 和 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液，并 将 反 应 混 合 物 趁 热 过 滤，用 少 量 热 水 洗 涤 滤 渣。合 并 滤 液 和 洗 涤 液，于 冰 水 浴 中 冷 却，然 后 用 浓 盐 酸 酸 化 至 苯 甲 酸 析 出 完 全。将 析 出 的 苯 甲 酸 过 滤，用 少 量 冷 水 洗 涤，放 在 沸 水 浴 上 干 燥。称 量，粗 产 品 为 1.0g。(3)纯 度 测 定：称 取 0.122 g 粗 产 品，配 成 乙 醇 溶 液，于 100 m L容 量 瓶 中 定 容。每 次 移 取 25.00 m L溶 液，用 0.01000 moLL 的 KOH标 准

9、 溶 液 滴 定，三 次 滴 定 平 均 消 耗 21.50 m L的 KOH标 准 溶 液。回 答 下 列 问 题：(1)根 据 上 述 实 验 药 品 的 用 量，三 颈 烧 瓶 的 最 适 宜 规 格 为(填 标 号)。A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1000 mL(2)在 反 应 装 置 中 应 选 用 冷 凝 管(填 直 形”或 球 形”)，当 回 流 液 不 再 出 现 油 珠 即 可 判 断 反 应 已 完 成，其 判 断 理 由 是.(3)加 入 适 量 饱 和 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 的 目 的 是；该 步 骤 亦 可 用 草 酸 在 酸 性 条

10、 件 下 处 理，请 用 反 应 的 离 子 方 程 式 表 达 其 原 理 o(4)“用 少 量 热 水 洗 涤 滤 渣”一 步 中 滤 渣 的 主 要 成 分 是(5)干 燥 苯 甲 酸 晶 体 时，若 温 度 过 高，可 能 出 现 的 结 果 是 o(6)本 实 验 制 备 的 苯 甲 酸 的 纯 度 为；据 此 估 算 本 实 验 中 苯 甲 酸 的 产 率 最 接 近 于(填 标 号)。A.70%B.60%C.50%D.40%(7)若 要 得 到 纯 度 更 高 的 苯 甲 酸，可 通 过 在 水 中 的 方 法 提 纯。【答 案】(I)B(2)球 形 无 油 珠 说 明 不 溶

11、于 水 的 甲 苯 已 经 被 完 全 氧 化(3)除 去 过 量 的 高 镒 酸 钾，避 免 在 用 盐 酸 酸 化 时，产 生 氯 气 2M nO；+5H2c2O4+6H+=2Mn2+l0CO2f+8H2。(4)MnOa(5)苯 甲 酸 升 华 而 损 失(6)86.0%C（7）重 结 晶【解 析】【分 析】甲 苯 用 高 铳 酸 钾 氧 化 时 生 成 苯 甲 酸 钾 和 二 氧 化 镭，为 增 加 冷 凝 效 果，在 反 应 装 置 中 选 用 球 形 冷 凝 管，加 热 回 流，当 回 流 液 中 不 再 出 现 油 珠 时，说 明 反 应 已 经 完 成，加 入 适 量 的 饱 和

12、 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 除 去 过 量 的 高 钵 酸 钾，用 盐 酸 酸 化 得 苯 甲 酸，过 滤、干 燥、洗 涤 得 粗 产 品；用 KOH溶 液 滴 定，测 定 粗 产 品 的 纯 度。【详 解】（1）加 热 液 体，所 盛 液 体 的 体 积 不 超 过 三 颈 烧 瓶 的 一 半，三 颈 烧 瓶 中 已 经 加 入 100m的 水，1.5mL甲 苯，4.8g高 镭 酸 钾，应 选 用 250m L的 三 颈 烧 瓶，故 答 案 为：B；（2）为 增 加 冷 凝 效 果，在 反 应 装 置 中 直 选 用 球 形 冷 凝 管，当 回 流 液 中 不 再 出 现 油 珠 时，说

13、明 反 应 己 经 完 成，因 为：没 有 油 珠 说 明 不 溶 于 水 的 甲 苯 已 经 完 全 被 氧 化；（3）高 锦 酸 钾 具 有 强 氧 化 性，能 将 cr氧 化。加 入 适 量 的 饱 和 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 是 为 了 除 去 过 量 的 高 镭 酸 钾，避 免 在 用 盐 酸 酸 化 时，产 生 氯 气；该 步 骤 亦 可 用 草 酸 处 理，生 成 二 氧 化 碳 和 钵 盐，离 子 方 程 式 为：5H2C2O4+2 M n O/+6 H=2MM+IOCO2T+8H20；（4）由 信 息 甲 苯 用 高 镒 酸 钾 氧 化 时 生 成 苯 甲 酸 钾 和 二

14、 氧 化 钵，“用 少 量 热 水 洗 涤 滤 渣”一 步 中 滤 渣 的 主 要 成 分 是：MnOj：（5）苯 甲 酸 100 时 易 升 华，干 燥 苯 甲 酸 时，若 温 度 过 高，苯 甲 酸 升 华 而 损 失；（6）由 关 系 式 C6H5COOH K O H得，苯 甲 酸 的 纯 度 为:0.0 1 OOOmoHri滋 21.50 x 1 03L x-x l 22g?0.122gxl00%=86.0%;1.5mL甲 苯 理 论 上 可 得 到 苯 甲 酸 的 质 量：11ns1nLx0.867?、蛇 2g?=1.7 2 g,产 品 92g?mol,lg x 8 6%的 产 率

15、为-xi00%=50%；1.72g（7）提 纯 苯 甲 酸 可 用 重 结 晶 的 方 法。【命 题 规 律 和 备 考 建 议】本 专 题 为 高 考 热 点。主 要 考 查 有 机 物 的 制 备。考 查 形 式 主 要 为 填 空 题，难 度 中 等。2021年 高 考 备 考 时,应 关 注 利 用 气 体 制 备 有 机 物 的 联 合 制 备 实 验。【限 时 检 测】（建 议 用 时：3 0分 钟）1.【陕 西 省 宝 鸡 市 2021届 高 三 上 学 期 高 考 模 拟 检 测】二 茂 铁（C5H5）2Fe 是 一 种 橙 黄 色 粉 末，其 熔 点 是 173。在 100。

16、（2 时 开 始 升 华；沸 点 是 249。不 溶 于 水，易 溶 于 苯、乙 醛 等 有 机 溶 剂；化 学 性 质 稳 定，400。（2 内 不 分 解。制 备 二 茂 铁 的 原 理：2KoH+2c5H6+FeCb=（C5H5”Fe+2KCl+2H2。，制 备 装 置（夹 持 装 置 未 画 出）和实 验 步 骤 如 下:图 2 在 三 颈 烧 瓶 中 加 入 25g粉 末 状 的 K O H,并 从 仪 器 a 中 加 入 60m L无 水 乙 酸 到 烧 瓶 中，充 分 搅 拌，同 时 通 N2 约 lOmin；再 从 仪 器 a 滴 入 5.5mL环 戊 二 烯(C5H“后 搅

17、拌;将 6.5 g无 水 FeC b与(CFhkSO(二 甲 亚 飒，作 溶 剂)配 成 的 溶 液 25m L装 人 仪 器 a 中，慢 慢 滴 入 仪 器 c 中,4 5 m in滴 完，继 续 搅 拌 45min；再 从 仪 器 a 加 入 25m L无 水 乙 醛 搅 拌;将 c 中 的 液 体 转 入 分 液 漏 斗 中，依 次 用 盐 酸、水 各 洗 涤 两 次，分 液 得 橙 黄 色 溶 液;蒸 发 橙 黄 色 溶 液，得 二 茂 铁 粗 产 品。回 答 下 列 问 题:(l)仪 器 b 的 作 用 是.(2)步 骤 中 通 入 约 10minN2的 目 的 是,(3)制 备 二

18、 茂 铁 的 原 料 环 戊 二 烯(C5H“可 由 环 戊 二 烯 二 聚 体 获 得，已 知 二 者 的 转 化 关 系 如 图 3,则 从 二 者 混 合 物 中 分 离 得 到 环 成 二 烯 的 操 作 方 法 为 173 174七 25 t环 戊 一 烯 二 聚 体 沸 点 170七 环 戊 二 烯 沸 点 41七(4)仪 器 c 的 规 格 应 为 A.100mL图 3(填 编 号)B.250mL C.500mL(5)步 骤 中 先 用 盐 酸 洗 涤 再 用 水 洗，用 盐 酸 洗 涤 的 目 的 是,判 断 已 水 洗 干 净 的 方 法 是(6)二 茂 铁 粗 产 品 的

19、提 纯 过 程 在 图 2 装 置 中 进 行，其 操 作 名 称 为；该 操 作 中 棉 花 的 作 用 是。(7)若 最 终 制 得 纯 净 的 二 茂 铁 6.0 g,环 戊 二 烯(C5H6)的 密 度 为 0.90 g/cnP该 二 茂 铁 的 产 率 为(产 率=产 品 实 际 产 量+理 论 产 量)。【答 案】冷 凝 回 流，提 高 原 料 利 用 率 排 尽 装 置 内 的 空 气，防 止 Fe2+被 氧 化 蒸 储 B 除 去 过 量 的 KOH 取 最 后 一 次 的 洗 涤 液 少 许 于 试 管 中，加 入 AgNCh溶 液 无 白 色 沉 淀 生 成，说 明 已 洗

20、 涤 干 净 升 华 防 止 二 茂 铁 挥 发 进 入 空 气 中 86%【分 析】在 三 颈 烧 瓶 中 加 入 K O H和 60m L无 水 乙 醛 充 分 搅 拌，同 时 通 氮 气 约 lO m in,再 从 仪 器 a滴 入 新 蒸 馄 的 环 戊 二 烯，搅 拌，将 6.5g无 水 FeCL与(CH3)2SO配 成 的 溶 液 装 入 仪 器 a 中，慢 慢 滴 入 仪 器 c 中，继 续 搅 拌 45min,再 从 仪 器 a加 入 25m L无 水 乙 醛 搅 拌，将 c 中 的 液 体 转 入 分 液 漏 斗 中，依 次 用 盐 酸(中 和 KOH)、水 各 洗 涤 两

21、次，分 液 得 橙 黄 色 溶 液，蒸 发 橙 黄 色 溶 液，得 二 茂 铁 粗 产 品，将 粗 产 品 升 华 可 得 二 茂 铁，据 此 分 析 解 答。【详 解】(1)仪 器 b 是 球 形 冷 凝 管，其 作 用 是 冷 凝 回 流，提 高 原 料 利 用 率：(2)FeCb易 被 氧 化，则 步 骤 中 通 入 约 lOminN?的 目 的 是 排 尽 装 置 内 的 空 气，防 止 Fe?+被 氧 化；(3)环 戊 二 烯(C5H6)与 环 戊 二 烯 二 聚 体 的 沸 点 不 同，可 以 用 蒸 储 的 方 法 从 二 者 混 合 物 中 分 离 得 到 环 成 二 烯；(4

22、)步 骤 加 入 三 颈 烧 瓶 中 液 体 的 总 体 积 为 60mL+5.5mL+25mL+25mL=115.5m L,故 应 选 250m L的 三 颈 烧 瓶，故 选 B；(5)步 骤 中 先 用 盐 酸 洗 涤 再 用 水 洗，用 盐 酸 洗 涤 的 目 的 是 除 去 过 量 的 K O H,判 断 已 水 洗 干 净 的 方 法 是 取 最 后 一 次 的 洗 涤 液 少 许 于 试 管 中，加 入 AgNCh溶 液 无 白 色 沉 淀 生 成，说 明 已 洗 涤 干 净；(6)二 茂 铁 粗 产 品 的 提 纯 过 程 在 图 2 装 置 中 进 行，二 茂 铁 由 固 体

23、直 接 变 为 气 体，然 后 冷 凝 收 集，则 其 操 作 名 称 为 升 华；该 操 作 中 棉 花 的 作 用 是 防 止 二 茂 铁 挥 发 进 入 空 气 中；(7).茂 铁 的 理 论 产 量 为 5-5*0.9 0 g f m x x 186g/mol=6.975g,则 该 二 茂 铁 的 产 率 为 66gQnol 26.0g6.975gx 100%86%2.【江 西 省 吉 安 市“省 重 点 中 学 五 校 协 作 体”2021届 高 三 第 次 联 考】甘 氨 酸 亚 铁(H2NCH2COO)2Fe 是 一 种 用 于 治 疗 缺 铁 性 贫 血 的 药 物，用 下 图

24、 装 置 可 以 在 实 验 室 中 制 备 甘 氨 酸 亚 铁：有 关 物 质 性 质 如 下 表 所 示:甘 氨 酸(H2NCH2coOH)易 溶 于 水，微 溶 于 乙 醇、冰 醋 酸，在 冰 醋 酸 中 溶 解 度 大 于 在 乙 醉 中 的 溶 解 度。柠 檬 酸 易 溶 于 水 和 乙 醇，酸 性 较 强，有 强 还 原 性。甘 氨 酸 亚 铁 易 溶 于 水 且 在 水 中 难 电 离，难 溶 于 乙 醇、冰 醋 酸。实 验 步 骤 如 下：I.打 开 Ki、K3,向 c 中 通 入 气 体，待 确 定 c 中 空 气 被 排 尽 后，将 b 中 溶 液 加 入 到 c 中。II

25、.在 50 恒 温 条 件 下 用 磁 力 搅 拌 器 不 断 搅 拌，然 后 向 c 中 滴 加 适 量 N a O H 溶 液 调 溶 液 p H 至 5.5左 右，使 反 应 物 充 分 反 应。m.反 应 完 成 后，向 c 中 反 应 混 合 液 中 加 入 无 水 乙 醇，析 出 沉 淀，将 沉 淀 过 滤、洗 涤 得 粗 产 品，将 粗 产 品 纯 化 后 得 精 品。回 答 下 列 问 题：（1）仪 器 b 的 名 称 是,d 的 作 用 是。步 骤 I 中 将 b 中 溶 液 加 入 到 c 中 的 操 作 是 关 闭 打 开（填“K2”或 K3”）；步 骤 H 中 若 调

26、节 溶 液 p H 偏 高，则 所 得 粗 产 品 中 会 混 有 杂 质（写 化 学 式）。（3）c 中 生 成 甘 氨 酸 亚 铁 的 化 学 方 程 式 是 o（4）下 列 关 于 该 实 验 的 说 法 正 确 的 是 _（填 字 母）.a.反 应 混 合 液 中 加 入 柠 檬 酸 的 作 用 是 防 止 Fe2+被 氧 化 b.步 骤 I 中 可 由 d 中 导 管 是 否 还 有 气 泡 冒 出 来 判 断 装 置 中 的 空 气 是 否 排 尽 c.步 骤 HI中 加 入 无 水 乙 醇 的 作 用 是 降 低 甘 氨 酸 亚 铁 的 溶 解 度d.步 骤 in中 沉 淀 洗

27、涤 时，用 蒸 锵 水 作 洗 涤 剂(5)工 业 上 常 用 高 氯 酸(不 与 冰 醋 酸 反 应)标 准 溶 液 在 非 水 体 系 中 滴 定 甘 氨 酸 的 方 法 测 定 产 品 中 的 甘 氨 酸 的 含 量。请 设 计 实 验，将 所 得 粗 产 品 中 的 甘 氨 酸 分 离 出 来 直 接 用 于 滴 定：。滴 定 过 程 中 下 列 操 作 会 使 甘 氨 酸 的 测 定 结 果 偏 高 的 是(填 字 母)。a.滴 定 时 未 用 高 氯 酸 标 准 溶 液 润 洗 滴 定 管 b.读 数 时，滴 定 前 平 视，滴 定 后 俯 视 c.摇 动 锥 形 瓶 时 有 液

28、体 溅 出 d.滴 定 前 滴 定 管 尖 嘴 处 有 气 泡，滴 定 后 消 失【答 案】蒸 播(烧)瓶 液 封，防 止 空 气 进 c 中 将 甘 氨 酸 亚 铁 氧 化 K3 K2 Fe(OH)22H2NCH2coOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2coO”Fe+Na2so4+2HK)ac 将 粗 产 品 置 于 一 定 量 的 冰 醋 酸 中，搅 拌，过 滤，洗 涤，得 甘 公 酸 的 冰 醋 酸 溶 液 ad【分 先 打 开 Ki、K3,铁 屑 与 稀 硫 酸 反 应 生 成 硫 酸 亚 铁 同 时 产 生 氧 气，将 装 置 内 的 空 气 排 尽；之 后 关 闭 K3,打

29、 开 K2,通 过 产 生 的 气 体 将 b 中 溶 液 压 入 c 中；c 中 盛 放 甘 氨 酸 和 少 量 柠 檬 酸，在 50。2 恒 温 条 件 下 用 磁 力 搅 拌 器 不 断 搅 拌，然 后 向 c 中 滴 加 N a O H 溶 液，调 溶 液 p H 至 5.5左 右，使 反 应 物 充 分 反 应，反 应 完 成 后 加 人 无 水 乙 醇，降 低 甘 氨 酸 亚 铁 的 溶 解 度，从 而 使 其 析 出。【详 解】(1)根 据 b 的 结 构 特 点 可 知 b 为 蒸 储 烧 瓶，d 中 导 管 插 入 液 面 以 下，可 以 形 成 液 封，防 止 空 气 进

30、入 c 中 将 甘 氨 酸 亚 铁 氧 化，故 答 案 为：蒸 储 烧 瓶；液 封，防 止 空 气 进 c 中 将 甘 氨 酸 亚 铁 氧 化；(2)关 闭 K3,打 开 K2,产 生 的 气 体 可 将 b 中 溶 液 压 入 c 中；p H 偏 高 可 能 生 成 Fe(0H)2沉 淀，故 答 案 为：KK2；Fe(OH)2;(3)反 应 物 有 甘 氨 酸、硫 酸 亚 铁 以 及 N a O H,已 知 生 成 物 有 甘 氨 酸 亚 铁，结 合 元 素 守 恒 可 知 方 程 式 应 为 2H2NCH2coOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2co0)2Fe+Na2so4+2比

31、0,故 答 案 为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2so4+2H2。；(4)a.根 据 题 目 信 息 可 知 柠 檬 酸 具 有 还 原 性，可 以 防 止 亚 铁 离 子 被 氧 化，故 a 正 确；b.空 气 排 尽 后 也 会 有 氢 气 生 成，气 泡 产 生 的 速 率 与 空 气 是 否 排 尽 无 关，故 b 错 误；c.根 据 题 目 信 息 可 知 甘 氨 酸 亚 铁 易 溶 于 水，难 溶 于 乙 醇，所 以 加 入 乙 醇 可 以 降 低 其 溶 解 度，使 其 从 溶 液 中 析 出，故 c 正 确；&甘 氨 酸 亚

32、 铁 易 溶 于 水，用 水 洗 涤 会 造 成 大 量 产 品 损 失，故 d 错 误。故 答 案 为：ac；(5)甘 氨 酸 和 甘 氨 酸 均 易 溶 于 水，但 甘 氨 酸 亚 铁 难 溶 于 冰 醋 酸，而 甘 氨 酸 在 冰 醋 酸 中 有 一 定 的 溶 解 度，所 以 可 将 粗 产 品 置 于 一 定 量 的 冰 醋 酸 中，搅 拌，过 滤，洗 涤，得 甘 氨 酸 的 冰 醋 酸 溶 液，故 答 案 为：将 粗 产 品 置 于 一 定 量 的 冰 醋 酸 中，搅 拌，过 滤，洗 涤，得 甘 氨 酸 的 冰 醋 酸 溶 液；已 知 高 氯 酸 为 标 准 液，甘 氨 酸 为 待

33、 测 液，甘 氨 酸 的 测 定 结 果 与 标 准 液 的 体 积 成 正 比，a.滴 定 时 未 用 高 氯 酸 标 准 溶 液 润 洗 滴 定 管，需 多 滴 标 准 液，使 甘 氨 酸 的 测 定 结 果 偏 高；b.读 数 时，滴 定 前 平 视，滴 定 后 俯 视，滴 定 管 小 刻 度 在 上 大 刻 度 在 下，滴 定 后 俯 视 使 标 准 液 读 数 偏 小，会 使 甘 氨 酸 的 测 定 结 果 偏 低；c.摇 动 锥 形 瓶 时 有 液 体 溅 出，待 测 液 物 质 的 量 减 少，所 滴 加 的 标 准 液 也 会 减 少，使 甘 氨 酸 的 测 定 结 果 偏 低

34、；d.滴 定 前 滴 定 管 尖 嘴 处 有 气 泡，滴 定 后 消 失，标 准 液 读 数 偏 大，使 甘 氨 酸 的 测 定 结 果 偏 高：故 答 案 为：ad。3.2 0 2 1年 河 北 省 高 中 名 校 名 师 原 创 预 测 卷 三】某 探 究 小 组 模 拟 工 业 生 产 进 行 制 备 三 氯 乙 醛(CCbCHO)的 实 验，实 验 装 置 如 图 所 示(夹 持、加 热 仪 器 略)。查 阅 资 料，有 关 信 息 如 下。制 备 反 应 原 理：C2H5OH+4CLCCLCHO+5HCI可 能 发 生 的 副 反 应：C2H5OH+HCITC2H5CI+H2OCC1

35、3cHO+HC1O-CC13coOH(三 氯 乙 酸)+HC1 相 关 物 质 的 相 对 分 子 质 量 及 部 分 物 理 性 质 如 表 所 示:C2H50H CChCHO CChCOOH C 2 H 5。相 对 分 子 质 量 46 147.5 163.5 64.5熔 点/-114.1-57.5 58-138.7沸 点/78.3 97.8 198 12.3溶 解 性 与 水 互 溶 可 溶 于 水、乙 醇 可 溶 于 水、乙 微 溶 于 水，可 溶 于 乙 醇醇、三 氯 乙 醛 回 答 下 列 问 题：(1)仪 器 a 的 名 称 是,作 用 是 o(2)装 置 A 中 发 生 反 应

36、 的 化 学 方 程 式 为.装 置 B 中 的 试 剂 是。(3)装 置 D 可 采 用 加 热 的 方 法 以 控 制 反 应 温 度 在 70 左 右；分 离 出 装 置 D 中 三 氯 乙 酸 的 方 法 是(4)装 置 E 的 溶 液 中 除 了 O H、。0-外，还 含 有(阴 离 子)，检 验 该 阴 离 子 的 方 法 是。(5)测 定 产 品 纯 度:称 取 产 品 0.40g配 成 待 测 溶 液，加 入 0.1000mol/L碘 标 准 溶 液 22.00mL,再 加 入 适 量 Na2c。3溶 液，待 反 应 完 全 后，加 盐 酸 调 节 溶 液 的 p H,立 即

37、用 0.02000mol/LNa2s2O3溶 液 滴 定 至 终 点。进 行 三 次 平 行 实 验，测 得 消 耗 Na2s2。3溶 液 20.00mL。则 产 品 的 纯 度 为。滴 定 反 应 的 原 理：CChCHO+OH-CHCh+HCOO；HCOO+l2=H+2I+CO2t；I2+2S2O=2I+S4OA【答 案】球 形 冷 凝 管 冷 凝 回 流 MnO2+4HCl(浓)=MnCb+C12T+2H2。饱 和 食 盐 水 水 浴 蒸 储 C1 取 少 量 装 置 E 中 溶 液 于 试 管 中，加 入 过 量 的 硝 酸，再 滴 加 几 滴 硝 酸 银 溶 液，出 现 白 色 沉

38、淀 即 可 说 明 溶 液 中 存 在 73.75%【分 析】根 据 图 示 的 装 置 制 备 三 氯 乙 醛，由 A 装 置 制 取。2,制 取 后 C12中 会 混 有 少 量 的 HC1,利 用 B 装 置 去 除，C装 置 用 于 除 去 CI2中 少 量 的 水 气，多 余 的 水 气 和 HCI都 会 影 响 三 氯 乙 醛 的 产 量，随 后 反 应 在 D 装 置 中 进 行,E 装 置 用 于 吸 收 未 反 应 的 C h 防 止 尾 气 污 染 空 气。【详 解】(1)仪 器 a 是 球 形 冷 凝 管，起 冷 凝 回 流 的 作 用；(2)装 置 A 用 于 制 取

39、C h,二 氧 化 镒 与 浓 盐 酸 反 应 制 取 氯 气 的 化 学 方 程 式 为 AMnO2+4HQ(浓)=MnCL+C12T+2H2O。装 置 B 的 作 用 是 除 去 C L 中 的 HC1气 体，故 B 中 应 盛 放 饱 和 食 盐 水；(3)制 备 三 氯 乙 醛 的 装 置 可 以 采 用 水 浴 加 热 的 方 法 控 制 反 应 温 度 在 70 左 右。三 氯 乙 酸 溶 于 乙 醇、三 氯 乙 醛，其 沸 点 与 其 他 物 质 的 沸 点 相 差 较 大，分 离 的 方 法 是 蒸 储；(4)装 置 E 中 NaOH溶 液 用 于 吸 收 过 量 的 C b

40、和 产 物 HC1,发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为 Cb+20H=Cl+C10+H20、H+OH=H2O.,溶 液 中 阴 离 子 除 了 O H、C。外，还 含 有 c。检 验 C1的 方 法 是：取 少 量 装 置 E 中 溶 液 于 试 管 中，加 入 过 量 的 硝 酸，再 滴 加 几 滴 硝 酸 银 溶 液，出 现 白 色 沉 淀 即 可 说 明 存 在 cr；(5)反 应 消 耗 的 n(S2O I)=0.02000mol/Lx20.00 x 10-3L=4.0 x 1 Q-4mol,根 据 I2+2S2O；=2r+S4O：知，4.0 x104moiS2O；消 耗 的(

41、U)=佃。3)=4.0 xl0Y m ol=2,0 x10*m ol，则 参 加 反 应 HCOO+L=H+2r+CO2T的 k 的 物 质 的 量 为 22.00 xl(y3Lx0.i000mol/L-2.0 xl()Mmol=2.0 xl(y 3 m o l,根 据 滴 定 反 应 原 理 知，存 在 关 系 式：CChCHO-HCOO-h,故 参 加 反 应 的 CCbCH O的 物 质 的 量 为 2.0 x10 0 1,样 品 中 0.295gi(h)=2.0 x 10-3moIx 147.5g/mol=0.295g,故 产 品 纯 度 为 xlOO%=73.75%。0.40g实 验

42、 步 骤：按 图 示 连 接 装 置，先 将 C 与 D 连 接 处 断 开，再 对 装 置 A 中 粗 砂 加 热，待 温 度 升 到 150 左 右 时,连 接 C 与 D,并 迅 速 将 A 内 反 应 温 度 升 温 至 160 180 C,从 滴 液 漏 斗 中 慢 慢 滴 加 乙 醇 和 浓 硫 酸 混 合 液，装 置 D 试 管 中 装 有 6.0m L1()m ol/LBr2的 CCl4溶 液，待 Br2的 C O 4溶 液 褪 色 后，经 洗 涤、干 燥、蒸 储 得 到 1,2-二 澳 乙 烷 7.896 g。完 成 下 列 填 空：(1)仪 器 F 的 名 称。(2)反 应

43、 前 装 置 A 中 加 入 少 量 粗 砂 目 的 是 o(3)装 置 B 的 作 用 是。(4)反 应 一 段 时 间 后 C 溶 液 碱 性 o(填 增 强”、减 弱”或 不 变”)(5)先 将 C 与 D 连 接 处 断 开 的 原 因 是 o 写 出 D 装 置 中 生 成 1,2-二 澳 乙 烷 的 化 学 方 程 式 _。(6)根 据 上 述 实 验 计 算 1,2-二 澳 乙 烷 的 产 率 为。(7)下 列 操 作 中，不 会 导 致 产 物 产 率 降 低 的 是。A.装 置 D 中 试 管 内 物 质 换 成 液 浪B.装 置 E 中 的 N a O H 溶 液 用 水

44、代 替 C.去 掉 装 置 D 烧 杯 中 的 冷 水 D.去 掉 装 置 C【答 案】温 度 计 防 止 暴 沸 调 节 压 强，控 制 气 体 流 速 减 弱 减 少 气 体 流 入 D 装 置，减 少 澳 的 挥 发 CH2=CH2+Bn-CFhBrCHzBr 70%B【分 析】在 装 置 A 中 乙 醇 与 浓 硫 酸 混 合 加 热 170 发 生 消 去 反 应 产 生 CH2=CH2和 H2O,由 于 浓 硫 酸 具 有 强 氧 化 性，在 加 热 时 可 能 有 一 部 分 与 乙 醇 发 生 氧 化 还 原 反 应，乙 醇 被 氧 化 CO2、C O 等 浓 硫 酸 被 还

45、原 产 生 SO2气 体，装 置 B 的 作 用 是 安 全 瓶，防 止 气 流 过 大，装 置 C 是 除 去 杂 质 SO2、COz,防 止 干 扰 CH2=CH2与 浪 的 反 应，装 置 D 是 冷 却 收 集 制 取 的 产 品 1,2-二 滨 乙 烷，装 置 E 是 尾 气 处 理，防 止 大 气 污 染。【详 解】(1)根 据 图 示 可 知 仪 器 F 的 名 称 是 温 度 计；(2)反 应 前 装 置 A 中 加 入 少 量 粗 砂 目 的 是 防 止 液 体 混 合 物 加 热 时 产 生 暴 沸 现 象；(3)装 置 B 可 以 适 当 储 存 部 分 气 体。B 装

46、置 中 有 一 个 导 气 管，当 气 流 过 大 时，水 被 压 入 导 气 管 中，使 气 体 压 强 减 小；当 气 流 过 小 时，锥 形 瓶 中 储 存 的 气 体 又 起 到 补 充 作 用，故 装 置 B 的 作 用 是 调 节 压 强，控 制 气 体 流 速；(4)乙 醇 与 浓 硫 酸 混 合 加 热，可 能 会 发 生 副 反 应，乙 醇 被 氧 化 产 生 C、CO,CO2,浓 硫 酸 被 还 原 产 生 SO2气 体，SO2具 有 还 原 性，也 会 与 澳 单 质 发 生 反 应，所 以 装 置 C 中 盛 有 N a O H 溶 液 库 吸 收 SO2、CO2等 酸

47、 性 气 体，N a O H 不 断 被 消 耗，溶 液 的 碱 性 就 会 逐 渐 减 弱；(5)实 验 前 先 将 C 与 D 连 接 处 断 开 目 的 是 减 少 气 体 流 入 D 装 置，减 少 澳 的 挥 发；在 D 装 置 中 CH?=CH2与 Bn发 生 加 成 反 应 生 成 1,2-二 澳 乙 烷，该 反 应 的 化 学 方 程 式 为：CH2=CH2+Br2-CHzBrCHzBr；(6)装 置 D 试 管 中 装 有 6.0 mL 10 mol/L Br2的 CCl4溶 液 中 含 有 溶 质 的 物 质 的 量 n(Br2)=c.V=IO mol/Lx0.006m 7

48、.896gL=0.06mol,反 应 产 生 的 7.896 g 1,2-二 澳 乙 烷 的 物 质 的 量(C2H止 门)=77=7-=0.042 mol,根 据 方 M 188g/mol程 式 CH2=CH2+Br2TCH2BrH2Br可 知：反 应 消 耗 1 mol的 B n,就 会 产 生 1 mol的 1,2-二 漠 乙 烷，则 1,2-二 溟 乙 烷 的 产 率 是 处 必 x 100%=70%；0.06mol(7)A.装 置 D 中 试 管 内 物 质 换 成 液 澳，由 于 母 2易 挥 发，导 致 B n 未 与 乙 烯 发 生 加 成 反 应 就 挥 发 掉，因 此 导

49、致 产 物 的 产 率 降 低，A 不 符 合 题 意；B.装 置 E 中 的 N a O H 溶 液 作 用 是 吸 收 尾 气，防 止 大 气 污 染，是 否 用 水 代 替 与 原 料 利 用 率 无 关，因 此 不 会使 产 物 的 产 率 降 低，B 符 合 题 意；C.去 掉 装 置 D 烧 杯 中 的 冷 水，温 度 升 高，会 加 速 浪 单 质 的 挥 发，而 不 能 发 生 加 成 反 应 产 生 1,2-二 漠 乙 烷,使 物 质 产 率 降 低，C 不 符 合 题 意；D.装 置 C 的 作 用 是 除 去 杂 质 S 0 2,防 止 其 与 Br2发 生 氧 化 还 原 反 应。若 去 掉 装 置 C,部 分 澳 发 生 副 反 应，不 能 发 生 加 成 反 应 变 为 1,2-二 澳 乙 烷，使 物 质 产 率 降 低，D不 符 合 题 意；故 合 理 选 项 是 B。