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1、有机化学试验课教案(第一学期)试验一有机化学试验的一般学问一、教学目的、任务1. 使学生把握有机化学试验的根本操作技术，培育学生力气以小量规模正确地进展制备试验和性质试验，分别和鉴定制备的产品的力气。2. 了解红外光谱等仪器的使用。3. 培育能写出合格的试验报告，初步会查阅文献的力气。4. 培育良好的试验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态 度。为此，我们首先介绍有机化学试验的一般学问，学生在进展有机化学试验之前，应当认真学习和领悟这局部内容。二、有机化学试验室的一般学问1-1 有机化学试验室规章为了保证哟机化学试验正常进展，培育良好的试验方法，并保证明验室的安全，学生必需严格遵守有
2、机化学试验室规章。1. 切实做好试验前的预备工作2. 进入试验室时，应生疏试验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。3. 试验时应遵守纪律，保持安静。4. 遵从教师的指导，依据试验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进展试验。5. 应常常保持试验室的干净。6. 疼惜公共仪器和工具，应在指定地点使用，宾白感保持干净。7. 试验完毕离开试验室时，应把水、电和煤气开关关闭。1-2 有机化学试验室安全学问由于有机化学试验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的， 所用的仪器设备大局部是玻璃制品，故在试验室工作，假设马虎大意，就易发生事故。必需生疏到化学试验室是潜在危急场所，必需常常重视
3、安全问题，提高警觉， 严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避开的。下面介绍试验室的安全守则和试验室事故的预防和处理。一、 试验室安全守则。二、 试验室事故的预防火灾的预防爆炸的预防中毒的预防触电的预防三、事故的处理和急救火灾的处理玻璃割伤烫伤药品灼伤中毒四、急救用具1-3 有机化学试验室常用的仪器和装置一、有机化学试验室常用一般玻璃仪器二、有机化学试验室常用标准接口玻璃仪器三、 有机化学试验室常用装置四、仪器的装备1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养一、 玻璃器皿的洗涤二、 玻璃仪器的枯燥三、 常用仪器的保养1-5 试验预习、试验记录和试验报告的根本要求。学生在本课程开头时，必需认真地本书第
4、一局部有机化学试验的一般学问， 在每个试验时，必需做好预习，试验记录和试验报告。一、预习无预习报告，不得进入试验室二、试验记录三、试验报告根本要求1-6 有机化学试验文献一、 工具书二、 参考书三、 期刊杂志四、 化学文献试验二简洁玻璃工操作一、试验目的练习玻璃管的简洁加工二、试验仪器与药品锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精三、试验步骤1. 玻璃管的截断玻璃截断操作：一是锉痕，二是折断锉痕的操作是：把玻璃平放在桌子边缘上，拇指按住要截断的地方，用三角1锉刀棱边用力锉出一道凹痕，约占管周 6 ，锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去，不能来回拉锉。折断的操作：两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个
5、大拇指分别按住凹痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。2. 玻璃的弯曲弯曲的操作：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热， 然后在鱼尾焰中加热，宽约 5cm。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热变黄即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。 注：在火眼上加热尽量不要往外拉。弯成角度之后，在管口轻轻 2 吹气。放在石棉网上自然冷却。3. 熔点管和沸点管的拉制拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲一样，只不过加热程度强些玻璃管烧成红黄色，才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开头时慢些，逐
6、步加快拉成内径约为 1mm 的毛细管。 注：在拉细过程中要边拉边旋转。沸点管的拉制：将内径 3-4cm 的毛细管截成 7-8cm 长，在小火上封闭一端作外管， 将内径越为 10mm 的毛细管截成 8-9cm 长，封闭其一端为内管，这样就可组成沸点管了。四、问题争论1. 选用塞子的时候要留意什么？假设钻孔器不垂直于塞子的平面结果会怎么样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面？为什么塞子打孔要两面打？2. 截断玻璃管时候要留意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？3. 弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好的曲玻璃管假设要马上和冷的
7、物件接触会发生什么不良的后果？应当怎样才能避开？4. 把玻璃管插入塞子孔道中时要留意些什么？怎样才不会割破皮肤？拔出时要怎样操作才安全？试验三熔点的测定一、试验目的了解熔点测定的意义，把握测定熔点的操作二、试验原理利用化合物熔化时固液两相蒸汽压全都时候的温度就是该化合物熔点的原理三、试验意义1. 测定有机化合物的熔点2. 推断化合物的纯度四、试验仪器与药品数显微熔点测定仪、b 形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素。五、试验步骤1. 点管拉熔制用内径为 1mm，长约 60-70mm 二端封闭的毛细管作为熔点管。2. 样品的填装取 0.1-0.2g 样品，放在干净的外表皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点
8、管中， 至高度 2-3mm注：样品研得很细装样品要快速样品结实均匀无空隙3. 熔点测定方法先快速加热，测化合物或许熔点。细测 测定前，先待热浴温度降至熔点约 300C 以下，换一根样品管，渐渐加热，一开头50C/min，当到达熔点下约 150C 时，以 1-20C/min 升温，接近熔点时，以 0.2-0.30C/min 升温，当毛细管中样品开头塌落和有潮湿现象，消灭下滴液体时，说明样品已开头熔化，为始熔，登记温度， 连续微热，至成透亮液体，登记温度为全熔。熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必需更换的熔点管为什么4. 试验完毕处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可
9、用水冲洗，浓硫酸冷却后，方可倒回瓶中。六、问题争论1. 假设样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否牢靠？2. 加热的快慢为什么会影响熔点？在什么状况下加热可以快一些，而在什么状况下加热则要慢一些？3. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做其次次测定呢？为什么？试验四沸点的测定一、试验目的：1. 了解测定沸点的意义2. 把握微量法测定沸点的原理和方法二、试验原理：利用气体平衡原理三、试验仪器与药品b 形管、温度计、浓 H SO 、铁架台、沸点管、苯24四、试验步骤承受微量法测定沸点取一根内径 2-4mm，长约 8-9cm 的玻璃管，用小火封闭其一端，作为
10、沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品 4-5 滴，在此管中放入一根长约 7-8cm，内径约1mm 的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图一样，加热， 由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将消灭一连串小气泡，此时应停顿加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，认真观看，最终一个气泡消灭而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。五、问题争论用微量法测定沸点，把最终一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？试验五简洁的蒸馏一、试验目的了解测定沸点的意义，把握常量法测定沸点的原理和方法。
11、二、试验原理利用气压平衡原理三、蒸馏的意义和应用1. 可以分别和提纯液体有机化合物。2. 可以测定化合物的沸点。应用： 分别液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差异时，才能到达有效的分别。 测定化合物的沸点。提纯、除去不挥发的杂质。回收溶剂，或蒸出局部溶剂以浓缩溶液。五、试验仪器与药品直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套六、试验步骤 加料如何加料加热加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸腾，进展蒸馏，调整火焰温度，使蒸馏速度以 1-2 滴/s 为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球
12、常有被冷凝的液滴潮湿， 此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停顿加热， 后停顿通水，折卸仪器与装配时相反。试验六分馏一、试验目的了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习试验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理沸腾着的混合物蒸汽进展一系列的热交换而将沸点不同的物质分别出来。三、影响分馏效率的因素1.理论塔板2.回流比3.柱的保温四、试验仪器与药品电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、丙酮五、试验装置六、试验步骤1. 按简洁分馏装置图 2-26 安装仪器。2. 预备三个 15ml 的试管为承受管，分别注明
13、 A、B、C。3. 在 50ml 圆底烧瓶内放置 15ml 丙酮，15ml 水及 1-2 粒沸石，开头缓缓加热，并把握加热程度，使馏出液以每滴 1-2 滴/s 的速度蒸出。将初馏出液收集于试管 A，留意并记录柱顶温度及承受器A 的馏出液总体积。连续蒸馏，记录每增加 1ml 馏出液时的温度及总体积。温度达 620C 换试管 B 承受，980C 用试管 C 承受，直至蒸馏烧瓶中残液为 1-2ml，停顿加热。A 56-620C， B 62-980CC 98-1000C记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将试验结果绘成温度-体积曲线
14、，争论分馏效率。4. 丙酮-水混合物的蒸馏比较分馏效率。七、问题争论1. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？假设是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？2. 假设把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？试验七甲烷制备与烷烃的性质一、试验目的学习甲烷的试验室制法和验证烷烃的性质二、试验原理用醋酸钠和碱石灰法制备甲烷，将制备的甲烷分别和卤素，高锰酸钾反响，再分别做爆炸试验和可燃性试验，依次推想甲烷的性质三、试验仪器与药品无水乙酸钠、碱石灰、浓 H SO 、NaOH、Br /CCl 、KmnO 、硬质试管、24244铁架台、具支试管、工业酒精四、试验步骤1. 甲烷的制备
15、醋酸钠和碱石灰法按图 4-3 连接好装置，检查气密性。把 5g 无水 NaAc 和 3g 碱石灰及 2g NaOH 放在研钵中研细充分混合均匀， 马上到入试管中，从底部往外铺。先用小火缓缓均匀加热整个试管，再强热靠近管口的反响物，渐渐向管底部移动，作以下性质试验。2. 甲烷和烷烃的性质试验 溴/四氯化碳试验a. 1%溴/四氯化碳 0.5ml光照、避光下b.通甲烷？高锰酸钾试验a.0.1% KmnO 1ml+10%H SO 2ml 振荡b. 通入 CH4424观看现象。爆炸试验1用排水积气法收集 3 甲烷，快速把试管口靠近火焰，观看现象。可燃性试验承受安全点火法 观看甲烷燃烧状况取石油醚照和进展
16、试验，观看现象。五、问题争论1. 烷烃与高锰酸钾溶液，溴有无反响？在光照下能否与溴起反响？用游离基反响历程作解释2. 进展酸性高锰酸钾溶液试验的目的是什么？试验中往往会消灭紫色消退，这是什么缘由？3. 你体会到安全点火法有什么好处？4. 煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的？试验八乙烯的制备和烯烃的性质一、试验目的学习乙烯的制备方法，验证烯烃的性质。二、试验原理用乙醇酸性脱水制备乙醇，并将其与卤素，高锰酸钾反响，点燃，推想其性质三、试验仪器与药品电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、浓 H SO 、P O NaOH、1%Br /CCl 、0.1%KmnO 、10%H SO242 52
17、4424四、试验步骤在制备前，要预备好性质试验的各种试剂。1. 乙烯的制备在 125ml 蒸馏烧瓶中，参与 4ml 乙醇，12ml 浓 H SO边加边摇。放入约 1gP O24及少量碎瓷片。2 5塞上温度计，连接好装置。强热反响物，使温度快速上升至160-1700C，调整火焰，保持此范围温度和乙烯气流均匀产生，作性质试验。2. 乙烯性质试验与卤素反响 a.0.5ml1%Br /CClb.通入乙烯振荡，观看现象。24氧化 a.0.5ml0.1%KmnO +0.5ml10%H SO b. 通入乙烯振荡，观看现象。424可燃性承受安全点火法五、问题争论1. 制备乙烯的试验要留意哪些问题？假设不快速上
18、升温度结果如何？2. 本试验制备乙烯时有哪些杂质生成？它们分别在装置中的哪一局部被除去？试验九乙炔的制备及炔烃的性质一、试验目的学习乙炔的制备方法及验证炔烃的性质。二、试验原理通过电石和水反响制备乙炔，将产生的乙炔分别和卤素，高锰酸钾，硝酸银，氯化亚铜反响推想其化学性质三、试验仪器与药品蒸馏烧瓶、恒压漏斗、具支试管、氯化亚铜、 NaCl、CuSO 、1%Br /CCl 、0.1%KmnO 、10%H SO 、Tollen 试剂、HgO+H SO42442424四、试验步骤在制备前，要预备好性质试验的各种试剂。在 250ml 枯燥的蒸馏烧瓶中，放入干净河砂，平铺于瓶底，沿瓶壁留神地放入块状碳化钙
19、 6g，瓶口装上一个恒压漏斗蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和 CuSO4溶液的洗气瓶。把 15ml 饱 NaCl 倾入恒压漏斗中，留神地旋开活塞使食盐水渐渐地滴入蒸馏烧瓶中，即有乙炔生成，留意把握乙炔生成的速度。五、乙炔性质试验与卤素反响 0.5ml1%Br /CCl ，通入 CHCH 观看现象。24氧化1ml0.1%KmnO +0.5ml10%H SO ，通入 CHCH 观看现象。424乙炔银生成 0.5mlTollen 试剂，通入 CHCH 观看溶液有何变化。乙炔铜的生成 1ml 氯化亚铜，通入 CHCH 观看溶液有何变化。乙炔水化 P图 4-7 反响装置。164将乙炔通入硫酸汞溶液中，反响生成
20、蒸气通入 Schiff 试剂，当溶液呈桃红色，说明有乙醛生成。燃烧试验承受安全点火法 五、 问题争论1. 由电石制备乙炔时，所得到乙炔可能含有哪些杂质？在试验中应当如何除去这些杂质？假设使用粉状的电石能否得到乙炔？2. 甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，为什么？3. 通过 4-2 和 4-3 的试验，试列表比较甲烷，乙烯和乙炔的性质试验 10液态有机化合物折光率的测定一、试验目的学习有机化合物折光率的测定二、试验原理sina折射定律n= sin b化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，T 每上升 10， 折光率下降3.5-5.510-4，常用 n t 来表示。D三、试验仪器与药
21、品Abbe 折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸四、试验步骤1. 介绍 Abbe 折光仪的构造1.3000-1.70002. 介绍超级恒温水浴锅的构造3. Abbe 折光仪的使用与维护校正Abbe 折光仪校正后才能作测定用校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜 外套上装好温度计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般为 200C 或250C，当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴 入 1-2 滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物溢走，再翻开棱镜， 用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，但不能用滤纸！操作是严禁油手或汗手触及光学零件用标准折光玻璃块校正
22、翻开棱镜，用少许 1-溴代萘n=1.66置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使+玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数为标准玻璃块读数，调整反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远 镜中观看，使视场最清楚，转动消色散镜调整器，消退色散。再用一特制 小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界限和“十”字穿插重合， 校正工作完毕。测定预备工作做好后，翻开棱镜，用滴管把待测液体 2-3 滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求液体布满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。轻轻转动左面刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带，再转动消色调整器，至看到一个明晰分界限，转动左面刻度盘，是分界限
23、对准“十” 字穿插点上，并读折光率。重复 2-3 次。维护a. Abbe 折光仪在使用前后，均需要用丙酮洗净，用擦镜纸吸干液体。b. 用完后，流尽金属套恒温水。c. 不能放在日光直射或靠近热源的地方。d. 酸、碱等腐蚀性液体不得使用 Abbe 折光仪。e. 折光仪不用时应放在箱内，放入枯燥剂，放在空气流通的室内。试验 11重结晶提纯法一、试验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2. 把握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分别。相像相溶三、试验仪器与药品循环水真空泵、恒温水浴锅
24、、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺四、 重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体去除杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的枯燥。五、试验步骤用水重结晶乙酰苯胺称取 5g 乙酰苯胺，放在 250ml 三角烧瓶中，参与适量纯水，加热至乙酰苯胺溶解，假设不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，参与适量约0.5-1g活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧瓶收集滤液。滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压挤晶体， 连续抽滤，尽量除去母液，然后，进展晶体洗涤工作，抽干。测熔点 mp 为 1140
25、C六、问题争论1. 加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么参与溶剂的量要比计算量略少？然后渐渐添加到恰好溶解，最终再参与少量的溶剂，为什么？2. 用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能参与？为什么不能在溶液沸腾时参与活性碳？3. 使用有机溶剂重结晶时，哪些操作简洁着火？为什么不能在溶液沸腾时参与活性炭？4. 用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油珠状消灭？如有油珠消灭应如何处理？5. 使用布氏漏斗过滤时，假设滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？6. 停顿抽滤时，如不先翻开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生，为什么？7. 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应留意什么？8. 如何鉴定经重结晶纯化过
26、的产品的纯度？9. 请设计用 70%乙醇重结晶萘的试验装置，并简述试验步骤试验 12萃取一、试验目的学习萃取的原理和方法二、试验原理安排定律nx在溶剂A中的浓度KV=K安排系数Mn=M ()x在溶剂B中的浓度0KVVB三、试验仪器与药品分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。四、试验步骤本试验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明试验步骤。1. 一次萃取法用移液管准确量取 10ml 冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用 30ml 乙醚萃取。用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正值过程中，玻塞和活塞均夹紧， 上下轻轻
27、正值分液漏斗，每隔几秒针放气。将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，留神旋开活塞，放出下层水溶液于 50ml 三角烧瓶内。参与 3-4 滴酚酞作指示剂，用 0.2mol/LnaOH 溶液滴定，记录 NaOH 体积。计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。2.屡次萃取法准确量取 10ml 冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用 10ml 乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。将水溶液再用 10ml 乙醚萃取，分出乙醚溶液。将其次次剩余水溶液再用 10ml 乙醚萃取，如此共三次。用 0.2mol/LnaOH 溶液滴定水溶液。计算 a. 留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量
28、及质量分数。比较萃取效果。五、问题争论1. 影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？2. 使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要留意哪些事项？3. 两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应当怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？试验 13乙醚的制备一、试验目的1. 把握试验室制备乙醚的原理和方法。2. 初步把握底沸点易燃液体的操作要点。二、试验原理CH CH OHH2SO4CH CH OCHCH+H O3232232三、试验仪器与药品电热套、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、温度计、冷凝管、承
29、受器、折光仪、乙醇、浓 H SO 、5%NaOH、饱和 NaCl、CaCl 饱和、无水 CaCl2422四、试验步骤1. 乙醚的制备在枯燥的三角烧瓶中参与 12ml 乙醇，缓缓参与 12ml 浓 H SO24混合均匀。 滴液漏斗中参与 25ml 乙醇。 如图连接好装置。 用电热套加热，使反响温度比较快速升到 1400C。开头由滴液漏斗渐渐滴加乙醇。 把握滴入速度与馏出液速度大致相等1 滴/s。 维持反响温度在 135-1450C 内 30-45min 滴完，再连续加热 10min，直到温度升到 1600C，停顿反响。2. 乙醚的精制将馏出液转至分液漏斗中，依次用 8ml5%NaOH，8ml 饱
30、和 NaCl 洗涤，最后用 8ml 饱和 CaCl 洗涤 2 次2分出醚层，用无水 CaCl 枯燥。2分出醚，蒸馏收集 33-380C 馏液。计算产率。五、问题争论1. 本试验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去承受那些措施？2. 反响温度过高或过低对反响有什么影响？3. 数据处理应有过程。试验 141-溴丁烷的制备一、试验目的1. 学习以溴化钠、浓 H SO24和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。2. 学习带有吸取有害气体装置的回流等根本操作。二、试验原理主：NaBr+HSO2 +4HBr+ NaHSOH O4+n-C H OH49HBr n-C H Br492副：CH CH32CH CH
31、OH22H SO24CH CH32CH=CH + CH23CH=CHCH+3H2O2CHCH CH322CH OH2H SO24CH CH CH322CH OCH2CH CH222CH + H O32三、试验仪器与药品电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓H SO 、正丁醇、24NaBr、NaOH、CaCl 、NaHCO 、折光仪23四、试验步骤1. 在 100ml 圆底烧瓶中，参与 10ml 水，渐渐参与 12ml 浓 H SO ，混匀冷24至室温。2. 参与正丁醇 7.5ml，混合后参与 10g 研细的溴化钠，充分振荡。3. 按装置图图 1-82装好，用 5%NaOH 作吸取
32、剂。4. 加热回流 0.5h常常摇动冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出全部溴丁烷。5. 馏出液转入分液的，用 10ml 水洗涤，留神地将粗品转入到另一枯燥的分液漏斗中，用 5ml 浓 H SO 洗涤。246. 尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和 NaHCO 和水各 10ml 洗涤。37. 产物移入枯燥小三角烧瓶中，参与无水 CaCl 枯燥，间隙摇动，至液体2透亮。8. 蒸馏、收集 99-1030C 馏分。六、 问题争论1. 本试验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对试验有何影响？2. 反响后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水
33、洗涤？试验 15芳烃的性质一、试验目的1. 把握芳烃的化学性质，重点把握取代反响的条件。2. 了解游离基的存在及化学检验方法。3. 把握芳烃的鉴别方法。二、试验仪器与药品苯、甲苯、二甲苯、KMnO 、10%H SO 、20%Br/CCl 、10%NaOH、氨水、萘、4244浓 HNO 、甲醛、CCl 、AlCl343三、试验步骤1. 高锰酸钾溶液氧化苯、甲苯各 0.5ml0.5ml10% H SO241 滴 0.5% KMnO4观看现象？水浴 60-700C 2. 芳烃的取代反响（1） 溴代光对溴代反响的影响光照a.2ml苯、甲苯、二甲苯b. Br/CCl4避光观看现象？催化剂对溴代反响的影响
34、在试管中参与 3ml 苯，0.5ml20%Br/CCl ，再参与少量Fe 粉，三个烧杯中分4别参与 10%NaOH，无离子水，氨水水浴加热整个试管，使之微沸，观看现象？反应毕，将反响液到入盛有 10ml 水的小烧杯中，观看现象？（2） 磺化四支试管分别参与苯、甲苯、二甲苯各 1.5ml 及萘 0.5g,分别参与浓硫酸溜 2ml，水浴 750C ，振荡，反响物分成两份，一份到入 10ml 水小烧杯，另一份到入 10ml 饱和 NaCl 中，观看现象？（3） 硝化a. 一硝基化物3ml 浓HNO在冷却下逐滴参与 4ml 浓H SO冷却振荡，然后见混酸分成两份，324分别在冷却下滴加 1ml 苯、甲
35、苯充分振荡，水浴数分钟，再分别倾入 10ml 冷水中，观看现象？b. 二硝基化合物参与 2ml 浓 HNO ，在冷却下逐滴参与 4ml 浓 H SO ，冷却，逐滴加 1.5ml324苯，在沸水中加热 10min，冷却，到入 40ml 冷水烧杯中，观看现象？3. 芳烃的显色反响a.甲醛硫酸试验将 30mg 固体试样液体试样则用1-2 滴溶于1ml 非芳烃溶剂，取此溶液 1-2 滴加到滴板上，再加一滴试剂，观看现象？b.无水 AlCl -CHCl 试验33取 1 支枯燥的试管，参与 0.1-0.2g 无水 AlCl ，试管口放少许棉花，加热3使 AlCl 升华，并结晶在棉花上，取升华的 AlCl
36、粉末少许置于点滴板孔内，33滴加 2-3 滴样品用氯仿溶解即可观看到特征颜色的产生。有机化学试验课教案(其次学期)试验 1醇和酚的性质一、试验目的1. 进一步生疏醇类的一般性质。2. 比较醇和酚化学性质上的差异。3. 生疏羟基和烃基的相互影响。二、试验仪器与药品甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnCl 、浓盐2酸、1% KMnO 、异丙醇、NaOH、CuSO 、乙二醇、甘油、苯酚、pH 试纸、饱44和溴水、1%KI、苯、H SO 、浓 HNO 、5%Na CO 、0.5%KMnO 、FeCl 、恒温水浴锅三、试验步骤1. 醇的性质24323431比较醇的同系物在水中的溶解
37、度四支试管中分别参与甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各 10 滴，振荡观看溶解情况，如已溶解则再加 10 滴样品，观看，从而可得出什么结论？（2） 醇钠的生成及水解在一枯燥的试管参与 1ml 无水乙醇，投入1 小粒钠，观看现象，检验气体， 待金属钠完全消逝后，向试管中参与 2ml，滴加酚酞指示剂，并解释？（3） 醇与 Lucas 试剂的作用在 3 支枯燥的试管中，分别参与 0.5ml 正丁醇，仲丁醇、叔丁醇、再参与2mlLucas 试剂，振荡，保持 26-270C，观看 5min 及 1h 后混合物变化。（4） 醇的氧化在试管中参与 1ml 乙醇，滴入 1% KMnO 2 滴，振荡，微热观看现象？4以异
38、丙醇作同样试验，其结果如何？（5） 多元醇与 Cu(OH) 作用2用 6ml5%NaOH 及 10 滴 10% CuSO ，配制成颖的 Cu(OH) 中，观看现象？42样品：乙二醇、甘油2. 酚的性质(1) 苯酚的酸性在试管中盛放苯酚的饱和溶液 6ml,用玻璃棒沾取一滴于 pH 试纸上试验其酸性.(2) 苯酚与溴水作用取苯酚饱和水溶液 2 滴,用水稀释至 2ml,逐滴滴入饱和溴水,至淡黄色,将混合物煮沸 1-2min,冷却,再参与 1%KI 溶液数滴及 1ml 苯,用力振荡,观看现象?(3) 苯酚的硝化在枯燥的试管中参与 0.5g 苯酚,滴入 1ml 浓硫酸,沸水浴加热并振荡,冷却后加水 3m
39、l,留神地逐滴参与 2ml 浓HNO3取出试管,冷却,观看现象?(4) 苯酚的氧化振荡,置沸水浴加热至溶液呈黄色,取苯酚饱和水溶液 3ml,置于赶试管中,加 5% Na CO 0.5ml 及 0.5% KMnO 1ml,振荡,观看现象?(5) 苯酚与 FeCl 作用3234取苯酚饱和水溶液 2 滴,放入试管中,参与 2ml 水,并逐滴滴入 FeCl3观看颜色变化。四、问题争论溶液,1. 用卢卡斯试剂检验伯，仲，叔醇的试验成功的关键何在？对于六个碳以上的伯，仲，叔醇是否都能用卢卡斯试剂进展鉴别？2. 与氢氧化铜反响产生绛蓝色是邻羟基多元醇的特征反响，此外，还有什么试剂能起类似的作用？试验 2醛和
40、酮的性质一、试验目的：1. 进一步加深对醛、酮化学性质的生疏。2. 把握鉴别醛、酮的化学方法。二、试验仪器与药品2，4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO 、二苯酮、33-戊酮、氨基脲盐酸盐、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I 、KI、异丙醇、21-丁醇、对品红盐酸盐、 Na SO 、浓盐酸、AgNO 、NH H O、环己酮、柠檬23332酸钠、碳酸钠、硫酸铜、Cr0 、浓 H SO 、丁醛、叔丁醇、恒温水浴锅324三、试验步骤醛、酮的亲核加成反响1. 2，4-二硝基苯肼试验5 支试管，各参与 1ml2，4-二硝基苯肼，分别滴加 1-2 地试样，摇匀静置， 观看结晶颜色试
41、样：甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮2. 与饱和 NaHSO 溶液加成34 支分别参与 2ml 配制的饱和 NaHSO ，分别滴加 1ml 试样，振荡置于冰3水中冷却数分钟，观看沉淀析出的相对速度。试样：苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮3.缩氨脲的制备将 0.5g 氨基脲盐酸盐，1.5g 碳酸钠溶于 5ml 蒸馏水中，然后分装入 4 支试管中，各参与 3 滴试样和 1ml 乙醇摇匀。将 4 支试管置于 700C 水浴中加热 15min，然后各参与 2ml 水，移去灯焰，在水浴中再放置10min，待冷却后试管置于冰水中，用玻璃棒摩擦试管至结晶完全。试样：庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮醛、酮-H 活泼性
42、：碘仿试验5 支试管，分别参与 1ml 蒸馏水和 3-4 滴试样，再分别参与 1ml10%NaOH 溶液，滴加 KI-I 至溶液呈黄色，连续振荡至浅黄色消逝，析出浅黄色沉淀，2假设无沉淀，则放在 50-600C 水浴中微热几分钟，可补加 KI-I2结果。试样：乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1-丁醇醛、酮的区分1.Schiff 试验溶液观看在 5 支试管中分别参与 1ml 品红醛试剂Schiff 试剂，然后分别滴加 2滴试样，振荡摇匀，放置数分钟，然后分别向溶液中逐滴参与浓硫酸，边滴边摇，观看现象？试样：甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮2.Tollen 试验5 支干净的试管中分别参与 1ml To
43、llen 试剂，再分别参与 2 滴试样，摇匀， 静置，假设无变化，50-600C 水浴温热几分钟，观看现象？试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮3.Benedict 试验在 4 支试管中分别参与 Benedict 试剂各 1ml，摇匀分别参与 3-4 滴试样， 摇匀，沸水浴加热 3-5min，观看现象？试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮4.铬酸试验6 支试管中分别参与 1 滴试样，分别参与 1ml 丙酮，振荡再参与铬酸试剂数滴，边加边摇，观看现象？试样：丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇四、 问题争论1. 醛和酮与氨基脲的加成试验中，为什么要参与乙酸钠？2. 土伦试剂为什么要在临用时才配
44、置？土伦试验完毕后，应当参与硝酸少许，马上煮沸洗去银镜，为什么？3. 如何用简洁的化学方法鉴定以下化合物？ 环己烷环己烯 环己醇苯甲醛丙酮。试验 3 羧酸的性质一、试验目的验证羧酸的性质二、仪器与药品甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%盐酸、Ba(OH) 、乙醇、刚果红2试纸、恒温水浴锅三、试验步骤1. 酸性试验将甲酸、乙酸各 5 滴及草酸 0.2g 分别溶于 2ml 水中，用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线，比较各线条颜色和深浅程度。2. 成盐反响取 0.2g 苯甲酸晶体放入盛有 1ml 水的试管中参与 10%NaOH 液数滴，振荡并观看现象。直接再加数滴 10%的盐酸，振荡并观看所发生的变化。3. 加热分解作用将甲