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1、名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载有机化学试验课教案第一学期 试验一 有机化学试验的一般学问一、教学目的、任务 1. 使同学把握有机化学试验的基本操作技术,培育同学才能以小量规模正 确地进行制备试验和性质试验,分别和鉴定制备的产品的才能;2. 明白红外光谱等仪器的使用;3. 培育能写出合格的试验报告,初步会查阅文献的才能;4. 培育良好的试验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态 度;为此,我们第一介绍有机化学试验的一般学问,同学在进行有机化 学试验之前,应当仔细学习和领悟这部分内容;二、有机化学试验室的一般学问 1
2、-1 有机化学试验室规章为了保证哟机化学试验正常进行,培育良好的试验方法,并保证明验 室的安全,同学必需严格遵守有机化学试验室规章;1. 切实做好试验前的预备工作 2. 进入试验室时, 应熟识试验室灭火器材, 急救药箱的放置地点和 使用方法;3. 试验时应遵守纪律,保持寂静;4. 遵从老师的指导, 依据试验教材所规定的步骤、 仪器及试剂的规 格和用量进行试验;5. 应常常保持试验室的洁净;6. 爱惜公共仪器和工具,应在指定地点使用,宾白感保持洁净;7. 试验完毕离开试验室时,应把水、电和煤气开关关闭;1-2 有机化学试验室安全学问由于有机化学试验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的
3、,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在试验室工作, 如马虎大意, 就易发生事故;必需熟识到化学试验室是潜在危急场所,必需常常重视安全问题, 提高当心,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以防止的;下面介绍试验室的安全守就和试验室事故的预防和处理;一、试验室安全守就;二、试验室事故的预防 火灾的预防 爆炸的预防 中毒的预防 触电的预防 三、事故的处理和急救 火灾的处理 玻璃割伤细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - -
4、- - - - -优秀教案 欢迎下载烫伤 药品灼伤 中毒 四、急救用具 1-3 有机化学试验室常用的仪器和装置 一、有机化学试验室常用一般玻璃仪器 二、有机化学试验室常用标准接口玻璃仪器 有机化学试验室常用装置 三、四、仪器的装备 1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养 一、玻璃器皿的洗涤 二、玻璃仪器的干燥 常用仪器的保养 三、1-5 试验预习、试验记录和试验报告的基本要求;同学在本课程开头时, 必需仔细地本书第一部分有机化学试验的一般学问,在每个试验时,必需做好预习,试验记录和试验报告;一、预习 无预习报告,不得进入试验室 二、试验记录 三、试验报告基本要求 1-6 有机化学试验文献一、工具书
5、第 2 页,共 36 页 二、参考书三、期刊杂志四、化学文献细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验二 简洁玻璃工操作一、试验目的 练习玻璃管的简洁加工 二、试验仪器与药品 锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精 三、试验步骤 1. 玻璃管的截断 玻璃截断操作:一是锉痕,二是折断 锉痕的操作是: 把玻璃平放在桌子边缘上, 拇指按住要截断的地方, 用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕, 约占管周 去,不能来回拉锉;
6、1 ,锉痕时只向一个方向即向前或向后锉 6折断的操作: 两手分别握住凹痕的两边, 凹痕向外, 两个大拇指分别按住凹 痕后面的两侧,用力急速轻轻一压带拉,折成两段; 2. 玻璃的弯曲 弯曲的操作: 双手持玻璃管, 手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热,然后在鱼尾焰中加热,宽约 5cm;在火焰中使玻璃管缓慢、匀称而不停地向同一 个方向转动,至玻璃受热(变黄)即从火焰中取出,轻轻弯成所需要的角度;注:在火眼上加热尽量不要往外拉;弯成角度之后,在管口轻轻 2 吹气;放在石棉网上自然冷却;3. 熔点管和沸点管的拉制 拉细的操作:两肘搁在桌面上,两手执著玻璃管两端,掌心相对,加热方 向和弯曲相同,只不过
7、加热程度强些(玻璃管烧成红黄色),才从火眼中取出,两肘仍搁在桌面上, 两手平稳地沿水平方向做相反方向移动,开头时慢些, 逐步加快拉成内径约为 1mm的毛细管;( 注:在拉细过程中要边拉边旋转) ;沸点管的拉制:将内径 3-4cm 的毛细管截成 7-8cm 长,在小火上封闭一端作外管,将内径越为 10mm的毛细管截成 8-9cm 长,封闭其一端为内管,这样就可组成沸 点管了;四、问题争论 1. 选用塞子的时候要留意什么?假如钻孔器不垂直于塞子的平面结果会怎么 样?怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面?为什么塞子打孔要两面打?2. 截断玻璃管时候要留意哪些问题?怎样弯曲和拉细玻璃管?在火焰上加热玻 璃管
8、时怎样才能防止玻璃管被拉歪?3. 弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同?为什么要不同呢?弯 制好的曲玻璃管假如要立刻和冷的物件接触会发生什么不良的后果?应当怎 样才能防止?4. 把玻璃管插入塞子孔道中时要留意些什么?怎样才不会割破皮肤?拔出时要 怎样操作才安全?细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验三 熔点的测定一、试验目的 明白熔点测定的意义,把握测定熔点的操作 二
9、、试验原理 利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一样时候的温度就是该化合物熔点的原理 三、试验意义 1. 测定有机化合物的熔点 2. 判定化合物的纯度 四、试验仪器与药品 数显微熔点测定仪、 b 形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素;五、试验步骤 1. 点管拉熔制 用内径为 1mm,长约 60-70mm二端封闭的毛细管作为熔点管;2. 样品的填装 取 0.1-0.2g 样品,放在洁净的表面皿上, 用玻棒研成粉末, 装入熔点管中,至高度 2-3mm 注:样品研得很细 装样品要快速 样品牢固匀称无间隙 3. 熔点测定方法 先快速加热,测化合物大致熔点;0C 以下,换一根样品 细测 测定前,先待热浴温度降至
10、熔点约 30 管,渐渐加热,一开头 5 0C/min,当达到熔点下约 15 0C时,以 1-2 0C/min 升 0C/min 升温,当毛细管中样品开头塌落和有 温,接近熔点时,以 0.2-0.3 潮湿现象,显现下滴液体时,说明样品已开头熔化,为始熔,登记温度,连续微热,至成透亮液体,登记温度为全熔;熔点测定,至少有两次重复的数据, 每一次测定都必需更换新的熔点管(为什么)4. 试验终止处理 把温度计放好,让其自然冷却至室温,用废纸擦去硫酸,才可用水冲洗,浓 硫酸冷却后,方可倒回瓶中;六、问题争论 1. 如样品研磨的不细,对装样品有什么影响?对测定有机物的熔点数据是否可 靠?2. 加热的快慢为
11、什么会影响熔点?在什么情形下加热可以快一些,而在什么情 况下加热就要慢一些?3. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做其次次测定 呢?为什么?细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验四 沸点的测定一、试验目的:1. 明白测定沸点的意义 2. 把握微量法测定沸点的原理和方法 二、试验原理:利用气体平稳原理 三、试验仪器与药品b 形管、温度计、浓 四、试验步骤H2S
12、O4、铁架台、沸点管、苯采纳微量法测定沸点 取一根内径 2-4mm,长约 8-9cm 的玻璃管,用小火封闭其一端,作为沸点管的外管,放入欲测定沸点的样品4-5 滴,在此管中放入一根长约7-8cm,内径约1mm的上端封闭的毛细管, 即开口处浸入样品中, 与熔点测定装置图相同, 加热,由于气体膨胀, 内管中有断断续续的小气泡冒出,到达样品沸点时, 将显现一连串小气泡,此时应停止加热,使热浴温度下降,气泡逸出的速度即渐渐减慢,仔 细观看,最终一个气泡显现而刚欲缩回到管内的瞬时温度即表示毛细管内液体蒸 汽压与大气压平稳时的温度,亦就是该液体的沸点;五、问题争论 用微量法测定沸点, 把最终一个气泡刚欲缩
13、回至管内的瞬时的温度作为该化合物 的沸点,为什么?细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验五 简洁的蒸馏一、试验目的 明白测定沸点的意义,把握常量法测定沸点的原理和方法;二、试验原理 利用气压平稳原理 三、蒸馏的意义和应用 1. 可以分别和提纯液体有机化合物;2. 可以测定化合物的沸点;应用: 分别液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时,才能 达到有效的分别; 测定化合
14、物的沸点;提纯、除去不挥发的杂质;回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液;五、试验仪器与药品 直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套 六、试验步骤 加料(如何加料)加热 加热前,先向冷凝管渐渐同入冷水,把上口流出的水引入水槽中,然 后家而,最初宜用小火使之沸腾,进行蒸馏,调剂火焰温度,使蒸馏速度 以 1-2 滴/s 为宜,在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴潮湿,此时温度计读数就是液体的沸点,收集所需温度范畴的馏出液;保护加热程度至不再有馏出液蒸出,后停止通水,折卸仪器与装配时相反;而温度突然下降时, 应停止加热,细心整理归纳
15、精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 6 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验六 分馏一、试验目的 明白分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法;学习试验室里常用分 馏的操作方法;二、分馏原理 沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分别出来;三、影响分馏效率的因素 1. 理论塔板 2. 回流比 3. 柱的保温 四、试验仪器与药品 电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、丙酮 五、试验装置六、试验步骤1.
16、按简洁分馏装置图2-26 安装仪器;A、B、C;2. 预备三个 15ml 的试管为接受管,分别注明3. 在 50ml 圆底烧瓶内放置15ml 丙酮, 15ml 水及 1-2 粒沸石,开头渐渐加热,并掌握加热程度,使馏出液以每滴 1-2 滴/s 的速度蒸出;将初馏出液收集于试管 A,留意并记录柱顶温度及接受器 A 的馏出液总体积;连续蒸馏,记录每增加 1ml 馏出液时的温度及总体积;温度达 62 0C换试管 B 接受, 98 0C 用试管 C 接受,直至蒸馏烧瓶中残液为 1-2ml ,停止加热;(A 56-62 0C, B 62-98 0C C 98-100 0C)记录三个馏分的体积, 待分馏柱
17、内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积,以柱顶温度为纵坐标, 馏出液体积为横坐标, 将试验结果绘成温度 4. - 体积曲线,争论分馏效率;丙酮 - 水混合物的蒸馏比较分馏效率;七、问题争论1. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?假如是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?2.假如把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些,行吗?为什么? 第 7 页,共 36 页 细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎
18、下载试验七 甲烷制备与烷烃的性质一、试验目的 学习甲烷的试验室制法和验证烷烃的性质 二、试验原理用醋酸钠和碱石灰法制备甲烷,将制备的甲烷分别和卤素, 高锰酸钾反应, 再分别做爆炸试验和可燃性试验,依次估计甲烷的性质三、试验仪器与药品无水乙酸钠、 碱石灰、 浓 H2SO4、NaOH、Br2/CCl4、KmnO 4、铁架台、具支试管、工业酒精硬质试管、四、试验步骤 1. 甲烷的制备(醋酸钠和碱石灰法)按图 4-3 连接好装置,检查气密性;把 5g 无水 NaAc和 3g 碱石灰及 2g NaOH放在研钵中研细充分混合匀称,立刻到入试管中,从底部往外铺;先用小火渐渐匀称加热整个试管,再强热靠近管口的
19、反应物,逐步向管 底部移动,作以下性质试验;2. 甲烷和烷烃的性质试验 溴/ 四氯化碳试验 a.1%溴/ 四氯化碳 0.5ml 光照、避光下 b. 通甲烷?高锰酸钾试验 a.0.1% KmnO41ml+10%H 2SO42ml 振荡 b. 通入 CH4 观看现象;爆炸试验用排水积气法收集 1 甲烷,快速把试管口靠近火焰,观看现象;3 可燃性试验(采纳安全点火法)观看甲烷燃烧情形 取石油醚照和进行试验,观看现象;五、问题争论 1. 烷烃与高锰酸钾溶液,溴有无反应?在光照下能否与溴起反应?用游离基反 应历程作说明 2. 进行酸性高锰酸钾溶液试验的目的是什么?试验中往往会显现紫色消退,这 是什么缘由
20、?3. 你体会到安全点火法有什么好处?4. 煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的?细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 8 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验八 乙烯的制备和烯烃的性质一、试验目的 学习乙烯的制备方法,验证烯烃的性质;二、试验原理 用乙醇酸性脱水制备乙醇,并将其与卤素,高锰酸钾反应,点燃,估计其性质 三、试验仪器与药品 电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、2SO4 浓 H2SO4、P2O
21、5 NaOH、1%Br2/CCl 4、0.1%KmnO 4、10%H 四、试验步骤 在制备前,要预备好性质试验的各种试剂;1. 乙烯的制备在 125ml 蒸馏烧瓶中,加入4ml 乙醇, 12ml 浓 H2SO4边加边摇;放入约 1gP2O5及少量碎瓷片;塞上温度计,连接好装置;160-1700C,调剂火焰,保持此范畴温度强热反应物,使温度快速上升至和乙烯气流匀称产生,作性质试验;2. 乙烯性质试验与卤素反应 a.0.5ml1%Br2/CCl 4 b. 通入乙烯振荡,观看现象;氧化 a.0.5ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4 b. 通入乙烯振荡,观看现象;可燃性(采纳安全点火法
22、)五、问题争论 1. 制备乙烯的试验要留意哪些问题?假如不快速上升温度结果如何?2. 本试验制备乙烯时有哪些杂质生成?它们分别在装置中的哪一部分被除去?细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 9 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验九 乙炔的制备及炔烃的性质一、试验目的 学习乙炔的制备方法及验证炔烃的性质;二、试验原理 通过电石和水反应制备乙炔,将产生的乙炔分别和卤素,高锰酸钾,硝酸银,氯 化亚铜反应估计其化学性质 三
23、、试验仪器与药品蒸馏烧瓶、恒压漏斗、具支试管、氯化亚铜、NaCl、CuSO 4、1%Br2/CCl 4、0.1%KmnO 4、10%H 2SO4、Tollen 试剂、 HgO+H 2SO4四、试验步骤在制备前,要预备好性质试验的各种试剂;在 250ml 干燥的蒸馏烧瓶中, 放入洁净河砂, 平铺于瓶底, 沿瓶壁当心地放入块状碳化钙6g,瓶口装上一个恒压漏斗蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和CuSO溶液的洗气瓶; 把 15ml 饱 NaCl 倾入恒压漏斗中, 当心地旋开活塞使食盐水渐渐地滴入蒸馏烧瓶中,即有乙炔生成,留意掌握乙炔生成的速度;五、乙炔性质试验与卤素反应 0.5ml1%Br2/CCl 4,通入
24、 CHCH观看现象;氧化 1ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4,通入 CHCH观看现象;乙炔银生成 0.5mlTollen试剂,通入 CHCH观看溶液有何变化;乙炔铜的生成 1ml 氯化亚铜,通入 CHCH观看溶液有何变化;乙炔水化 P 164 图 4-7 反应装置;将乙炔通入硫酸汞溶液中, 反应生成蒸气通入Schiff试剂,当溶液呈桃红色,说明有乙醛生成;五、燃烧试验(采纳安全点火法)问题争论1. 由电石制备乙炔时,所得到乙炔可能含有哪些杂质?在试验中应当如何 除去这些杂质?假如使用粉状的电石能否得到乙炔?2. 甲烷,乙烯和乙炔的焰色有什么不同,为什么?3. 通过 4-2 和
25、 4-3 的试验,试列表比较甲烷,乙烯和乙炔的性质细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 10 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验 10 液态有机化合物折光率的测定一、试验目的 学习有机化合物折光率的测定 二、试验原理折射定律 n=sin sinT 每上升 1 0,化合物折射率随入射光线波长不同而变,也随温度不同而变,折光率下降( 3.5-5.5 ) 10-4,常用 nD t 来表示;三、试验仪器与药品 Abbe折光
26、仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸 四、试验步骤 1. 介绍 Abbe折光仪的构造( 1.3000-1.7000 )2. 介绍超级恒温水浴锅的构造 3. Abbe折光仪的使用与保护 校正 Abbe 折光仪校正后才能作测定用 校正的方法:从仪器盒中取出仪器,置于清洁洁净的台面上,在棱镜 外套上装好温度计,用超级恒温水浴锅相连,通入恒温水,一般为 20 0C或 25 0C,当恒温后,松开锁钮,开启下面棱镜,使其镜面处于水平位置,滴 入 1-2 滴丙酮于镜面上,合上棱镜,促使难挥发的污物溢走,再打开棱镜,用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面,及光学零件)用标准折光玻璃块校正但不能用滤纸!(操作是严禁油手或
27、汗手触打开棱镜,用少许 1- 溴代萘( n=1.66)置光滑棱镜上,玻璃块就粘附 于镜面上,使 +玻璃块直接对准反射镜,转动左面刻度盘,使读数镜内标尺 读数为标准玻璃块读数,调剂反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远 镜中观看,使视场最清楚,转动消色散镜调剂器,排除色散;再用一特制 小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋,使明暗界线和“ 十” 字交叉重合,校正工作终止;测定预备工作做好后,打开棱镜,用滴管把待测液体2-3 滴匀称滴在磨砂棱镜上,要求液体布满整个视场;关紧棱镜,转动反射镜,使视场最亮;轻 轻转动左面刻度盘,并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带,再转动消色 调剂器,至看到一个明晰分界线,
28、转动左面刻度盘,是分界线对准“ 十”字交叉点上,并读折光率;重复 2-3 次;保护 a. Abbe折光仪在使用前后,均需要用丙酮洗净,用擦镜纸吸干液体;b. 用完后,流尽金属套恒温水;c. 不能放在日光直射或靠近热源的地方;d. 酸、碱等腐蚀性液体不得使用 Abbe折光仪;e. 折光仪不用时应放在箱内,放入干燥剂,放在空气流通的室内;细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 11 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验 1
29、1 重结晶提纯法一、试验目的 1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;2. 把握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法;二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分别; (相像相溶)三、试验仪器与药品 循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺 四、 重结晶提纯法的一般过程:挑选溶剂溶解固体去除杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥;五、试验步骤 用水重结晶乙酰苯胺 称取 5g 乙酰苯胺,放在 250ml 三角烧瓶中,加入适量纯水,加热至乙酰苯 胺溶解,如不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接
30、近沸腾,使乙酰苯胺溶解,稍冷后,加入适量(约0.5-1g )活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧瓶收集滤液;滤液放置冷却后, 有乙酰苯胺析出, 抽气过滤, 抽干后,用玻璃钉压挤晶体,连续抽滤,尽量除去母液,然后,进行晶体洗涤工作,抽干;测熔点 mp为 114 0C 六、问题争论1. 加热溶解待重结晶的粗产品时,为什么加入溶剂的量要比运算量略少?然后 逐步添加到恰好溶解,最终再加入少量的溶剂,为什么?2. 用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入?为什么不能在溶液 沸腾时加入活性碳?3. 使用有机溶剂重结晶时,哪些操作简洁着火?为什么不能在溶
31、液沸腾时加入 活性炭?4. 用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油珠状显现?如有油珠显现应如何 处理?5. 使用布氏漏斗过滤时,假如滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时,有什么不好?6. 停止抽滤时,如不先打开安全活塞就关闭水泵, 会有什么现象产生, 为什么?7. 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应留意什么?8. 如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度?9. 请设计用 70%乙醇重结晶萘的试验装置,并简述试验步骤细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 12 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - -
32、- - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验 12 萃取一、试验目的 学习萃取的原理和方法 二、试验原理 安排定律x 在溶剂A中的浓度=K(安排系数) Mn=M 0KVVBnx 在溶剂B中的浓度KV三、试验仪器与药品 分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、四、试验步骤NaOH、乙酸、乙醚;本试验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明试验步骤;1. 一次萃取法用移液管精确量取10ml 冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中,用30ml乙醚萃取;用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动 左手的食指和中指蜷握在活塞柄上,使正值过程中,玻塞和活塞均夹紧,上下轻轻正值分液漏斗
33、,每隔几秒针放气;将分液漏斗置于铁圈,当溶液分成两层后,当心旋开活塞,放出下层水 溶液于 50ml 三角烧瓶内;加入 3-4 滴酚酞作指示剂, 用 0.2mol/LnaOH 溶液滴定, 记录 NaOH体积;运算: a. 留在水中醋酸量及质量分数;2. 多次萃取法b. 留在乙醚中醋酸量及质量分数;精确量取 10ml 冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中,用 10ml 乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液;将水溶液再用 10ml 乙醚萃取,分出乙醚溶液;将其次次剩余水溶液再用 10ml 乙醚萃取,如此共三次;用 0.2mol/LnaOH 溶液滴定水溶液;运算 a. 留在水中醋酸量及质量分数;比较萃取成效;五、问
34、题争论b. 留在乙醚中醋酸量及质量分数;1. 影响萃取法的萃取效率的因素有那些?怎样才能挑选好溶剂?2. 使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要留意哪些事项?3. 两种不相溶的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层?下一层液体从哪里放出来?放出液体时为了不要流的太快,应当怎样操作?留在分液漏斗中的上层液体,应从哪里倾入另一容器?细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 13 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验
35、13 乙醚的制备一、试验目的 1. 把握试验室制备乙醚的原理和方法;2. 初步把握底沸点易燃液体的操作要点;二、试验原理CH 3CH 2OHH2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O三、试验仪器与药品电热套、水浴锅、三角烧瓶、 滴液漏斗、温度计、 冷凝管、 接受器、 折光仪、乙醇、浓 H2SO4、5%NaOH、饱和 NaCl、CaCl2(饱和)、无水 CaCl2 四、试验步骤 1. 乙醚的制备 在干燥的三角烧瓶中加入 12ml 乙醇,渐渐加入 12ml 浓 H2SO4混合匀称; 滴液漏斗中加入 25ml 乙醇; 如图连接好装置; 用电热套加热,使反应温度比较快速升到 140
36、0C;开头由滴液漏斗渐渐 滴加乙醇;掌握滴入速度与馏出液速度大致相等(1 滴/s );10min,直保护反应温度在135-1450C 内 30-45min 滴完,再连续加热到温度升到 160 0C,停止反应;2. 乙醚的精制将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml 饱和 NaCl 洗涤,最后用 8ml 饱和 CaCl2 洗涤 2 次 分出醚层,用无水 CaCl2 干燥;分出醚,蒸馏收集 33-38 0C馏液;运算产率;五、问题争论 1. 本试验中,把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采纳那些措施?2. 反应温度过高或过低对反应有什么影响?3. 数据处理应有过程;细心整理归纳 精选学习
37、资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 14 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验 14 1- 溴丁烷的制备一、试验目的1. 学习以溴化钠、浓H2SO4 和正丁醇制备 1- 溴丁烷的原理和方法;2. 学习带有吸取有害气体装置的回流等基本操作;二、试验原理 主:NaBr+ H 2SO 4 n-C 4H9OH + HBrHBr+ NaHSO 4 n-C 4H9Br + H2O副:CH 3CH 2CH2CH2OHH2SO 4CH 3CH 2CH=
38、CH 2+CH3CH=CHCH3+ H2O2CH 3CH 2CH 2CH 2OHH2SO 4CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH3+ H2O三、试验仪器与药品 电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓 H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、CaCl2、NaHCO 3、折光仪 四、试验步骤1. 在 100ml 圆底烧瓶中,加入 至室温;10ml 水,渐渐加入 12ml 浓 H2SO4,混匀冷2. 加入正丁醇 7.5ml ,混合后加入 10g 研细的溴化钠,充分振荡;3. 按装置图 图 1-8 (2) 装好,用 5%NaOH作吸取剂;4. 加热回流 0.5h
39、 (常常摇动)冷却后,改作蒸馏装置,在石棉网上加热蒸出全部溴丁烷;5. 馏出液转入分液的,用 10ml 水洗涤,当心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中,用 5ml 浓 H2SO4 洗涤;6. 尽量分去硫酸层, 有机层依次分别用水、 饱和 NaHCO 3和水各 10ml 洗涤;六、7. 产物移入干燥小三角烧瓶中,加入无水 透亮;CaCl2干燥,间隙摇动,至液体8. 蒸馏、收集 99-1030C 馏分;问题争论1. 本试验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对试验有何影响?2. 反应后的粗产品中含有哪些杂质?它们是如何被除去的?3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?细心整理归纳 精选
40、学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 15 页,共 36 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -优秀教案 欢迎下载试验 15 芳烃的性质一、试验目的 1. 把握芳烃的化学性质,重点把握取代反应的条件;2. 明白游离基的存在及化学检验方法;3. 把握芳烃的鉴别方法;二、试验仪器与药品、氨水、萘、苯、甲苯、二甲苯、 KMnO 4、10%H 2SO4、20%Br/CCl4、10%NaOH 浓 HNO 3、甲醛、 CCl4、AlCl 3 三、试验步骤1. 高锰酸钾溶液氧化 苯、甲
41、苯各 0.5ml 1 滴 0.5% KMnO0.5ml10% H2SO4水浴 60-700C 观看现象?2. 芳烃的取代反应(1) 溴代 光对溴代反应的影响 光照 a.2ml (苯、甲苯、二甲苯) b. Br/CCl 4避光观看现象?催化剂对溴代反应的影响在试管中加入 3ml 苯,0.5ml20%Br/CCl 4,再加入少量 Fe粉,三个烧杯中分 别加入 10%NaOH,无离子水,氨水水浴加热整个试管,使之微沸,观看现象?反应毕,将反应液到入盛有10ml 水的小烧杯中,观看现象?(2)磺化 四支试管分别加入苯、甲苯、二甲苯各 1.5ml 及萘 0.5g, 分别加入浓硫酸溜 2ml,水浴 75 0C ,振荡,反应物分成两份,一份到入 10ml 水小烧杯,另一份到入(3)硝化 a. 一硝基化物10ml 饱和 NaCl 中,观看现象?细心整理归纳 精选学习资料 3ml 浓 HNO 3在冷却下逐滴加入4ml 浓 H2SO4冷却振荡,然后见混酸分成两份, 第 16 页,共 36 页 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -