5工艺操作规程((模板).docx

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1、文件号：XXXX(产品)版本：生产工艺操作规程页码： 第页共页101、产品概述XXXXXX产品生产工艺操作规程2、产品和原料的物化性质2.1 产品XXXXX2.1.1 、化学名称：化学构造：分子量：2.1.2 、产品的物理性质：2.1.3 、化学性质2.2 、原料的物化性质：2.2.1 、原料 XXXX 物化性质2.2.2 、原料 XXXXXX 物化性质.3、产品及原料质量标准：3.1 、产品 XXXXXX 质量标准外观：产品 XXXXXX 应符合下表%(质量分数)项目XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.2 、原料质量标准：(例如)3.2.1 、亚磷酸二甲酯优等品合格品备

2、注外观：含量 甲醇 ，酸度 三甲酯 一甲酯无色透亮液体98%0.3%0.1%0.2%0.2%外观：含量酸度971020C 中沸物3.2.2 、三氯乙醛为二次精制三氯乙醛无色透亮液体98%0.3%93%3.2.3 、环已烷外观：无色透亮液体，含量99.0%，水分0.02%。3.2.4、三氯甲烷符合 GB411892 一等品标准,外观：无色透亮液体，含量99.0%，酸度0.001%，水分0.01%。3.2.5、硫酸外观：无色透亮液体，含量98%。3.2.6、碳酸钠符合 GB21092 一级品标准，外观：白色固体，含量98.8%，水不溶物0.1%。4、生产工艺原理5、生产工艺流程表达5.1、工艺流程

3、表达：7、主要工艺把握点：主要原料消耗定额为：例如二甲酯三氯乙醛环已烷三氯甲烷98%硫酸碳酸钠456 kg612 kg50 kg50 kg100 kg10 kg7.1 、主要原料消耗定额指标7.2 、原料配比及生产把握点分工序表达7.2.6、公用工程预备：8、开停车操作：例如8.1 、开车前预备：8.1.1 、认真检查各种设备、管道和阀门，是否漏气、漏料，管道是否畅通；8.1.2 、各阀门是否灵敏好用，开关位置是否正确；8.1.3 、各泵机是否能正常运转；8.1.4 、仪表是否指示正确灵敏好用。8.1.5 、空车时中间罐、成粉器试真空到达 0.06MPa 以上；8.1.6 、备足各种原料，通知

4、冷冻预备开车送冷冻盐水，做好开车记录；8.1.7 、放空冷凝器开启冷乙二醇水溶液进出口阀门，吸附器充填硅胶；8.2 、备料8.2.1 、在乙二醇水溶液罐 E118、E117、E120 中配制足量的 30%乙二醇水溶液，8.2.2 、E118 的乙二醇水溶液通过盘管用冷冻盐水降温到约 00C 用于冷凝器 E111、成粉器 R116、真空泵前冷凝器 E127、真空泵后冷凝器 E130、集中放空冷凝器 E152 冷凝物料、中间罐 R114 物料的冷却、冷凝；8.2.3 、E117、E120 的用蒸汽分别加热到约 400C、80850C 备用；8.2.4 、在碱溶液罐 V103 中放入约 4 吨自来水

5、，参与 200kg 无水碳酸钠，用 P104 打循环配制成约 5%的碳酸钠水溶液，经分析合格后，再用 P104 打到碱高位罐 V113 中备用。8.2.5 、原料、公用工程到达生产要求和规定指标后，往高位罐备足各种原料。8.3 、开车操作8.3.1 、合成工序：1) 、关闭反响锅放料底阀，翻开反响锅冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门，往冷凝器中通冷乙二醇水溶液；2) 、从高位罐中放入 1000L 环已烷, 从高位罐加三氯乙醛，开动搅拌；3) 、翻开反响锅夹套进出口阀门，往夹套内通 80850C 的热乙二醇水溶液预热物料， 当物料温度到达 600C 以上时，开头自高位罐滴加二甲酯；4) 、滴加二甲酯

6、时,把握滴加速度及调整反响锅夹套进出口阀门，保持反响温度 76800C，滴完 214kg 二甲酯后，在 78810C 连续搅拌、保温 5 小时；5) 、保温完毕后，停顿搅拌，静置约 60 分钟，使敌百虫和环已烷分层。6) 、关闭中间罐放料底阀，翻开自然放空阀门，将反响锅下层敌百虫放入一个中间罐中并通 80850C 的热乙二醇水溶液保温，将上层环已烷放入另一个中间罐内；8.3.2 、提纯工序：1) 、关闭中间罐放空阀门，开动敌百虫中间罐的搅拌，并翻开真空阀门，将敌百虫中溶解的环已烷抽净。停搅拌；2) 、关闭真空阀门，用氮气将中间罐内的压力补到常压后，翻开自然放空阀门，该中间罐改通冷乙二醇水溶液使

7、敌百虫降温。3) 、当中间罐中的敌百虫温度降低到约 600C 时，开动搅拌同时往该中间罐放入 700L 三氯甲烷，连续搅拌降低温度。4) 、当敌百虫的三氯甲烷溶液温度降低到 150C 以下时，往中间罐中参与 50100L5% 碳酸钠水溶液，加完后连续搅拌 23 分钟，然后停搅拌静置 3060 分钟，使敌百虫三氯甲烷溶液与水相分层。5) 、翻开结晶器放空阀门，关闭结晶器的放料底阀，将下层三氯甲烷相放入结晶器中， 上层水相放入废水池。8.2.3 、结晶工序：1） 、 开动结晶器的搅拌，在快速搅拌下20 转/分钟，将中间罐内的环已烷放入结晶器，并补充 1200L 环已烷，往结晶器夹套内通冷冻盐水，降

8、低物料温度，使敌百虫结晶析出；2） 、在敌百虫结晶开头后，降低搅拌转速为510 转/分钟，以使敌百虫的晶粒长大，当物料温度降低到 00C 以下时，连续搅拌降温，保持物料温度 0-100C 1 小时；3） 、关闭成粉器放料底阀，翻开放空阀及滤液出口阀，往成粉器的夹套及轴内通入冷乙二醇水溶液预冷成粉器，将结晶器内的物料分批放入成粉器中，抽真空低转速过滤。4） 、过滤完毕后，关闭放空阀及滤液出口阀，翻开成粉器气相出口阀，空抽2 小时后在夹套及轴内改通 250C 乙二醇水溶液加热物料 2 小时，随后每 1 小时将乙二醇提高 5，搅拌速度不变，到 40时保持 1.5 小时，随后把 40调高到 50并保持

9、 56 小时，并在下口补充微量的氮气，直至成粉器有明显底粉剂在翻动，泵前冷凝器无冷凝液，停搅拌。5） 、敌百虫中的环已烷和三氯甲烷脱除完毕后，关闭真空阀门，用氮气将成粉器、缓冲罐、滤液罐底真空补充到常压，翻开放料底阀即得到产品 97%粉状敌百虫， 假设因操作不当，个别批次敌百虫有熔化成球现象，则将成球的敌百虫粉碎即可。6） 、敌百虫出料完毕后关闭底阀并用氮气试压 0.5MPa7） 、真空泵每 2 小时需排溶剂一次；每五批需清洗成粉器一次。8） 、真空过滤网每开一批需拆下清洗干净。8.2.4 、溶剂处理：1） 、将滤液罐、真空缓冲罐的真空阀门关闭，用氮气将罐内压力补到常压后，翻开自然放空阀门，将

10、滤液罐、真空缓冲罐、冷凝液罐中的混合溶剂经盐枯燥器脱水后，送入混合溶剂脱水罐内。2） 、每批混合溶剂参与 3050kg98%浓硫酸，搅拌 2 小时，再次脱除混合溶剂中的微量水分并使其中的少量有机物脱水氧化后静置分层。3） 、将混合溶剂脱水罐内下层废硫酸放出去处理，上层经二次脱水后的混合溶剂去回混合溶剂回收罐。4） 、混合溶剂贮罐的溶剂用回收溶剂泵按 360600L/小时的流量将混合溶剂送入三氯甲烷精馏塔。5） 、当三氯甲烷再沸器液位布满 1/2 后往冷凝器中通冷却水、开启并调整蒸汽使塔釜温度为 80850C、塔顶温度 60620C，冷凝器冷凝的物料全回流。6） 、塔釜料出至中间槽，待中间槽液位

11、有 1/2 时用计量泵将物料送入环已烷精馏塔，保持中间槽液位在 1/32/3 之间；7） 、塔釜物料按 270450 L/小时的流量将物料溶剂送入环已烷精馏塔，当环已烷再沸器液面布满 1/2 后往冷凝器中通冷却水、8） 、开启并调整蒸汽使再沸器温度为 801000C、塔顶 80850C，冷凝器冷凝的物料全回流。9） 、当三氯甲烷及环已烷二个精馏塔再沸器的液位均到达 2/3 且二个精馏塔的再沸器、塔顶温度到达指标后，三氯甲烷及环已烷精馏塔回流比分别约按 1：61： 8、1：21：4 回流并出料。回收的环已烷和三氯甲烷经检验合格后循环使用。环已烷精馏塔釜定期排出重组份。10、操作过程中要严格把握塔

12、中间罐内液为高度在 2/31/3 处，随时调整环己烷进塔流量和收料量。开车后，应严格把握各把握点，并常常检查和调整，作好操作记录。8.3、停车操作:8.3.1 、合成停车操作：1) 、停搅拌，放空合成釜物料，关闭反响罐放料底阀，关闭反响罐、冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门；8.3.2 、提纯工序停车操作：1) 、停搅拌，放空中间釜物料，关闭中间釜放料底阀，关闭中间釜、冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门；8.3.2 、结晶工序停车操作1） 、 停结晶器的搅拌，将结晶器内的物料放入成粉器中，关闭底阀；关闭结晶器冷乙二醇水溶液进出口阀门；2） 、停搅拌，翻开成粉器放料底阀将 97%粉状敌百虫放净，将底阀恢

13、复到开车状态，关闭成粉器冷、热乙二醇水溶液进出口阀门；3） 、停无油润滑真空泵，关闭冷却水，排空至常压；8.3.3 、溶剂处理工序停车操作：1） 、将滤液罐、真空缓冲罐的真空阀门关闭，用氮气将罐内压力补到常压后，翻开自然放空阀门，将滤液罐、真空缓冲罐、冷凝液罐中的混合溶剂经盐枯燥器脱水后，停打料泵。2） 、将硫酸处理釜内硫酸放入废硫酸槽，上层溶剂放入溶剂处理槽，关闭底阀；3） 、三氯甲烷塔停塔步骤：停顿三氯甲烷塔进料，关闭三氯甲烷进料泵，关闭进料泵进出口阀门；关闭三氯甲烷塔底出料阀；关闭三氯甲烷塔再沸器蒸汽阀。关收料阀，在三氯甲烷塔釜液位到达 600 时停回流泵。关闭盐水、循环水阀门。环己烷塔

14、停塔步骤：停顿环己烷塔进料，关闭环己烷进料泵，关闭进料泵进出口阀门；关闭环己烷塔再沸器蒸汽阀。关收料阀打全回流，停循环水泵，关闭盐水、循环水阀门。8.4 、紧急停车：8.4.1 、合成工序：升温阶段：关闭热乙二醇水溶液进出口阀门，停搅拌；滴加阶段；关闭滴加阀门，停顿滴加，关闭乙二醇水溶液进出口阀门，停搅拌； 8.4.2、提纯工序：降温阶段：加氯甲烷进釜，停搅拌。分水阶段：分下层去结晶釜，上层去废水池； 8.4.3、结晶工序：停搅拌；8.4.4、溶剂处理工序：停泵，关再沸器蒸汽； 关闭塔底部出料阀门；停车时，应关闭各进料阀门、冷冻盐水、蒸汽，关闭各机泵等，并作好停车记录。9、生产中的特别现象及处

15、理生产中的特别现象及处理：序号异常现 象发生原因处理方法1反响罐冷凝器回流管上有结晶现象。2反响罐温度高于 800C。3中间罐放料口堵塞。4敌百虫结晶粒度小。5结晶器放料口堵塞。三氯乙醛含水高。把握三氯乙醛含水。冷凝器漏。检修冷凝器。投料速度太快。削减投料量。热乙二醇水溶液流量大。调整乙二醇流量。温度太低敌百虫结晶。提高温度。脱完环已烷后由于搅拌敌百 停顿搅拌。虫结晶。结晶时搅拌速度快。碱洗时分层时间短或水进入结晶器。敌百虫开头结晶时搅拌速度慢。敌百虫晶体粒度小。6过滤速度慢。滤孔堵塞。敌百虫含溶剂量大。降低搅拌速度。延长分层时间，防止水进入结晶器。敌百虫开头结晶时加快搅拌速度。调整操作，使敌

16、百虫晶体粒度增大。洗涤滤孔。抽尽混合溶剂。7敌百虫熔化。物料升温太快。降低物料升温速度。搅拌速度太快。碱洗效果及分层不好。降低搅拌速度。多投碳酸钠水溶液、延长分层时间。8敌百虫纯度低。原料二甲酯、氯醛质量差。 提高原料质量。溶剂未脱净。水相进入结晶器。脱净溶剂。细心操作，防止水相进入结晶器。9 敌百虫收率低。原料二甲酯、氯醛质量差。 提高原料质量。敌百虫的三氯甲烷溶液进入 细心操作，防止敌百虫的水相。三氯甲烷溶液进入水相。结晶器物料温度高、敌百虫 降低物料温度、延长保冷未完全结晶析出。时间。结晶器物料温度高、敌百虫 降低物料温度、延长保冷10 滤液中敌百虫含量高。未完全结晶析出。时间。11 水

17、相中敌百虫含量高。滤布损坏、敌百虫穿滤。更换滤布。碱洗温度高、分层时间短。 降低碱洗温度、延长分层时间。敌百虫的三氯甲烷溶液进入水相。水相回收的环已烷含水量 盐枯燥器盐层低。细心操作，防止敌百虫的三氯甲烷溶液进入水相。细心操作，防止水相进入有机相。盐枯燥器盐加盐。12 高。浓硫酸参与量少或搅拌时间短。冷凝器漏。增加浓硫酸量或延长搅拌时间。检修冷凝器。10、安全生产留意事项：10.1 、严格执行安全操作规程，按要求穿戴劳动防护用品；做好个人防护工作；10.2 、建立防止灼伤和中毒的安全制度，定期测定车间空气中毒物浓度和定期体格检查；10.3 、敌百虫生产中所用环己烷及氯甲烷均属一级易烧易爆物品，

18、因此要严格制止明火，着火时应 CO 或干粉灭火机扑灭；210.4 、严格把握投料速度，不得超过设备的传热力气，否则将会引起温度猛升产生付反应，引起冲料或分解；10.5 、敌百虫对人体毒性虽然较低，但长期接触能抑制人体胆碱酯酶的活性。皮肤沾染敌百虫发生急性中毒，应尽快用清水冲洗，而不能用肥皂、碱水先洗，以防止敌百虫碱解生成毒性更大的敌敌畏。发生慢性中毒或中毒引起后遗症时，均应脱离现场对症治疗，可服阿托品解毒。10.6 、氯甲烷属易燃易爆介质，在遇明火或高温环境中，简洁着火或引起爆炸事故， 生产区域必需通风良好，电器设备承受防爆型。10.7 、易燃物料的贮存不能置于高温环境中，贮槽要有良好接地装置，以免发生静电火花。10.8 、常常巡回检查，加强对主要把握点的监控。10.9 、有大量气体或液体溢出时必需佩带防毒面具。11、主要设备一览表：