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1、可编辑Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程已有 179 次阅读 2023-7-17 13:35起草部门分发部门质检部质检部被替代文件文件发放编号：1 目的制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程，确保操作人员能正确标准地操作，维护液相色谱仪。2 适用范围适用于Agilent1100 高效液相色谱仪的使用，维护。3 编写依据Agilent1100 高效液相色谱仪使用说明书4 职责QC 相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。5 内容5.1 安全留意事项本仪器应良好接地，以防止触电及释放静电；本仪器常常处于高浓度的有机蒸汽环境中，故应通风良好，制止消灭电火
2、花；配制流淌相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。5.2 仪器组成本仪器由 LC-10ATVP 泵、7725 手动进样器、柱温箱、Agilent1100 紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2023 或其它工作站)。5.3 日常使用操作步骤5.3.1 开机翻开计算机，进入 Windows 系统，CAG Bootp Server 程序将自动运行。翻开 HPLC 1100 各模块电源，等仪器自检通过，并且与计算机通讯成功约 12min后，进入 Online 工作站。5.3.2 系统初始化主要目的：排解系统中的气泡5.3.2.1 翻开Purge 阀5.3.2.2 加大泵流量并开启泵，快速冲洗试
3、验通道，至无气泡从废液管排出。降低流量及溶剂比例成试验初始条件，并单击OK 确认执行；5.3.2.3 关闭Purge 阀，完成系统初始化。5.3.3 系统平衡主要目的：平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量调出本次试验所需方法，保持泵连续工作，以试验初始的流淌相冲洗、平衡柱子一段时间。一般约 30min，可自己依据本人的仪器配置状况计算，要求至少以色谱柱几何体积 510 倍体积的流淌相冲洗、平衡系统。5.3.4 在适当时间，开启柱温箱和检测器，使得柱温稳定，检测器灯的能量稳定。一般灯需要 20min 左右的稳定时间。点击 System On 图标，可以同时翻开柱温箱和检测器。翻开 View 菜单下
4、的Online Signal 窗口，单击Change 键，选择需要监测的色谱信号并设定适宜的 X、Y 轴范围，观测色谱基线。5.3.4 基线稳定后可以进样分析阅历上，基线波动12mAU常规分析或 10.5mAU精品痕量分析就可算是基线稳定。填写 Sample Information5.3.5 手动打针进样并切换进样阀5.3.6 泵的操作步骤及旧流淌相的更换5.4 流速的设定在初始画面，按 func 键，光标在“flow”的输入位置闪耀,设定所需流速，按 Enter 键确认。连续按func 键，设置压力上限和下限，按 Enter 键确认；连续按 Func 键至消灭Set System Param
5、，输入 1 为双泵各自单独掌握，输入 2 为双泵联动，且为主泵。5.4.1 当使用简洁的二元线性高压梯度洗脱时，下面举例说明编写时间程序的步骤在主泵上编写：时间(min)流淌相A(%，V/V)流淌相B(%，V/V)0851530010045010050851555STOP5.4.1.1 初始设定通过专用光纤将两个输液泵连接起来，输液管路连接完毕后，设定主泵A 泵的System Param 参数为 2, 设定从泵B 泵的System Param 参数为 1；设定两泵的ADRS 参数为 85；设定 Local 参数为 1本地掌握；设定每台泵的凹凸压限。A 泵设定的值只对 A泵有效，B 泵设定的值只
6、对B 泵有效，设定后，只能用A 泵掌握B 泵。5.4.1.2 设定初始条件在初始屏幕，按Func 键，设定泵A 与泵 B 流速之和；按conc 键，设定流淌相B 的浓度 15%，流淌相A 的浓度为 100%-流淌相B 的浓度%=85%5.4.1.3 编写程序a按 CE 键，返回初始屏幕，按 Edit 键，屏幕显示已经设定的程序步数和剩余的程序步数； b按 Enter 键，显示参数设定屏幕，光标在 Time 区闪耀，输入时间数值 30 分钟，按 Enter 键。c 重复按Func 键，直到显示 BCNC，使用数字键输入浓度 100%相应地，流淌相A 的相对浓度为 0%，并且按 Enter 键确认
7、。d 按 Enter 键，光标在Time 区闪耀，输入时间数值 45 分钟，按Enter 键。e 重复按Func 键，直到显示 BCNC，使用数字键输入浓度 100%相应地，流淌相A 的相对浓度为 0%，并且按 Enter 键确认。f 按 Enter 键，光标在Time 区闪耀，输入时间数值 50 分钟，按Enter 键。g 重复按Func 键，直到显示BCNC，使用数字键输入浓度 15%相应地，流淌相A 的相对浓度为 85%，并且按 Enter 键确认。h 按 Enter 键，光标在Time 区闪耀，输入时间数值 55 分钟，按Enter 键。i重复按Func 键，直到显示STOP，按 En
8、ter 键确认。j 按 CE 键完毕编程，再按CE 键返回初始屏幕。k 在编程过程或完毕后，如觉察有错，按BACK 键 或 Enter 键显示至出错的步骤按Shift+Ce(del)键即可删除。5.4.1.4 执行时间程序a 按下A 泵的Run 键，启动时间程序；b 再按下Run 键强制停顿时间程序，或程序中插入Stop 命令。只是 B 泵的流速由A 泵掌握；B 泵的其他设定参数都是有效的；B 泵的 Pump 键是有效的，它可以在任何时间启动或停顿 B 泵，即使是在执行时间程序时也一样，当 B 泵停顿时， B 泵的 Pump 键可以执行 B 泵的冲洗操作。留意不要按下B 泵的 Run 键，否则
9、会执行B 泵的时间程序，引起不正确的操作。5.4.1.5 排液当更换流淌相或仪器数天未使用再次使用时，泵内可能会产生气泡，引起不能输液或压力不稳，这时均应进展排液。具体操作如下：把吸滤器浸入流淌相中，将排液阀旋钮逆时针旋转180(排液阀旋转不要大于 180,否则空气将进入排液阀,最终导致空气进入流淌相),按purge 键,进入吸滤器至泵的冲洗操作,约 5 分钟后，再按一下purge，停顿冲洗，关闭排液阀将排液阀旋钮顺时针方向留神旋转到底。当用排液的方法仍不能排解气泡时,可翻开排液阀,拔掉吸滤头,用注射器配上专用针头将 10-20mL 流淌相或纯化水强行从吸液管注入泵内自排液管流出,再装上吸滤头
10、,重排液,即可排解故障.5.4.1.6 流淌相的更换依据旧流淌相是否互溶及旧流淌相是否为缓冲液选择更换流淌相的方法 ,如同时也更换色谱柱，则在更换流淌相前应卸下色谱柱。a 更换互溶的流淌相在 200mL 大烧杯中参加大约 100mL 流淌相；从储放旧流淌相的储液瓶中取出吸滤器，并将其放入装有流淌相的烧杯中，边摇动边清洗吸滤器以混匀流淌相；翻开排液阀， 启动 Purge 键进展排液，旧流淌相将由排液管自管路中完全排出，停顿排液；将流淌相倒入储液瓶中，并放入吸滤器；从手动进样器的出口端卸下色谱柱，并且将管子放入废液瓶中， 关闭排液阀；设定流速23mL/min；按Pump 启动泵，以更换手动进样器中
11、的流淌相；连接色谱柱及检测器检测池，设定流速 1-2mL/min，按Pump 启动泵，以洗净整个管路。b 更换不相溶的流淌相预备一种能与旧流淌相相互溶解的中间清洗液，如异丙醇；首先换成中间清洗液， 再把中间清洗液换成的流淌相，每次的更换挨次都依据“A 更换互溶的流淌相”中的步骤进展。c 更换缓冲液流淌相在旧流淌相的任一方，或双方均含有缓冲液时，预备过滤纯化水做为中间清洗液，首先用过滤纯化水置换整个管路，然后更换成的流淌相。这样可以防止缓冲液中的盐析出。5.5 色谱柱的安装色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死体积连接，以免试样集中影响分别；安装色谱柱时应留意流向,以免安错；使用柱支架时，
12、柱出口应向上。柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避开污染。压力表无压力 显示或压力波动时不能进展分析，应检查泵中气泡是否已排解，各连结处有无漏液，排解故 障前方能进展操作。如压力上升，甚至自动停泵，应从流路各段逐步检查柱端有无污染堵塞， 流路是否堵塞。5.6 紫外检测器的操作步骤5.6.1 按 power 键翻开电源,检测器开头自检,将显示初始屏幕。5.6.2 波长的设定例如:将测量波长变为 230nm:首先按CE 键。显示初始屏幕。按一下func 键后,屏幕显示LAMBDA(设定测量波长)*波长参数输入区闪耀,提示输入波长值。输入 2,3,0 并且按enter 键。完成
13、设定。5.6.3 测量量程的设定:将AUX RANGE 设为 3(或其它适宜量程，其意义见 AGILENT1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程)，按 CE 键返回初始屏幕；按数次func 键后,屏幕显示AUX RANGE 输入3，按enter 键，完成设定。按CE 键返回初始屏幕。5.7 器启动后(等待稳定时)的检查将流速调整至分析用流速，按Pump 键启动泵，对色谱柱进展平衡大约30 分钟，5.8 漏液检查用枯燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏 ,否则,要把漏液处紧固或更换零件。5.9 泵的压力检查输液泵的压力依据需要的压力和流淌相种类的不同有所差异 ,但变动的幅度应在0.5Mpa
14、 以内。在压力变动大时,再清洗一次,如还是不行,则应考虑单向阀内部、管路及色谱柱是否污染或堵塞，应以异丙醇清洗管路或请有阅历的修理人员拆开管路予以修理。5.10 基线检验待泵压力及基线稳定后，可开头分析测试操作，如为线性梯度洗脱，用初始比例的流淌相对色谱柱进展平衡。5.10 N2023 色谱工作站操作5.10.1 翻开色谱数据工作站后，选择相应的串行口和通道。5.10.2 在各相应通道内，按“方法”键，选择各相关功能键，依据需要设定参数，按“承受”键确认。5.10.3 按“试验信息”填写有关试验信息。5.10.4 按“数据采集”进入分析实时显示图框,即可查看基线。待基线稳定后,便可进展分析测试
15、。5.11 测定操作检测器按zero 键,回复零点。并将色谱工作站实时采集对话框进展基线校零，进样，按采集数据,洗脱完毕后,按停顿采集。完毕记录色谱图。六通阀式进样器进样方法 把进样器手柄放在载样位置load；用供试溶液清洗配套的注射器，再抽取适量，如用定量环载样，则注射器抽取量应不少于定量环容积的5 倍，用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的50%，在排解气泡前方能向进样器中注入供试品溶液；把注射器的平头针直插至进样器的底部,注入供试品溶液，除另有规定外，注射器不应取下。把手柄转至注样位置inject，定量环内供试溶液即被流淌相带入流路。5.12 管路及色谱柱的冲洗每天分析工作完毕后
16、, 先关检测器。如使用缓冲液或含盐溶液作为流淌相，最好对管路、色谱柱及柱塞杆和柱塞杆密封圈的后部进展充分的冲洗。5.12.1 对于常用的反相色谱柱,一般先以 10 倍于柱体积对于 150mm 柱长的色谱柱，其柱体积约为 15mL的低浓度1020%甲醇(或乙腈)水溶液冲洗, 使色谱柱内的盐完全溶解洗脱出，再用较高浓度的甲醇(乙腈)-水溶液(50%)冲洗，最终用高浓度的甲醇/乙腈-水溶 液80100%冲洗，使色谱柱中的强吸附物质冲洗出来，整个过程可与冲洗管路同时进展。冲洗完毕后，逐步降低流速至 0，关泵，5.12.2 进样器也应用相应溶剂如，水冲洗，可使用进样器所附的专用冲洗接头。5.12.3 柱
17、塞杆和柱塞杆密封圈的后部用大体积的注射器注水冲洗，也可以用冲洗泵冲洗， 冲洗时将水的流向为右进左出。5.13 关机操作检测完后，并且色谱柱已充分冲洗完毕后,依次关闭检测器、高压输液泵、计算机、工作站的电源。作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流淌相、柱压、使用小时数、仪器使用前后状态等。5.14 留意事项、维护保养与故障排解安装管路及其部件时，螺母或螺帽的松紧程度以不漏液为准，不宜过紧而损害螺纹。5.14.1 留意事项5.14.1.1 觉察记录基线波动，消灭毛刺等现象，首先应考虑检测器流通池中是否有气泡 或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时，换上的
18、氘灯，仪器稳定前方能进展操作。5.14.1.2 进样前，色谱柱应用流淌相充分冲洗平衡，如系统适用性不符合规定，或填充剂已损坏，则应更换的同类色谱柱进展分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在肯定差异，往往依法操作达不到预定的分别时，可更换另一牌号的同类色谱柱进展试验。5.14.1.3 以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流淌相pH 值的影响，使用时，应具体参阅色谱柱说明书，在规定的pH 值范围内选用流淌相，一般的pH 范围为 2.57.5。使用高pH 值流淌相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流淌相，保护分析柱， 并尽可能缩短在高pH 值下的使用时间，用后马上冲洗。5
19、.14.2 维护保养与故障排解5.14.2.1 色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测器流通池，在分析完毕后，应按5.12 项的规定充分冲洗，特别是用过含盐流淌相的，更应留意先用水，再用甲醇- 水充分冲洗，如觉察泵漏液等较严峻的状况，应请有阅历的修理人员进展检查、修理。5.14.2.2 在一段时间内不进展分析时,应当清洗柱子,并从装置上卸下，种类不同的柱子, 清洗的方法也不同,请参照附录或按柱的使用说明书进展。5.14.2.3 吸滤器次/2 年堵塞现象是吸入流淌相时进液管内持续产生气泡；进一步确认方法：取下装在泵头入口处的进液管，将管向上提起时，管中的液体下流速度慢通常的下流的速度是5S。通
20、常清洗方法是将吸滤器浸泡在异丙醇中,用超声波清洗 5 分钟。清洗后，用水 1.0mL/min 输送 10 分钟，吸管内不应再有气泡产生，否则，更换的吸滤器。5.14.2.4 管路过滤器次/6 个月由于长时间的使用,流淌相中的固体会堵塞滤片,造成输液不稳定,有大的脉冲表现为在吸滤管路中形成气泡，引起压力特别，确认方法：卸下过滤器后的配管，以 1.0mL/min的速度输送水，泵的压力在 0.3MPa 以上时确认前应翻开排液阀，用 Func 功能的“Zero Adj”进展压力值的零点修正。清洗或更换方法如下:a 用双扳手把管道过滤器拧松取下。b 用棉棒把管道过滤器接口处的污垢擦干净。c 把过滤器浸泡
21、在异丙醇中,用超声波清洗 5 分钟。d重安装管道过滤器。假设在空载时，以 1mL/min 的速度输送水，其压力仍在0.3MPa 以上，则更换滤片，方法是：用钳子留神从过滤器上取下旧滤片，将一滤片放在一干净的较硬的平面上，将过滤 器直接放在滤片上，用力压下。5.14.2.5 单向阀污染次/年假设泵的压力脉动大，在排解泵头内的气泡后，泵的输液压力脉动仍很大 (0.5MPa) 时,应疑心单向阀污染，清洗的方法有如下两种:a 输液中单向阀的清洗1) 储瓶中的溶剂换成异丙醇,放入吸滤器。2) 松开柱两端的公螺母,从流路中取下色谱柱。3) 用阻尼管把连接柱的两个端口接上。4) 设定异丙醇以流速为 2ml/
22、min 输液 1 小时以上。b 单向阀的超声波清洗为了防止由于从泵单元上拆下管路而使流淌相从吸液管或泵头中流出,在卸下管路之前,应把储液瓶放在低于泵入口的位置。1) 使用两个扳手留神松开入口和出口单向阀,并且取下它们，留意勿使宝石球脱出。2) 将入口和出口单向阀放入异丙醇溶液中,使用超声波清洗 5 分钟。3) 重将其安装在泵头上,用扳手适当紧固。5.14.2.6 当柱塞杆密封圈的密封力量下降时,会产生漏液，引起流量削减，峰的保存时间拖延，变动等。确认方法：泵后侧清洗管路的清洗管产生漏液。检查(更换)及清洗柱塞杆密封圈1 次/年的方法如下:首先在初始屏幕下不断按func 键，至消灭P-SET，设
23、置为1，pump 指示灯亮，然后熄灭后，按 CE 键返回初始屏幕。拆下泵头上下方的 SUS 管，交替拧松泵头上的螺栓,留神拔出泵头，使用密封圈专用装卸工具的有阶梯的一端插入密封圈内，拔出，留意不要将密封 圈与泵头间的垫片丧失，万一掉出，应用异丙醇洗净装回原处，用干净的纱布沾异丙醇擦净 泵头的内侧及柱塞密封圈的安装处，用专用装卸工具的无阶梯的一瑞插上的柱塞密封圈。将柱塞密封圈垂直插入泵头上，拔出专用装卸工具。再重装上泵头，5.14.2.7 检查更换柱塞杆使用仪器配备的柱塞杆工具,逆时针方向转动柱塞杆支架,并且将其取出。(将柱塞杆工具插入柱塞杆支架时,要留神,不要损坏柱塞杆。)取出柱塞杆后,用干净
24、的纱布粘少许异丙醇擦净柱塞杆外表附着的密封圈渣末或污垢。(假设重安装时,附着密封圈渣末等污垢时,不能保证密封性。)使用眼睛观看柱塞杆外表是否有可见的划痕和裂痕 ,假设有,需要更换柱塞杆(组件)。柱塞杆更换时,密封圈也必需更换。通常输送 120L 液体后，应更换密封圈。5.14.2.8 由于长时间的使用,排液阀的垫片或O 形环会磨损, 引起排液阀密封力量下降， 垫片损坏时的现象为：排液阀在关闭状态下，向排液阀管一侧漏液。O 形环损坏时的现象为： 排液阀在翻开状态下排液时，从旋钮的螺丝口处漏液。这时应更换排液阀垫片或 O 形环次/3 年。逆时针方向旋转排液阀的手柄并取下，查看密封垫片和O 形环的外
25、表是否损伤， 是否干净，不干净时应去除异物，除去后仍旧漏液时应更换旋转轴或O 形环。5.14.2.9 在分析完高浓度的样品后，要用大量的流淌相将其彻底冲出流通池。假设使用缓冲溶液作流淌相,分析完毕后,务必用蒸馏水冲洗流通池和进样阀的针孔,由于缓冲溶液蒸发后会产生结晶而引起流通池和管路堵塞。5.14.2.10 当确因流通池受到污染,造成基线噪声过大或基线漂移时,要对流通池进展检查和清洗,方法如下:a 卸下流通池(不要从池室中取下塑料盖),保持管路的连接,使用泵输送流淌相,当流淌相流经管路时,通过池窗观看池室内是否有气泡或灰尘,假设有,清洗流通池。b 将异丙醇用注射器注入流通池中,清洗流通池,然后
26、再用注射器把流淌相注入流通池中, 进一步清洗流通池(清洗时,务必留意不要让任何气体进入管路)。c 松开并且取下池两边的池窗固定螺丝,同时取下垫圈,使用牙签或类似的工具从池两边取下透镜和池垫圈。d 使用异丙醇在超声波中清洗透镜5 分钟,假设不能去除污物,要更换的透镜。e 依据正常的挨次安装池垫圈、透镜和垫圈,然后拧紧池固定螺丝。然后重装上流通池。注: 使用沾有异丙醇的干净布条清洗池室内外表。 拆开流通池后,要更换池垫圈。 使用之前肯定要去除垫圈上的灰尘。5.14.2.11 氘灯使用时间超过其寿命后，能量不够,造成很高的连续噪声,需要定期更换， 确认方法：在初始屏幕状态下，设定波长为 220nm,
27、连续按Func 键直到显示SMPL EN/REF EN， REF EN 的值远小于 800，再按数次Func 键，显示，“/D2 TIME 远远大于 2023 小时；翻开电源开机自检时有反复预热动作。5.14.2.12 定期更换保险管次/3 年，其位置在电源插座的上方，更换时务必用同类型号的保险管。5.15 仪器报警5.15.1 报警信息ERR.LEAKDETECT(检查到漏液)，缘由是泄漏。方法是检查管路，擦净漏液。5.15.2 报警信息CHCK NO GOOD(波长检查失败)，缘由是波长的偏差超过 1nm，应用WAVE CALIB 功能重校正波长。6 附录液相色谱柱的使用及保存7 文件变更
28、历史版本号第一版实施日期变更描述变更人附录 液相色谱柱的使用及保存1 使用前留意事项1.1 色谱柱的储存液假设无特别说明，均为有机溶剂，反相柱常用甲醇、乙腈或者高比例的甲醇/乙腈-水溶液，正相柱常用脱水处理后的纯粹己烷。使用前，肯定要留意色谱柱的储存液与待分析样品的流淌相之间是否互溶。有些色谱柱如氨基柱或氰基柱，既可用于正相体系，也可用于反相体系，如色谱柱中的贮存液为正相环己烷而使用条件为反相时，必需用异丙醇先置换掉色谱柱内的储存液，然后再用于反相条件，否则将会明显削减色谱柱的使用寿命。在反相色谱中，假设流淌相中缓冲盐的浓度较高0.1mmol/L，必需先用低浓度的甲醇/乙腈-水溶液10-20%
29、冲洗 10-20min，否则缓冲盐在高浓度的有机相中很简洁析出，从而使色谱柱堵塞，无法恢复。1.2 色谱柱使用方向装色谱柱时应使流淌相流路的方向与色谱柱标签上箭头所示方向全都。除另有规定外，不宜反向使用，否则会导致色谱柱柱效明显降低，无法恢复。1.3 流淌相流淌相中所使用的各种有机溶剂应尽可能使用色谱纯，水最好为超纯水或重蒸馏水, 假设流淌相含盐，还应将配制好的流淌相经 0.45m 或 0.22m 的滤膜过滤。另外，装流淌相的容器和色谱系统的在线过滤器等装置应清洁，否则将影响色谱柱寿命。以硅胶为基质 的各种键合相对酸和碱都很敏感，一般 pH 使用范围为 2.57.5，应参阅色谱柱使用说明书，
30、配制好流淌相后，必要时测定pH 值，防止pH 过酸过碱，以免色谱柱填料不行逆性损坏。1.4 样品样品溶液应经 0.45m 或 0.22m 的滤膜过滤，或用固相萃取小柱SPE对样品溶液进展预处理；如样品成分简单，局部组分有可能吸附在色谱柱上，最好使用前置保护柱。在用正相色谱分析样品时，如无特别要求，全部的溶剂和样品应严格脱水。2 色谱柱的保养2.1 反相色谱柱用后的保存如使用缓冲液或含盐溶液作为流淌相，每天试验完毕后，应用 10 倍柱体积对 150mm 柱长，约 15mL的低浓度的甲醇/乙腈-水溶液80100%冲洗，使色谱柱内的盐完全溶解洗脱出，再用较高浓度的甲醇/乙腈-水溶液50%冲洗，最终用
31、高浓度的甲醇/乙腈-水溶液80-100%冲洗，使色谱柱中的强吸附物质冲洗出来。常用内径为 4.6mm 的色谱柱的柱内死体积为 1.8mL(150mm 长)和 2.2mL(250mL 长)2.2 色谱柱的长期保存反相柱，可以储存于甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于经脱水处理后的正己烷中， 离子交换柱可以贮存于含 5%甲醇或含 0.05%叠氮化钠的水中，并将色谱柱两端的堵头堵上， 以免枯槁，室温保存。3 色谱柱的修理色谱柱使用一段时间后，会发生柱压上升、柱效降低的现象。这主要是柱床上端或过滤片处积存了污染物，可通过再生予以消退。假设色谱柱性能突然变坏，可实行以下方法处理：3.1 假设柱压突然增大，可将
32、色谱柱出、入口端颠倒过来，用1020 倍柱体积的流淌相冲洗。假设柱压仍旧很高，可能是柱入口处的过滤片堵塞，需要更换滤片；3.2 假设峰形变坏如消灭肩峰或双峰，说明柱入口柱床可能有塌陷，可用同型号填料和流淌相配成匀浆，将塌陷处填平。4 色谱柱的再生正相柱按极性增大的挨次，依次用 2030 倍柱体积的正己烷、二氯甲烷和异丙醇冲洗色谱柱，然后，按反挨次冲洗，最终用枯燥的正己烷平衡。反相柱首先用蒸馏水冲洗，再分别用 2030 倍柱体积的甲醇和二氯甲烷冲洗，然后按相反挨次冲洗，最终用流淌相平衡。离子交换柱在低离子强度的缓冲液中长期使用会导致色谱柱失活，用稀酸缓冲液冲洗可使阳离子交换柱再生，而用稀碱缓冲液冲洗可使阴离子柱再生。氨基柱，分析糖类的氨基柱可用 0.02mmol/L 的磺酸溶液冲洗，然后用水平衡。.