《保健食品用原料丹参(T-CNHFA 111.12—2023).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《保健食品用原料丹参(T-CNHFA 111.12—2023).pdf（13页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、 ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.12 2023 保健食品 用原料 丹参 Raw Materials for Health Food Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.12-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范 性引 用文 件.3 3 技术 要求.3 4 其他.5 附录 A.6 附录 B.10 T/CNHFA 1
2、11.12-2023 2 前 言 本文件 按照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分：标准 化文 件的 结构 和起草 规则的 规定 起草。本 文件 由中 国营 养保 健食 品协会 提出 并归口。本 文件 起草 单位：中 国食 品药品 检定 研究 院中 药民 族药检 定所、北京中 医药 大学、中国中药协 会中 药质 量与 安全 专业委 员会、深 圳市 药品 检验研 究院、中 国营 养保 健食品 协会 保健食品研 发专 业委 员会。本 文件 主要 起草 人：刘 静、刘越、马 双成、魏 锋、王淑红、康帅、聂黎 行、王莹、程显隆、汪 祺、王 赵、赵 剑锋、杨洋、左甜 甜、杨
3、建波、陈佳、王亚 丹、荆 文光、康荣、石佳、杨洋、关潇 滢、谢耀 轩、李君瑶、曾 利娜、邓 少伟。本 文件 为首 次发 布。T/CNHFA 111.12-2023 3 保健食品 用原料 丹参 1 范围 本 文件 适用 于 保 健食 品用 原料丹参。2 规范 性引 用文 件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。下列 文件 中所包 含的 部分 条款 通过 相关标 准的引用 而成 为本 标准 的 部 分内容。凡是 注明 日期 的引 用文件，仅注 日期 的版 本适 用于本 文件。凡是不 注明 日期 的引 用文 件，其 最新 版本（包 括所 有的修 改版 本）适用 于本 文件。GB 27
4、61 食 品安 全国 家标 准 食 品中 真菌 毒素 限量 GB 2762 食 品安 全国 家标 准 食 品中 污染 物限 量 GB 2763 食 品安 全国 家标 准 食 品中 农药 最大 残留 限 量 GB 5009.11 食 品安 全国 家 标准 食品 中总 砷及 无机 砷 的测定 GB 5009.12 食品 安全 国家 标准 食品 中铅 的测 定 GB 5009.15 食品 安全 国家 标准 食品 中镉 的测 定 GB 5009.17 食品 安全 国家 标准 食品 中总 汞及 有机 汞 的测定 GB 16740 食 品安 全国 家标 准 保 健食 品 中华 人民 共和 国药 典 一部
5、中华 人民 共和 国药 典 四部 3 技术 要求 3.1 来源 丹参为 唇形 科植物 丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥 根和 根茎。春、秋 二季 采挖，除去 泥沙，干燥。3.2 感 官要 求 应符合 表 1 的规 定。表 1 感官 要求 T/CNHFA 111.12-2023 4 项目 要求 检验方法 色泽 表面棕红色或暗棕红色。老根 外皮多显紫棕色。断面皮部棕红色，木 部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色 栽培品表面红棕色 在 日 光 下观 察 颜色；如 断面 不易 观 察，可削平后观察 滋味、气味 气微，味微苦涩 滋 味 可 取少 量 直接 口 尝，或 加热 水 浸
6、泡后 尝 浸 出液；气味 可 直 接嗅 闻，或 在 折断、破碎或搓揉时进行 形态 根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长 1020 cm，直径 0.31 cm。表面 粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，导管束呈放射状排列 栽培品较粗壮，直径 0.51.5 cm，表面具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断 面较平整，略呈角质样 在 日 光 下观 察；长 度、宽度 及厚 度 测 量时 应 用 毫米 刻 度尺；质 地是 指用 手 折 断时的感官感觉 3.3 理 化指 标 应符合 表 2 的规 定。表 2 理化
7、 指标 项目 指标 检验方法 水分，%13.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 0832 第二法 灰分，%10.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 酸不溶性灰 分，%3.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 T/CNHFA 111.12-2023 5 浸出物（水），%35.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2201 冷浸法 浸出物（乙醇），%15.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2201 热浸法（用乙醇 作溶剂）铅（以 Pb 计），mg/kg 5.0 GB 5009.12 总砷（以 As 计），mg
8、/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 镉（以 Cd 计），mg/kg 1.0 GB 5009.15 注：其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别（名称）的规定或有关规定；农药 最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名 称的规定或国家有关规定。3.4 标 志性 成分 指标 应符合 表 3 的规 定。表 3 标志 性成 分指标 项目 指标 检验方法 丹参酮类（以干燥品计），%0.25 附录 A 丹酚酸 B（以干燥品计），%3.0 附录 B 3.5 真 菌毒 素限 量 真 菌毒 素限 量应 符合 GB 2761
9、 中 相应 食品 类别（名称）的 规定 或有 关规 定。4 其他 保健食 品所 用原 料为 本品 的炮制 加工 品，其炮 制加 工前的 原料 应符 合本 标准。炮制 方法为净制、切 制的，除 另有 规定外，炮 制加 工品 应符 合本标 准。炮制 方法 为其 他炮制 工艺的，炮制加 工品 应符 合相 应标 准的规 定。T/CNHFA 111.12-2023 6 附录 A（规范 性附 录）标志 性 成分 丹参 酮类 检验 方法 A.1 一 般规 定 本 文件 所用 试剂 和水，在 没有注 明其 他要 求时，均 指分析 纯试 剂 和 GB/T 6682 规定 的三级水。实验 中所 用的 溶液 在未注
10、 明用 何种 溶剂 配制 时，均 指水 溶液。A.2 方 法提 要 本品经 甲醇 超声 提取 后，采 用反相 高效 液相 色谱 法 测 定，以 丹参 酮 A 相应 的峰 为 S 峰，计算隐 丹参 酮、丹参 酮 的相对 保留 时间。以 丹参 酮 A 的峰 面积 为对 照，分 别乘以 校正 因子，以 外 标法测定 丹参 酮 A、隐丹参 酮和丹 参酮 的含量，供试品 中丹参 酮 类的含量 以三者总量 计。丹参酮 类为 丹参 中丹 参酮 A（C 19H 18O 3）、隐丹 参酮（C 19H 20O 3）和丹 参酮（C 18H 12O 3）三个成 分的 总和。A.3 仪器 A.3.1 分析 天平：感 量
11、 为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 超声 波清 洗仪。A.3.3 高效 液相 色谱 仪：配有紫 外检 测器。A.4 试 剂和 耗材 A.4.1 甲醇。A.4.2 乙腈：色 谱纯。A.4.3 磷酸：色 谱纯。A.4.4 水。A.4.5 0.45 m 微孔 滤膜（有机相）。A.4.6 对照 品 丹参酮 A 对照 品、隐丹 参 酮 对照 品 和 丹参 酮 对照 品（购自 中国 食品 药品检 定研究 院）T/CNHFA 111.12-2023 7 或其他 等同 对照 品，其 英 文名称、CAS 号、分 子式 和相对 分子 量见 表 A.1。表 A.1 化学 对照 品（标 准 品）信
12、 息 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 丹参酮A Tanshinone A 568-72-9 C19H18O3 294.34 隐丹参酮 Cryptotanshinone 35825-57-1 C19H20O3 296.36 丹参酮 Tanshinone 568-73-0 C18H12O3 276.29 A.5 色 谱条 件及 系统 适用 性 A.5.1 色谱 条件 色谱柱：以 十八 烷基 硅烷 键合硅 胶为 填充 剂；流动相：A 相：乙 腈；B 相：含 0.02%磷酸 水 溶液，梯度 洗脱，梯 度程 序见 表 A.2；检测波 长：270 nm；进样量：10 L；柱 温：20；
13、流速：1.0 mL/min。表 A.2 梯度 条件 时间/min A 相/%B 相/%0 61 39 6 61 39 20 90 10 20.5 61 39 25 61 39 A.5.2 系统 适用 性 理论板 数按 丹参 酮 A 峰 计 算应不 低 于 60000。A.6 操 作方 法 T/CNHFA 111.12-2023 8 A.6.1 对照 品溶 液的 制备 取 丹参 酮 A 对 照品 适量，精密称 定，置 棕色 量瓶 中，加 甲醇 制成 每 1 mL 含 丹 参酮 A 0.02 mg 的溶 液，摇匀，备 用。A.6.2 样品 溶液 的制 备 取 供试 品粉 碎，取粉 末 约 0.3
14、g，精 密 称定，置 具塞 锥形瓶 中，精密 加入 甲 醇 50 mL，密塞，称定 重量，超 声处 理（功 率 140 W，频率 42 kHz）30 分钟，放 冷，再 称定重 量，用甲醇补 足减 失的 重量，摇 匀，经 0.45 m 滤 膜（A.4.5）滤 过，取续 滤液，备 用。A.6.3 样品 溶液 的测定 照高效 液相 色 谱法（中 华 人民共 和国药 典2020 年 版四部 0512）试验，分 别 精密吸取对照 品溶 液与 供试 品溶 液各 10 L，注 入高 效液 相 色谱仪，测定。以丹参 酮 A 对 照品 为参 照，以 其相 应的 峰 为 S 峰，计算隐 丹参 酮、丹 参酮 的相对
15、 保留时间，其 相对 保留 时间 应 在 规定 值的 5%范 围之 内。相 对保 留时 间及 校正 因 子见 表 A.3；以丹参 酮 A 的 峰面 积为 对 照，分别 乘以 校正 因子，以外标 法计 算隐 丹参 酮、丹参酮、丹参酮 A 的 含量，供 试品 中 丹参酮 类的 含量 以三 者总 量计。表 A.3 相对 保留 时间及 校 正因子 待测成分（峰）相对保留时间 校正因子 隐丹参酮 0.75 1.18 丹参酮 0.79 1.31 丹参酮A 1.00 1.00 A.7 测 定结 果的 计算 A.7.1 计算 公式 丹 参中 丹参 酮 类 的含 量以 质量分 数计，数值 以%表示，按公 式（A
16、.1）和（A.2）计算：=103 100%（A.1）=（A.2）式中：T/CNHFA 111.12-2023 9 i：供试 品中 各待 测成 分（丹 参酮 A、隐丹 参酮 和丹 参 酮）的质 量分 数（%）；：供试 品各 待测 成分 的峰 面积；：对照 品的 峰面 积；：对照 品溶 液的 浓度（mg/mL）；：供试 品的 称样 量（g）；：供试 品溶 液的 稀释 体积（mL）。：供试 品中 各待 测成 分的 校正因 子。：供试 品中 丹参 酮 类 的质 量分数（%）。A.7.2 重复 性 每个试 样取 两个 平行 样进 行测定，以算 数平均 值为 测定结 果，小 数点后 保 留 2 位。在重复
17、条件 下两 次独 立测 定的 结果绝 对差 值不 得超 过算 数平均 值 的 10%。T/CNHFA 111.12-2023 10 附录 B（规范 性附 录）标志性 成 分 丹酚 酸 B 检验 方 法 B.1 一 般规 定 本 文件 所用 试剂 和水，在 没有注 明其 他要 求时，均 指分析 纯试 剂 和 GB/T 6682 规定 的三级水。实验 中所 用的 溶液 在未注 明用 何种 溶剂 配制 时，均 指水 溶液。B.2 方 法提 要 本品经甲醇-水（82,v/v）超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定 丹酚 酸 B 的 含量。B.3 仪器 B.3.1 分析 天平：感 量 为
18、0.01 mg 和 0.0001 g。B.3.2 超声 波清 洗仪。B.3.3 高效 液相 色谱 仪：配有紫 外检 测器。B.4 试 剂和 耗材 B.4.1 甲醇。B.4.2 乙腈：色 谱纯。B.4.3 磷酸：色 谱纯。B.4.4 水。B.4.5 0.45 m 微孔 滤膜（有机相）。B.4.6 对照 品 丹酚 酸 B 对 照品（购 自中 国食品 药品 检定 研究 院）或其他 等同 对照 品，其英 文名称、CAS 号、分 子式 和相 对分 子量见 表 B.1。表 B.1 化 学对 照品（标 准 品）信 息 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 T/CNHFA 111.12-2023
19、 11 丹酚酸 B Salvianolic acid B 121521-90-2 C36H30O16 718.61 B.5 色 谱条 件及 系统 适用 性 B.5.1 色谱 条件 色谱柱：以 十八 烷基 硅烷 键合硅 胶为 填充 剂；流动相：乙腈-0.1%磷酸 水 溶液（2278,v/v），等度 洗脱；检测波 长：286 nm；进样量：10 L；柱 温：20；流速：1.2 mL/min。B.5.2 系统 适用 性 理论板 数按 丹酚酸 B 峰 计 算应不 低 于 6000。B.6 操 作方 法 B.6.1 对照 品溶 液的 制备 取 丹酚酸 B 对 照品 适量，精密称 定，加 甲醇-水（82,
20、v/v）混 合溶 液，制成 每 1 mL 含丹酚 酸 B 0.10 mg 的 溶液，摇匀，备用。B.6.2 样品 溶液 的制 备 取 供试 品粉 碎，取 粉末 约 0.15 g，精密 称定，置 具 塞 锥形瓶 中，精 密加 入甲醇-水（82,v/v）混合 溶液 50 mL，密塞，称定 重量，超 声处 理（功 率 140 W，频率 42 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（82,v/v）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续 滤 液 5 mL，移 至 10 mL 量 瓶中，加 甲醇-水（8 2,v/v）混 合溶 液稀 释至 刻 度，摇匀，经 0.45 m 滤 膜（B.4.5
21、）滤过，取续 滤液，备 用。B.6.3 样品 溶液 的测定 照高效 液相 色 谱法（中 华 人民共 和国药 典2020 年 版四部 0512）试验，分 别 精密吸取对照 品溶 液与 供试 品溶 液各 10 L，注 入高 效液 相 色谱仪，测 定，按 外标 法 计算试样 中 丹酚酸 B 的 含量。T/CNHFA 111.12-2023 12 B.7 测 定结 果的 计算 B.7.1 计算 公式 丹 参中 丹酚酸 B（C 36H 30O 16）含量以 质量 分数 计，数 值以%表示，按公 式（B.1）计算：=103 100%（B.1）式中：供试 品中 丹酚 酸 B 的 质 量分数（%）；：供试 品的 峰面 积；：对照 品的 峰面 积；：对照 品溶 液的 浓度（mg/mL）；：供试 品的 称样 量（g）；：供试 品溶 液的 稀释 体积（mL）。B.7.2 重复 性 每个试 样取 两个 平行 样进 行测定，以算 数平均 值为 测定结 果，小 数点后 保 留 2 位。在重复条件 下两 次独 立测 定的 结果绝 对差 值不 得超 过算 数平均 值 的 10%。