保健食品用原料越橘(T-CNHFA 111.20—2023).pdf

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1、 ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.20 2023 保健食品 用原料 越橘 Raw Materials for Health Food Bilberries 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.20-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范 性引 用文 件.3 3 技术 要求.3 4 贮存.5 附录 A.6 附录 B.8 T/CNHFA 111.20-2023 2 前 言 本文件 按照 GB/T

2、1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分:标准 化文 件的 结构 和起草 规则的 规定 起草。本 文件 由中 国营 养保 健食 品协会 提出 并归口。本 文件 起草 单位:北 京中 医药大 学、中 国食品 药品 检定研 究院 中药 民族 药检 定所、中国中药协 会中 药质 量与 安全 专业委 员会、深 圳市 药品 检验研 究院、中 国营 养保 健食品 协会 保健食品研 发专 业委 员会。本 文件 主要 起草 人:刘 越、马 双成、魏锋、王 淑红、康 帅、聂 黎行、王 莹、程显隆、汪祺、刘 静、杨 洋、左 甜甜、杨建 波、陈 佳、王 亚丹、荆文 光、康 荣、石 佳、杨洋、关潇滢、谢耀

3、轩、李 君瑶、曾 利娜、邓少 伟。本 文件 为首 次发 布。T/CNHFA 111.20-2023 3 保健食品 用原料 越橘 1 范围 本 文件 适用 于 保 健食 品用 原料越橘。2 规范 性引 用文 件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。下列 文件 中所包 含的 部分 条款 通过 相关标 准的引用 而成 为本 标准 的 部 分内容。凡是 注明 日期 的引 用文件,仅注 日期 的版 本适 用于本 文件。凡是不 注明 日期 的引 用文 件,其 最新 版本(包 括所 有的修 改版 本)适用 于本 文件。GB 2761 食 品安 全国 家标 准 食 品中 真菌 毒素 限量 GB

4、 2762 食 品安 全国 家标 准 食 品中 污染 物限 量 GB 2763 食 品安 全国 家标 准 食 品中 农药 最大 残留 限 量 GB 5009.11 食 品安 全国 家 标准 食品 中总 砷及 无机 砷 的测定 GB 5009.12 食品 安全 国家 标准 食品 中铅 的测 定 GB 5009.17 食品 安全 国家 标准 食品 中总 汞及 有机 汞 的测定 GB 16740 食 品安 全国 家标 准 保 健食 品 欧洲药典 10.0 版(European Pharmacopoeia 10.0)3 技术 要求 3.1 来源 越橘为 杜鹃 花科 植物 欧洲 越橘(Vaccinium

5、 myrtillus L.)的新 鲜成熟 果实,每年 79 月收集,除去 杂质,快 速冷冻。3.2 感 官要 求 应符合 表 1 的规 定。表 1 感官 要求 项目 要求 检验方法 T/CNHFA 111.20-2023 4 色泽 表面黑蓝色,果肉蓝紫色,种子棕色 在 日 光 下观 察 颜色;如 断面 不易 观 察,可削平后观察 滋味、气味 具越橘特殊气味,无异味 滋 味 可 取少 量 直接 口 尝,或 加热 水 浸 泡后 尝 浸 出液;气味 可 直 接嗅 闻,或 在 折断、破碎或搓揉时进行 形态 呈球形,直径约 5 mm。底部有疤痕,顶部 圆形褶皱,稍凹陷。中果皮肉质,可见 45 个小室,含

6、有数量较多(超过 10 粒)的小卵球形 种子 在 日 光 下观 察;长 度、宽度 及厚 度 测 量时 应 用 毫米 刻 度尺;质 地是 指用 手 折 断时的感官感觉 3.3 薄 层鉴 别 应符合 表 2 的规 定。表 2 薄层 鉴别 项 目 要 求 检验方法 薄层 鉴别 供试品色谱中,在与 越橘对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点 附录 A 3.4 理 化指 标 应符合 表 3 的规 定。表 3 理化 指标 项目 指标 检验方法 水分,%80%90%中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 0832 第二法 灰分,%0.6 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法

7、T/CNHFA 111.20-2023 5 铅(以 Pb 计),mg/kg 0.2 GB 5009.12 总砷(以 As 计),mg/kg 0.5 GB 5009.11 总汞(以 Hg 计),mg/kg 0.01 GB 5009.17 注:其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别(名称)的规定或有关规定;农药 最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名 称的规定或国家有关规定。3.5 标 志性 成分 指标 应符合 表 4 的规 定。表 4 标志 性成 分指标 项目 指标 检验方法 花青素(以干燥品计),%0.30 附录 B 3.6 真 菌毒 素限 量 真 菌毒 素限 量

8、应 符合 GB 2761 中 相应 食品 类别(名称)的 规定 或有 关规 定。4 贮存 越橘新 鲜冷 冻果 实应 在-18 C 以下 保存。T/CNHFA 111.20-2023 6 附录 A(规范 性附 录)越橘薄 层鉴 别检 验方 法 A.1 一 般规 定 本 文件 所用 试剂 在没 有注 明其他 要求 时,均 指分 析 纯试剂 和 GB/T 6682 规 定 的三级 水。实验中 所用 的溶 液在 未注 明用何 种溶 剂配 制时,均 指水溶 液。A.2 方 法提 要 本品经 甲醇 振摇 搅拌 提取 后,采 用薄 层色 谱法,以 越橘对 照提 取物(bilberry dry extract

9、 HRS)为对 照对 样品 进行 鉴别分 析。A.3 仪器 A.3.1 分析 天平:感量为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 机械 搅拌 器。A.4 试 剂和 耗材 A.4.1 甲醇。A.4.2 无水 甲酸。A.4.3 水。A.4.4 正丁 醇。A.4.5 硅胶 GF 254 薄 层板。A.4.6 对照 提取 物 越橘对 照提 取物(bilberry dry extract HRS)购自 欧洲 药品质 量管 理 局 EDQM(European Directorate for the Quality of Medicines)或 其他 等同 对照 提 取物。A.5 色 谱条 件

10、薄层板:硅胶 GF 254;点样量:10 L;T/CNHFA 111.20-2023 7 展 开剂:无水 甲 酸-水-正丁醇(16:19:65);观测条 件:日光 下检 视。A.6 操 作方 法 A.6.1 对照 提取 物 溶 液的 制备:取 0.10 g 越橘 对照 提 取物(bilberry dry extract HRS)溶于 25 mL 甲 醇中,搅 拌 15 分钟,滤过,作为 对照 品溶 液,备用。A.6.2 供试 品溶 液的 制备:取越 橘 5 g,粉碎,加入 20 mL 的 甲醇,搅拌 15 分 钟,过滤,作为 供试 品溶 液,备用。A.6.3 鉴别 分析 方法:照薄层 色谱 法

11、(欧洲 药典10.0 版 2.2.27)试 验,吸取上 述 三 种溶 液 各 10 L,分别点于同 一硅胶 GF 254 薄层 板上,以无水 甲 酸-水-正丁 醇(16:19:65)为 展开 剂,展 开,展距 10 cm,取 出,晾干,日光下 检视。A.7 结 果判 别 供试品 色谱 中,在与 越橘 对照提 取物 色谱 相应 的位 置上,显相 同颜 色的 斑点。T/CNHFA 111.20-2023 8 附录 B(规范 性附 录)标志性 成分 花青 素检 验方 法 B.1 一 般规 定 本 文件 所用 试剂 和水,在 没有注 明其 他要 求时,均 指分析 纯试 剂 和 GB/T 6682 规定

12、 的三级水。实验 中所 用的 溶液 在未注 明用 何种 溶剂 配制 时,均 指水 溶液。B.2 方 法提 要 本品经 甲醇 超声 溶解 后,采用紫 外可 见分 光光 度法 测定 越 橘中 花青 素的 含量。越橘花 青素 含量 以矢 车菊 素-3-O-葡萄 糖苷(C 21H 21ClO 11)含 量计。B.3 仪器 B.3.1 分析 天平:感 量 为 0.01 mg 和 0.0001 g。B.3.2 紫外-可见 分光 光度 计。B.3.3 机械 搅拌 器。B.4 试 剂和 耗材 B.4.1 甲醇。B.4.2 盐酸。B.4.3 0.1%的盐 酸-甲醇 溶 液。B.4.4 对照 品 矢车菊素-3-O

13、-葡萄 糖苷 对 照品 购自欧 洲药品 质量管 理局 EDQM(European Directorate for the Quality of Medicines)或其 他等 同对 照 品,其 英文名 称、CAS 号、分 子 式和相 对分 子量见 表 B.1。表 B.1 化 学对 照品(标 准 品)信 息 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 矢车菊素-3-O-葡萄 cyanidin 3-O-glucoside 7084-24-4 C21H21ClO11 484.84 T/CNHFA 111.20-2023 9 糖苷 chloride B.5 操 作方 法 B.5.1 供试 品溶

14、 液的 制备 取越 橘 50 g 压碎,取 压碎 品约 5 g,精 密称 定,加入 95 mL 的甲 醇,机械 搅 拌 30 min,过滤 到 100 mL 的容 量瓶 中,冲 洗过 滤器,用 甲醇 稀释至 刻度。再使用 0.1%的盐酸-甲醇 溶液配制 50 倍稀 释的 溶液,摇匀,备用。B.5.2 供试 品溶 液的 测定 以 0.1%的盐 酸-甲醇 溶 液作 空白溶液,用 1 cm 比色 杯,在 528 nm 波长 处测 定 吸收度,按 矢车 菊素-3-O-葡萄 糖苷 的吸收 系数 为 718 计算,即得。B.6 测 定结 果的 计算 B.6.1 计算 公式 越 橘 中 花 青 素的 含量以

15、 矢车 菊 素-3-O-葡萄糖苷 的质量 分 数 计,数值 以%表 示,按 公 式(B.1)计 算:=718 100%(B.1)式中:供试 品中 矢车 菊素-3-O-葡萄糖 苷 的 质量 分数,%;:供试 品溶 液在 吸收 波 长 528 nm 下的 吸光 度;:供试 品溶 液的 稀释 体积(mL);718:矢车 菊素-3-O-葡萄 糖苷 的百分 吸光 系数 1%;:供试 品的 称样 量(g)。B.6.2 重复 性 每个试 样取 两个 平行 样进 行测定,以算 数平均 值为 测定结 果,小 数点后 保 留 1 位。在重复条件 下两 次独 立测 定的 结果绝 对差 值不 得超 过算 数平均 值 的 10%。

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