理化检验基础知识培训课件.ppt

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1、理化检验知识转训一、水分测定一、水分测定（-）样品的取样与保存）样品的取样与保存 1 1、取样的代表性、取样的代表性 2 2、容器的密封性、容器的密封性 3 3、存放的合理性（环境）、存放的合理性（环境）（二）水分测定方法（二）水分测定方法 1 1、直接干燥法、直接干燥法 2 2、减压干燥法、减压干燥法 3 3、蒸馏法、蒸馏法 （三）直接干燥法（三）直接干燥法 1 1、原理：、原理：食品中的水分是指在大气压下，食品中的水分是指在大气压下，100 100左右加热后所失去的物质。左右加热后所失去的物质。2 2、对样品的要求：、对样品的要求：1 1）水分是主要的挥发性物质；）水分是主要的挥发性物质；

2、2 2）水分的排除情况很完全；）水分的排除情况很完全；3 3）其它组分对热稳定。）其它组分对热稳定。3 3、国标方法：（以固体样品为例）、国标方法：（以固体样品为例）a a）称量皿：）称量皿：9595105105干燥箱中干燥箱中,加热加热 0.5 0.51h,1h,取出冷却取出冷却0.5h,0.5h,称量称量,并重复干并重复干 燥至燥至恒重恒重；b b）样样品品：称称取取 2 21 10 0g g于于称称量量皿皿中中,试试样样厚厚 度度 约约 为为 5 5m m m m,同同 上上 干干 燥燥 2 2-4 4h h后后 盖盖 好好 取取 出，同上进行出，同上进行恒重操作恒重操作。c c）恒重：

3、）恒重：前后两次质量差不超过前后两次质量差不超过2mg2mg。4 4、我司方法：、我司方法：定温定时法。定温定时法。（1 1）烘干操作时应注意：）烘干操作时应注意：a a）称量皿洗净后尽量沥干；）称量皿洗净后尽量沥干；b b）尽量减少烘箱门开启次数；尽量减少烘箱门开启次数；c c）称量皿放在烘箱中心位置，且不宜稠密；）称量皿放在烘箱中心位置，且不宜稠密；d d）烘箱顶部的出气孔要旋开；）烘箱顶部的出气孔要旋开；e e）烘箱配有校正温度计，确保温度准确。）烘箱配有校正温度计，确保温度准确。（2 2）干燥后冷却操作时应注意：）干燥后冷却操作时应注意：a a）动作迅速，随取随关；）动作迅速，随取随关

4、；b b）干燥器大小适宜，称量皿数量适宜；）干燥器大小适宜，称量皿数量适宜；c c）干燥器气密性良好；）干燥器气密性良好；d d）干燥剂量适宜；）干燥剂量适宜；e e）干燥剂的有效性。）干燥剂的有效性。（3 3）样品的预处理和称量注意点：）样品的预处理和称量注意点：a a）大颗粒固体大颗粒固体必须必须磨碎磨碎（注意水分发生变（注意水分发生变 化，磨碎后样品宜密闭，尽快检测）化，磨碎后样品宜密闭，尽快检测）b b）液体液体宜先在沸水浴上宜先在沸水浴上浓缩浓缩；c c）浓稠液体浓稠液体加处理过的海砂或石英砂、无加处理过的海砂或石英砂、无 水硫酸钠，水硫酸钠，增加表面积增加表面积，提高速度；，提高速

5、度；d d）样品应）样品应完全平铺完全平铺于称量皿中。于称量皿中。（4 4）误差原因分析：）误差原因分析：a a）样品制备过程中，水分）样品制备过程中，水分蒸发蒸发或或吸湿吸湿；b b）样品出现了）样品出现了物理栅物理栅；c c）样品中含有水分以外其它）样品中含有水分以外其它挥发物挥发物；d d）样品中含有易于）样品中含有易于氧化氧化基团；基团；e e）干燥温度较高时样品发生）干燥温度较高时样品发生化学反应。化学反应。（5 5）需特殊条件测定的样品：）需特殊条件测定的样品：a a）油脂类：油脂类：称取称取10 g10 g左右样品于左右样品于105105 22干干 燥燥2 2小时小时；b b）盐

6、：盐：称取称取10g10g样品于样品于140140 22干燥干燥2 2小时小时。c c）味精：味精：称取称取5g5g样品于样品于9898 11干燥干燥5 5小时小时。d d）糖：糖：称取称取20-30g20-30g样品于样品于105105烘箱中干烘箱中干 燥燥3 3小时小时。e e）碳酸氢钠：称取）碳酸氢钠：称取5g5g样品置于样品置于干燥器干燥器中中60-60-6565干燥干燥1010分钟。分钟。f f）原料水分含量）原料水分含量低于低于0.5%0.5%，则采用，则采用大称量大称量 皿皿（7035mm7035mm）检测，称样量）检测，称样量10g10g以上以上。（四）真空干燥法（四）真空干燥

7、法 1 1、原理：、原理：采用较低的温度，在减压下进行采用较低的温度，在减压下进行 干燥排除水分，样品中被减少的干燥排除水分，样品中被减少的 量为样品的水分含量。量为样品的水分含量。2 2、适用范围：、适用范围：100100以上加热易变质及含有以上加热易变质及含有 不易除去结合水的食品。不易除去结合水的食品。3 3、注意事项：、注意事项：干燥过程中最好送入干燥空干燥过程中最好送入干燥空 气，以排除水蒸气。气，以排除水蒸气。（五）蒸馏法（五）蒸馏法 1 1、原理：、原理：两种互不溶解的液体的两种互不溶解的液体的二元体系二元体系的的 沸点低于各组分的沸点沸点低于各组分的沸点。加入与水互不。加入与水

8、互不 混合的试剂于样品中，使水分与溶剂共同混合的试剂于样品中，使水分与溶剂共同 蒸出，由水分容量计算样品水分含量。蒸出，由水分容量计算样品水分含量。2 2、适用范围：、适用范围：样品中含有样品中含有大量挥发性物质大量挥发性物质、易于氧化、分解、热敏性的样品。（香辛易于氧化、分解、热敏性的样品。（香辛 料、白醋粉）料、白醋粉）3 3、溶剂的选择：、溶剂的选择：a a）有适当的热传导，化学惰性以及）有适当的热传导，化学惰性以及样品的性样品的性 质质等；等；b b）对热不稳定对热不稳定的食品，采用的食品，采用低沸点低沸点的溶剂；的溶剂；c c）常用溶剂：二甲苯）常用溶剂：二甲苯(140)(140)、

9、苯、苯(80.2)(80.2)、甲苯甲苯(110.7)(110.7)或甲苯或甲苯二甲苯的混合液。二甲苯的混合液。（4 4）误差原因分析：）误差原因分析：a a）水分读数太小（）水分读数太小（2-5ml2-5ml为宜）；为宜）；b b）水分附集在冷凝器及连接管的内壁；）水分附集在冷凝器及连接管的内壁；c c）水分溶解在有机溶剂中；）水分溶解在有机溶剂中；d d）馏出了水溶性组分等。）馏出了水溶性组分等。二、灰分测定二、灰分测定（-）概述：）概述：1 1、物质经高温灼烧后的残留物称为、物质经高温灼烧后的残留物称为粗粗 灰分灰分，灰分的含义又可视为食品中，灰分的含义又可视为食品中 无机盐无机盐的总称

10、。的总称。2 2、灰分的测定内容包括：总灰分、水不、灰分的测定内容包括：总灰分、水不 溶性灰分、酸不溶性灰分等。溶性灰分、酸不溶性灰分等。（二）灰分测定方法（二）灰分测定方法 1 1、直接灼烧法、直接灼烧法 2 2、醋酸镁法、醋酸镁法 （三）、直接灼烧法（三）、直接灼烧法 1 1、国标方法：、国标方法：a a）取）取大小适宜大小适宜的坩埚置于的坩埚置于5502555025灰化炉灰化炉 中中,灼烧灼烧0.5h,0.5h,冷至冷至200200以下后取出置干燥以下后取出置干燥 器内冷却至室温器内冷却至室温,称量称量,并重复灼烧至并重复灼烧至恒重恒重；b b）称取）称取2 23g3g固体试样或固体试样

11、或5-10g5-10g液体试样。液体试样。液体试样先在沸水浴上蒸干。液体试样先在沸水浴上蒸干。c c）将样品以）将样品以小火加热充分炭化小火加热充分炭化至无烟。至无烟。d d）置于）置于5502555025灰化炉中灰化炉中,灼烧灼烧4h,4h,冷至冷至 200 200以下后取出置干燥器内冷却以下后取出置干燥器内冷却30min,30min,称量称量,并重复灼烧至并重复灼烧至恒重恒重；e e）在称量前如发现）在称量前如发现残渣中有炭粒残渣中有炭粒时，向试时，向试 样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸 出水分再次灼烧至无炭粒。出水分再次灼烧至无炭粒。f f）前后两次称

12、量相差不超过）前后两次称量相差不超过0.5mg0.5mg为为恒重恒重。4 4、我司方法：、我司方法：定温定时法。定温定时法。（1 1）坩埚的选用：）坩埚的选用：a a）通常采用素瓷坩埚）通常采用素瓷坩埚 ：优点：耐高温，灼烧后失重极少；优点：耐高温，灼烧后失重极少；缺点：耐碱性能较差，温度骤变时易破裂。缺点：耐碱性能较差，温度骤变时易破裂。b b）根据试样的性状确定大小：根据试样的性状确定大小：一般食品选用小坩埚一般食品选用小坩埚(液态试样或加热易液态试样或加热易 膨胀的含糖食品选用大坩埚膨胀的含糖食品选用大坩埚)（2 2）坩埚的处理：）坩埚的处理：a a）新坩埚清洗新坩埚清洗 ：1 1：4

13、4盐酸煮盐酸煮1 12hr2hr，洗净，洗净 晾干后，编号灼烧至恒重。晾干后，编号灼烧至恒重。b b）使用过程中的坩埚清洗使用过程中的坩埚清洗：可用稀盐酸（勿：可用稀盐酸（勿 用硬物挂刷内壁）。用硬物挂刷内壁）。c c）坩埚尽量放置在灰化炉中央（不能太稠密）坩埚尽量放置在灰化炉中央（不能太稠密）d d）干燥后取出及冷却同）干燥后取出及冷却同“水分测定水分测定”。e e）为缩短实验时间，坩埚可）为缩短实验时间，坩埚可预先处理预先处理好备用。好备用。（3 3）样品的处理：）样品的处理：a a）固体样品固体样品：粉碎均匀备用。：粉碎均匀备用。b b）液体样品液体样品：先准确称样于容器中，置于水：先准

14、确称样于容器中，置于水 浴中蒸发至近干，再进行炭化、灼烧。浴中蒸发至近干，再进行炭化、灼烧。（4 4）炭化：）炭化：a a）控制炭化的温度，）控制炭化的温度，不能不能产生产生燃烧燃烧现象现象 。b b）炭化炭化应应完全完全，应炭化至无烟，应炭化至无烟 。c c）样品灰化时产生）样品灰化时产生大量泡沫大量泡沫时可加数滴植物时可加数滴植物 油，油，消除消除泡沫。泡沫。（5 5）灰化：）灰化：a a）坩埚不宜放在炉口，且样品不宜过多；）坩埚不宜放在炉口，且样品不宜过多；b b）要确定样品是否）要确定样品是否灼烧完全灼烧完全：要求灼烧至灰：要求灼烧至灰 分呈全白色或浅灰色为止（含铁、铜、锰分呈全白色或

15、浅灰色为止（含铁、铜、锰 较多的样品除外）较多的样品除外）（6 6）灰化后冷却：）灰化后冷却：a a）灰化完毕后，可将炉门稍微打开，便于降）灰化完毕后，可将炉门稍微打开，便于降 温。或将坩埚移至炉门口。温。或将坩埚移至炉门口。b b）待温度降至）待温度降至200200左右时才可将坩埚取出。左右时才可将坩埚取出。（同一干燥器内最好不超过（同一干燥器内最好不超过6 6个）个）c c）冷却时间不宜过长，）冷却时间不宜过长，前后保持一致前后保持一致。（空白试验）（空白试验）d d）整个过程应尽量避免吸湿。）整个过程应尽量避免吸湿。（7 7）对于对于难灰化难灰化的样品，可用一定方法的样品，可用一定方法缩

16、短灰缩短灰 化时间化时间，使灰化完全：，使灰化完全：原因：温度继续上升时，原因：温度继续上升时，磷酸盐熔融磷酸盐熔融包住碳包住碳 粒，使碳粒无法氧化。粒，使碳粒无法氧化。a)a)二次灼烧。二次灼烧。b b）添加）添加乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等 灰化助剂灰化助剂。c c）添加）添加氧化镁、碳酸钙等氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质惰性不溶物质 (此法应做空白试验此法应做空白试验)。三、粗脂肪测定（索氏抽提法）三、粗脂肪测定（索氏抽提法）（-）原理及适用范围：原理及适用范围：试样用无水乙醚或石油试样用无水乙醚或石油 醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称醚等溶剂抽提后，蒸

17、去溶剂所得的物质称 为为粗脂肪粗脂肪（适用游离脂肪测定）。（适用游离脂肪测定）。（二）方法：增重法、减重法（二）方法：增重法、减重法 （三）、增重法（三）、增重法 1 1、国标方法：、国标方法：a a）固体固体样品样品粉碎粉碎（过（过4040目筛）后称取目筛）后称取2-2-5g 5g于滤纸筒中于滤纸筒中 ；b b）液液 体体 或或半半固固体体样样品品称称取取适适量量于于蒸蒸发发 皿皿中中，加加入入海海砂砂 后后于于沸沸水水浴浴上上蒸蒸干干，1005 1005烘干后研细，移入滤纸筒内。烘干后研细，移入滤纸筒内。c c）将滤纸筒放入抽提筒内，连接装置在水）将滤纸筒放入抽提筒内，连接装置在水 浴上加

18、热浴上加热回流回流6 68h8h。（接受瓶事先恒重）。（接受瓶事先恒重）d d）取下接受瓶回收并蒸干溶剂，在）取下接受瓶回收并蒸干溶剂，在1005 1005 烘干烘干2h2h，取出冷却，取出冷却0.5h0.5h，称重。重复至，称重。重复至恒重恒重（两次重量之差不超过（两次重量之差不超过10mg)10mg)。4 4、我司方法与国标不同点：、我司方法与国标不同点：（1 1）接受瓶于）接受瓶于100100105105的干燥箱中的干燥箱中1.5h1.5h 2.0h 2.0h（不恒重不恒重）。）。（2 2）一般样品）一般样品抽提抽提2h2h，香辛料实物延长至，香辛料实物延长至3h3h。（3 3）抽提结束

19、后接收收瓶于）抽提结束后接收收瓶于100100105105的干的干 燥箱中燥箱中1.5h1.5h2.0h2.0h，取出，放干燥器内冷，取出，放干燥器内冷 却却0.5h0.5h，称量（，称量（不恒重不恒重）。）。5 5、实验中注意点：、实验中注意点：（1 1）样品处理及准备：）样品处理及准备：a a）要求样品有一定的）要求样品有一定的细度细度。b b）样品要）样品要干燥无水干燥无水。（2 2）试剂要求：）试剂要求：a a）所使用的无水乙醚、仪器、均应）所使用的无水乙醚、仪器、均应无水无水。b b）使用过的乙醚和储存过久的乙醚可能）使用过的乙醚和储存过久的乙醚可能 产生产生过氧化醚过氧化醚，这是一

20、种具有，这是一种具有爆炸性爆炸性 的危险物质。因此，回收的乙醚应的危险物质。因此，回收的乙醚应尽尽 快使用快使用。必要时作检查。必要时作检查。（3 3）抽提注意事项：）抽提注意事项：a a）放入滤纸筒的高度不要超过回流弯管；）放入滤纸筒的高度不要超过回流弯管；b b）加入的溶剂量不宜太多；）加入的溶剂量不宜太多；c c）检查各连接部分的气密性，如管子有）检查各连接部分的气密性，如管子有 无老化等；无老化等；d d）抽提时间和温度的控制；）抽提时间和温度的控制；e e）冷凝水温度的控制。）冷凝水温度的控制。（4 4）干燥注意事项：）干燥注意事项：a a）溶剂）溶剂回收完全回收完全后放入烘箱内干燥

21、；后放入烘箱内干燥；b b）不能长时间进行干燥不能长时间进行干燥，否则在干燥过，否则在干燥过 程中油脂可能氧化而增重。程中油脂可能氧化而增重。（四）减重法（四）减重法:基本同称重法。（以滤纸包前后质量之差基本同称重法。（以滤纸包前后质量之差 计算脂肪含量）计算脂肪含量）四、蛋白测定（凯氏定氮法）四、蛋白测定（凯氏定氮法）（-）概述：）概述：凯氏定氮法凯氏定氮法所测得的含氮量为所测得的含氮量为食品中的总氮量，其中还包括少量的非蛋白，食品中的总氮量，其中还包括少量的非蛋白，如尿素氮、游离氨氮、生物碱氮、无机盐氮如尿素氮、游离氨氮、生物碱氮、无机盐氮等，故由定氮法计算所得的蛋白质的量，称等，故由定氮

22、法计算所得的蛋白质的量，称为为粗蛋白粗蛋白。（二）原理：（二）原理：浓浓硫硫酸酸 可可将将样样品品中中之之 有有机机氮氮分分解解 成成为为 硫硫酸酸铵铵，而而后后经经浓浓氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液的的作作用用，使使氮氮素素以以 氨氨气气 态态 溢溢出出，再再用用 2 2%硼硼 酸酸 溶溶 液液 收收 集集，然然后后以以0 0.1 1m m o ol l/L L的的H Hc c L L标标准准溶溶液液 滴滴 定定，由由滴滴定定量量与与空空白白试试验验之之差差额额，可可计计算算出出总总氮氮量量。经经乘乘以以特特定定的的换换算算系系数数后后，即即为为样样品品之之粗粗蛋蛋白白质质含含量量。1 1、消化过

23、程的主要反应如下消化过程的主要反应如下：有机物有机物 CO CO2 2+SO+SO4 4+NH+NH3 3+H+H2 2O O 2NH2NH3 3+H+H2 2SOSO4 4 （NHNH4 4）2 2SOSO4 4浓浓H H2 2SOSO4 4触媒触媒2 2、蒸馏与吸收过程的主要反应如下：蒸馏与吸收过程的主要反应如下：（NHNH4 4）2 2SOSO4 4+2N+2Na aOH NOH Na a2 2SOSO4 4+2+2NHNH4 4OHOH 2 2NHNH4 4OHOH 2 2NHNH3 3+2 2H H2 2O O NH NH3 3+4 4H H3 3BOBO3 3 NHNH4 4H H

24、B B4 4O O7 7+5+5H H2 2O O 3、滴定的过程反应如下：滴定的过程反应如下：NHNH4 4H HB B4 4O O7 7+HCl+HCl+5 5H H2 2O NHO NH4 4Cl+Cl+4 4H H3 3B BO O3 3 （三）操作步骤：（三）操作步骤：1 1、称取、称取适量试样适量试样于消化管中，加入一片定于消化管中，加入一片定 氮片、氮片、3 3颗防沸珠及颗防沸珠及12-15ml12-15ml浓硫酸。浓硫酸。2 2、将消化管置于、将消化管置于350-400350-400消化炉中加热分消化炉中加热分 解完全（解完全（约约2 2小时小时），冷却后加入纯水），冷却后加入

25、纯水50ml50ml。3 3、以、以50ml50ml的的2%2%硼酸溶液和硼酸溶液和2-32-3滴甲基红和溴滴甲基红和溴 甲酚绿混合指示剂为接受液，加入甲酚绿混合指示剂为接受液，加入60ml40%NaOH60ml40%NaOH蒸馏至接受液达蒸馏至接受液达150-180ml150-180ml。4 4、以、以0.1mol/L0.1mol/L标准标准HcLHcL溶液滴定至终点。溶液滴定至终点。（三）、实验中注意点：（三）、实验中注意点：（1 1）样品的称量：）样品的称量：a a）称样量：视样品的含氮量高低而定；）称样量：视样品的含氮量高低而定；b b）称样方式：固体样品可借助小纸片（无）称样方式：固

26、体样品可借助小纸片（无 氮），液体样品可用减重法；氮），液体样品可用减重法；（2 2）样品的消化：（）样品的消化：（完全彻底，无损失完全彻底，无损失）a a）催化剂的种类与数量：）催化剂的种类与数量：定氮片定氮片 b b）消化时间：根据消化液的颜色和透明度来）消化时间：根据消化液的颜色和透明度来 确定（透明液，约确定（透明液，约2 2小时）；小时）；c c）消化过程中的技巧：）消化过程中的技巧：c1 c1）样品含）样品含脂肪较高脂肪较高时时 可适当可适当增加硫酸增加硫酸量；量；c2 c2）防止样品粘附在瓶）防止样品粘附在瓶 内壁造成消化不完全：内壁造成消化不完全：消泡剂消泡剂消除泡沫消除泡沫、

27、掌握掌握好消化的好消化的温度温度。（3 3）蒸馏：）蒸馏：a a）蒸馏前：检查装置的密封性；）蒸馏前：检查装置的密封性；b b）40%40%NaOHNaOH添加添加要足量要足量：碱液的作用：中和硫酸，使溶液处于强碱性。碱液的作用：中和硫酸，使溶液处于强碱性。经验经验添加量：添加量：中和硫酸后再加中和硫酸后再加40%40%。如消化时加入浓硫酸如消化时加入浓硫酸10ml10ml，则最后计算蒸馏，则最后计算蒸馏 时加入碱的量为时加入碱的量为51.52 mL51.52 mL。（3 3）蒸馏：）蒸馏：c c）蒸馏）蒸馏结束前结束前：首先使冷凝管离开吸收：首先使冷凝管离开吸收 液，液，以防倒吸以防倒吸；d

28、 d）用蒸馏水冲洗冷凝管外壁浸入部分。）用蒸馏水冲洗冷凝管外壁浸入部分。（4 4）滴定：）滴定：a a）混合指示剂的比例应严格控制；）混合指示剂的比例应严格控制；0.1%0.1%甲基红乙醇与甲基红乙醇与0.5%0.5%溴甲酚绿溴甲酚绿 乙醇溶液乙醇溶液等体积等体积混合混合.b b）标准）标准HcLHcL溶液的浓度需准确；溶液的浓度需准确；c c）蒸馏水的要求：不含氮。）蒸馏水的要求：不含氮。（5 5）其余影响测定结果准确度的因素：）其余影响测定结果准确度的因素：a a）换算因子；）换算因子；b b）蒸馏是否完全：一般蒸馏至接收液至）蒸馏是否完全：一般蒸馏至接收液至 150 150180ml18

29、0ml。可用以下方法验证：。可用以下方法验证：c1 c1）精密）精密pHpH试纸法；试纸法；c2 c2）标准）标准硫酸铵硫酸铵回收法。回收法。d d）定氮系统的回收率：定期用标准）定氮系统的回收率：定期用标准EDTAEDTA 校正。校正。五、挥发性盐基氮测定五、挥发性盐基氮测定（-）原理：原理：挥发性盐基氮是指动物性食品挥发性盐基氮是指动物性食品 由于酶和细菌的作用，在由于酶和细菌的作用，在腐败腐败过程过程 中，使中，使蛋白质分解蛋白质分解而产生氨以及胺类而产生氨以及胺类 等碱性等碱性含氮物质含氮物质。此类物质具有挥发。此类物质具有挥发 性，在碱性溶液中蒸出后，用标准溶性，在碱性溶液中蒸出后，

30、用标准溶 液滴定计算含量。液滴定计算含量。（二）测定步骤：（二）测定步骤：1 1、将样品、将样品去除脂肪去除脂肪等后剪碎等后剪碎研匀研匀,称取约称取约 10g 10g置于锥形瓶中置于锥形瓶中,加加100ml100ml无氨蒸馏水无氨蒸馏水,浸渍浸渍30min30min,其间其间不断振摇不断振摇,然后然后过滤过滤。2 2、蒸馏滴定、蒸馏滴定:以以20ml 2%20ml 2%硼酸和硼酸和5-65-6滴甲基红滴甲基红 次甲基蓝混合批示剂为吸收液次甲基蓝混合批示剂为吸收液,准确准确吸取吸取 10ml 10ml滤液滤液于消化管中于消化管中,加入加入2 2粒玻璃珠和粒玻璃珠和 10ml10g/L 10ml1

31、0g/L的的氧化镁氧化镁混悬液混悬液,蒸馏至蒸馏至150ml150ml。3 3、以、以0.01mol/L 0.01mol/L 盐酸盐酸标准溶液滴定至蓝紫标准溶液滴定至蓝紫 色。同时做空白试验。色。同时做空白试验。（三）与总氮测定的不同点：（三）与总氮测定的不同点：1 1、无消化步骤：氨及胺类物质以水浸泡、无消化步骤：氨及胺类物质以水浸泡 提取。提取。2 2、碱性环境碱性环境提供提供:氧化镁氧化镁混悬液（混悬液（10g/L10g/L）。）。3 3、指示剂：甲基红、指示剂：甲基红-次甲基蓝混合指示剂。次甲基蓝混合指示剂。4 4、硼酸使用量：、硼酸使用量：20ml20ml。5 5、盐酸标准液浓度：、

32、盐酸标准液浓度：0.01mol/L 0.01mol/L（三）测定过程中注意事项：（三）测定过程中注意事项：1 1、取样后应尽快测定。、取样后应尽快测定。2 2、由于肉类食品的挥发性盐基氮含量一般、由于肉类食品的挥发性盐基氮含量一般 较低，取样量可适当增加。可取样品较低，取样量可适当增加。可取样品20g20g 处理，测定时取处理，测定时取20ml20ml样品滤液。样品滤液。3 3、提取液放置、提取液放置时间和温度时间和温度影响测定结果。影响测定结果。六、氨基氮测定六、氨基氮测定（-）原理：）原理：1 1、R RCHCOOH+2HCHO=RCHCOOH+2HCHO=RCHCOOCHCOO+H+H+

33、NH NH2 2 N N（CHCH2 2OHOH）2 22 2、R RCHCOOCHCOO+H+H+NaOH=R+NaOH=RCHCOO+HCHCOO+H2 20 0 N N（CHCH2 2OHOH）2 2 N N（CHCH2 2OHOH）2 2（二）滴定前的准备工作：（二）滴定前的准备工作：1 1、样品的称量：、样品的称量：称量与吸取，称样量；称量与吸取，称样量；2 2、样品的处理：、样品的处理：发酵性豆制品：煮沸、过滤；发酵性豆制品：煮沸、过滤；浓缩汁：还原为单倍汁（一般为浓缩汁：还原为单倍汁（一般为6 6倍）倍）3 3、pHpH计的校正：校正液的选择与使用。计的校正：校正液的选择与使用。

34、（三）滴定注意事项：（三）滴定注意事项：1 1、pHpH变化变化因食品中其氨基酸种类及含量因食品中其氨基酸种类及含量 差异而有所不同差异而有所不同:一般食品：一般食品：8.2 9.28.2 9.2 黄酒黄酒:8.4 9.19:8.4 9.19 果汁果汁:8.1 8.1:8.1 8.1 2 2、静置静置状态状态读取读取pHpH值值；3 3、所用的、所用的碱液浓度碱液浓度应准确；应准确；4 4、甲醛甲醛长期存放产生浑浊或沉淀等异常长期存放产生浑浊或沉淀等异常 现象则不可再使用；现象则不可再使用；5 5、注意、注意果汁类果汁类样品测定时样品测定时甲醛添加量甲醛添加量。(一般食品加甲醛一般食品加甲醛1

35、0ml10ml,果汁类加甲醛果汁类加甲醛 15-20ml15-20ml)七、酸价测定七、酸价测定（-）原理：原理：油脂中的油脂中的游离脂肪酸游离脂肪酸用用氢氧化钾氢氧化钾标准溶液标准溶液滴定，以每克油脂消耗氢氧化钾标准溶液的滴定，以每克油脂消耗氢氧化钾标准溶液的毫克数来表示。毫克数来表示。（二）样品处理注意事项：（二）样品处理注意事项：1 1、油样、油样:启封后应启封后应及时及时化验。化验。其中其中,凝固的样品称样时存在以下不当：凝固的样品称样时存在以下不当：1.1 1.1未经融化未经融化或或未融化完全未融化完全而直接称量。而直接称量。1.2 1.2利用电炉或烘箱等利用电炉或烘箱等高温下融化高

36、温下融化。2 2、非油样的处理、非油样的处理:油脂的提取可采用油脂的提取可采用泠浸法泠浸法或索氏抽提法。或索氏抽提法。注意点：溶剂挥发时的温度不宜过高。注意点：溶剂挥发时的温度不宜过高。3 3、样品的、样品的称样量称样量（颜色较深的油样、酸价较（颜色较深的油样、酸价较 高的样品）及样品的温度。高的样品）及样品的温度。（三）滴定过程注意事项：（三）滴定过程注意事项：1 1、乙醚、乙醚乙醇的使用：溶解、稀释油样的作乙醇的使用：溶解、稀释油样的作 用，扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。用，扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。（乙醇的使用乙醇的使用：亲水亲油）：亲水亲油）2 2、滴定过程中产生、滴定

37、过程中产生浑浊现象浑浊现象:原因原因:水的体积超过乙醇体积的水的体积超过乙醇体积的1/41/4。对策对策:补加补加95%95%的中性乙醇至浑浊消失；的中性乙醇至浑浊消失；滴定前避免带入水分。滴定前避免带入水分。八、过氧化价测定八、过氧化价测定（-）原理：）原理：油脂氧化过程中产生油脂氧化过程中产生过氧化物过氧化物，与，与碘化钾碘化钾作用，生成作用，生成游离碘游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定。，以硫代硫酸钠溶液滴定。结果有两种表示方法：结果有两种表示方法：1 1、每公斤油脂中过氧化物氧的毫摩尔数：、每公斤油脂中过氧化物氧的毫摩尔数：meq/kgmeq/kg。2 2、碘占油样的百分率：、碘占油样的百分

38、率：gIgI2 2/100g/100g或或%。（二）测定方法：（二）测定方法：1 1、称取、称取2-3g2-3g油样于碘量瓶中，加入油样于碘量瓶中，加入30ml30ml氯氯 仿仿-冰乙酸溶液溶解。冰乙酸溶液溶解。2 2、加、加饱和碘化钾饱和碘化钾溶液溶液1ml1ml加塞轻摇加塞轻摇30S30S，暗暗 处处放置放置3min3min。3 3、加水、加水100ml100ml摇匀后立即用摇匀后立即用0.002mol/L0.002mol/L硫硫 代硫酸钠溶液代硫酸钠溶液滴定至淡黄色滴定至淡黄色时加入时加入1ml 1ml 0.5%0.5%的淀粉指示剂的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失继续滴定至蓝色消失 为终

39、点。同时做为终点。同时做空白试验空白试验。（三）样品处理与称取：（三）样品处理与称取：同酸价的测定。同酸价的测定。（四）测定过程中注意事项：（四）测定过程中注意事项：1 1、消除试剂及环境的影响：、消除试剂及环境的影响：1.1 1.1碘化钾的不稳定碘化钾的不稳定（高温、见光易氧化析（高温、见光易氧化析 出碘）及出碘）及碘化钾的作用碘化钾的作用（氧化过氧化物、（氧化过氧化物、结合生成物碘）结合生成物碘）;1.2 1.2硫代硫酸钠硫代硫酸钠标准溶液的标准溶液的不稳定不稳定（细菌、（细菌、水中水中COCO2 2、空气中、空气中O O2 2、光线、酸度）、光线、酸度）1.3 1.3三氯甲烷三氯甲烷中过

40、氧化物的影响。中过氧化物的影响。1.4 1.4淀粉淀粉指示剂的影响。指示剂的影响。2 2、滴定过程中注意点：、滴定过程中注意点：2.1 2.1空白试验空白试验的重要性的重要性;2.2 2.2碘化钾碘化钾饱和溶液加入量。饱和溶液加入量。2.3 2.3标准溶液浓度标准溶液浓度。2.42.4振摇速度。振摇速度。2.5 2.5淀粉淀粉指示剂指示剂加入时机加入时机（淀粉易吸附碘）。（淀粉易吸附碘）。2.6 2.6实验条件的一致性。实验条件的一致性。九、盐分测定九、盐分测定（-）原理：）原理：在在中中性性溶溶液液中中，用用硝硝酸酸银银标标准准滴滴定定溶溶液液滴滴定定样样品品中中的的氯氯化化钠钠，生生成成难

41、难溶溶于于水水的的白白色色氯氯化化银银沉沉淀淀。加加入入铬铬酸酸钾钾（K K2 2CrOCrO4 4）溶溶液液作作指指示示剂剂，当当cl-cl-作作用用完完全全后后，过过量量的的Ag+Ag+即即与与CrOCrO4 42-2-作作用用产产生生桔桔红红色色的的AgAg2 2CrOCrO4 4沉沉淀淀，是是为为滴滴定定终终点点。由由AgNOAgNO3 3标标准准滴滴定定溶溶液液消消耗耗量量计计算氯化钠的含量。算氯化钠的含量。（二）样品制备与处理：（二）样品制备与处理：1 1、固体固体样品：取样品至少样品：取样品至少20g20g，粉碎机中，粉碎机中 粉碎粉碎（或用研钵研粹），备用。（或用研钵研粹），备

42、用。2 2、液体样品充分混匀后、液体样品充分混匀后称取、移取称取、移取。3 3、称取适量样品于、称取适量样品于250ml250ml烧杯中，加入烧杯中，加入100-100-150ml 150ml蒸馏水。若样液中蒸馏水。若样液中含有固体含有固体颗粒需颗粒需 将其置电热板上将其置电热板上煮沸煮沸5min5min使使NacLNacL充分溶出。充分溶出。（三）特殊样品的处理：（三）特殊样品的处理：1 1、颜色过深颜色过深，终点颜色不易辨认的样品：可，终点颜色不易辨认的样品：可 称取样品称取样品5.00g5.00g10.00g10.00g于坩埚中，于坩埚中，小火小火 炭化炭化至内容物易压碎后。至内容物易压

43、碎后。2 2、面块面块成品：粉碎后直接称取成品：粉碎后直接称取1-2g1-2g 于于250mL250mL锥形瓶中，加水摇匀锥形瓶中，加水摇匀浸浸 泡泡1h1h以上或直接加入以上或直接加入7070水冲水冲 泡后滴定。泡后滴定。（四）滴定前的处理：（四）滴定前的处理：1 1、样样液液PHPH值值的的调调整整：反反应应需需在在中中性性溶溶液液中中进进行，最适行，最适PHPH范围：范围：6.5-10.56.5-10.5。2 2、蛋蛋白白质质的的沉沉淀淀：蛋蛋白白质质吸吸附附银银的的化化合合物物使使测测定定结结果果偏偏大大。去去除除方方法法：称称取取样样品品适适量量，用用水水移移至至250ml250ml

44、容容量量瓶瓶中中，加加入入20%20%醋醋酸酸铅铅溶溶液液10-15ml10-15ml摇摇匀匀放放置置5 5分分钟钟，加加入入10%10%磷磷酸酸氢氢二二钠钠15-20ml15-20ml摇摇匀匀，加加蒸蒸馏馏水水稀稀释释至至刻刻度度。将将处处理后的样品过滤，取续滤液理后的样品过滤，取续滤液25ml25ml进行滴定。进行滴定。（五）滴定过程注意事项：（五）滴定过程注意事项：1 1、指示剂用量指示剂用量：5%5%的溶液每次加入的溶液每次加入1-2ml1-2ml。2 2、振摇速度振摇速度：需剧烈摇动。：需剧烈摇动。3 3、每次均需作空白试验。、每次均需作空白试验。（六）方法改进：（六）方法改进：1

45、1、可加入、可加入2%2%的糊精溶液的糊精溶液5ml5ml保护胶体保护胶体，防止，防止 AgcL AgcL沉淀凝集。沉淀凝集。2 2、炭化处理的样品：易结成硬团块包裹、炭化处理的样品：易结成硬团块包裹 NacL NacL颗粒，可进一步低温灰化。颗粒，可进一步低温灰化。十、湿面筋测定十、湿面筋测定（-）原理：）原理：面粉加一定量的氯化钠缓冲溶液混合，面粉加一定量的氯化钠缓冲溶液混合，然后用氯化钠缓冲溶液洗涤，分离出面团中然后用氯化钠缓冲溶液洗涤，分离出面团中的淀粉、糖、纤维素及可溶性蛋白质等，再的淀粉、糖、纤维素及可溶性蛋白质等，再去除多余的洗涤液，剩余胶状物质即为湿面去除多余的洗涤液，剩余胶状

46、物质即为湿面筋。筋。（二）影响因素：（二）影响因素：1 1、盐水的温度盐水的温度：20-2520-25温盐水和面并洗涤温盐水和面并洗涤；2 2、环境温度环境温度；3 3、和面时、和面时盐水加入量盐水加入量：4.64.65.2 ml5.2 ml；4 4、面团、面团混合和洗涤时间混合和洗涤时间：20S 20S；5min5min。5 5、出水量出水量；6 6、面筋的、面筋的洗涤状态洗涤状态；7 7、洗涤杯与筛网密闭、洗涤杯与筛网密闭 程度的检查；程度的检查；8 8、混合与洗涤时洗涤、混合与洗涤时洗涤 钩与筛网的距离；钩与筛网的距离；（4mm4mm，0.25mm)0.25mm)9 9、洗涤后的检查。、洗涤后的检查。