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1、会计学1水生蔬菜中微量元素含量对比水生蔬菜中微量元素含量对比(dub)分分析析第一页，共19页。2.2.2.2.实验实验实验实验(shyn)(shyn)(shyn)(shyn)部分部分部分部分n n2.12.1仪器及工作条件仪器及工作条件仪器及工作条件仪器及工作条件n nWFX-110WFX-110原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器北京瑞利分析仪器北京瑞利分析仪器北京瑞利分析仪器公司公司公司公司),Optima2100DV),Optima2100DV电感耦合等离子体电感耦合等离子体电感耦合等离子体电感耦合等离子体(dnglzt)(dngl
2、zt)原子发射光谱仪原子发射光谱仪原子发射光谱仪原子发射光谱仪(美国美国美国美国PEPE公司公司公司公司),XT-9912),XT-9912型智能微波型智能微波型智能微波型智能微波化学工作站化学工作站化学工作站化学工作站(上海新拓分析仪器科技有限公司上海新拓分析仪器科技有限公司上海新拓分析仪器科技有限公司上海新拓分析仪器科技有限公司),101A-2),101A-2型电热鼓风干燥箱型电热鼓风干燥箱型电热鼓风干燥箱型电热鼓风干燥箱,BS124S,BS124S电子天平电子天平电子天平电子天平,可调式电热板可调式电热板可调式电热板可调式电热板,通风橱通风橱通风橱通风橱,微型植物试样粉碎机微型植物试样粉
3、碎机微型植物试样粉碎机微型植物试样粉碎机.n nn n综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。干扰少、精密度高的分析线。干扰少、精密度高的分析线。干扰少、精密度高的分析线。第2页/共19页第二页，共19页。2.2 2.2 试剂试剂 HNO3 HNO3、HClHCl（均为优级纯，洛阳市化学试剂厂）；（均为优级纯，洛阳市化学试剂厂）；HClO4(HClO4(优级纯，天津市东方化工厂优级纯，天津市东方化工厂)；H2O2(H2O2(分析分析纯，纯，30%30
4、%，焦作鑫安科技，焦作鑫安科技(kj)(kj)公司公司)；元素；元素CuCu、ZnZn、FeFe、MnMn、Na Na、K K、Ca Ca、MgMg的标准溶液的标准溶液 二次水二次水(实验室自制实验室自制)2.32.3样品来源样品来源样品来源样品来源五种五种五种五种(wzhn)(wzhn)芡实的产地分别是山东，湖南，芡实的产地分别是山东，湖南，芡实的产地分别是山东，湖南，芡实的产地分别是山东，湖南，湖北，江苏，广东。茭白，芦笋，菱角，莲藕，湖北，江苏，广东。茭白，芦笋，菱角，莲藕，湖北，江苏，广东。茭白，芦笋，菱角，莲藕，湖北，江苏，广东。茭白，芦笋，菱角，莲藕，莲子，荸荠，芋头购于新乡胖东来
5、超市。莲子，荸荠，芋头购于新乡胖东来超市。莲子，荸荠，芋头购于新乡胖东来超市。莲子，荸荠，芋头购于新乡胖东来超市。第3页/共19页第三页，共19页。.样品处理及消解样品处理及消解样品处理及消解样品处理及消解.样品处理样品处理样品处理样品处理将所选将所选将所选将所选1212种样品快速用自来水冲洗干净，再用去离子水漂洗种样品快速用自来水冲洗干净，再用去离子水漂洗种样品快速用自来水冲洗干净，再用去离子水漂洗种样品快速用自来水冲洗干净，再用去离子水漂洗1 1次，置于次，置于次，置于次，置于101A-2101A-2型电热鼓风干燥箱置于型电热鼓风干燥箱置于型电热鼓风干燥箱置于型电热鼓风干燥箱置于55655
6、565烘干，用微型植烘干，用微型植烘干，用微型植烘干，用微型植物试样粉碎机粉碎过物试样粉碎机粉碎过物试样粉碎机粉碎过物试样粉碎机粉碎过8080目筛，将过筛后的粉末用滤纸包裹好，贮目筛，将过筛后的粉末用滤纸包裹好，贮目筛，将过筛后的粉末用滤纸包裹好，贮目筛，将过筛后的粉末用滤纸包裹好，贮于干燥箱备用。于干燥箱备用。于干燥箱备用。于干燥箱备用。.样品消解样品消解样品消解样品消解准确称取其样品准确称取其样品准确称取其样品准确称取其样品0.3000g0.3000g各三份至消解罐中，分别加入各三份至消解罐中，分别加入各三份至消解罐中，分别加入各三份至消解罐中，分别加入HNO3-HClO4-H2O2(5H
7、NO3-HClO4-H2O2(5：1 1：1)1)混酸。静置隔夜，用微波消解仪混酸。静置隔夜，用微波消解仪混酸。静置隔夜，用微波消解仪混酸。静置隔夜，用微波消解仪消解，消解参数见表消解，消解参数见表消解，消解参数见表消解，消解参数见表1 1。然后，在电热板上高温加热至产生大量。然后，在电热板上高温加热至产生大量。然后，在电热板上高温加热至产生大量。然后，在电热板上高温加热至产生大量白烟，直至溶液澄清透亮白烟，直至溶液澄清透亮白烟，直至溶液澄清透亮白烟，直至溶液澄清透亮(tuling)(tuling)近干。冷却后用近干。冷却后用近干。冷却后用近干。冷却后用2%HNO32%HNO3定容至定容至定容
8、至定容至10mL10mL容量瓶中，并贴好标签待测，同时做样品空白。容量瓶中，并贴好标签待测，同时做样品空白。容量瓶中，并贴好标签待测，同时做样品空白。容量瓶中，并贴好标签待测，同时做样品空白。第4页/共19页第四页，共19页。2.5 2.5 实验实验(shyn)(shyn)流程流程样品洗涤样品洗涤干燥粉碎干燥粉碎称量称量加酸加酸预处理预处理微波消解微波消解蒸酸定容蒸酸定容检测检测阶段阶段压力（压力（atm）功率功率(W)时间时间(min)1680032101000531513008418130010表表1微波消解微波消解(xioji)仪工作参数仪工作参数第5页/共19页第五页，共19页。2.6
9、 2.6 样品的测定样品的测定 本本文文采采用用FAASFAAS测测定定了了CuCu、ZnZn、FeFe、MnMn、Na Na、K K、CaCa、MgMg八八种种微微量量元元素素的的含含量量。采采用用此此方方法法(fngf)(fngf)准准确确度度高高，操操作作方方法法(fngf)(fngf)简单，干扰小，简单，干扰小，1212种样品均达到分析要求。种样品均达到分析要求。利利用用ICP-AESICP-AES法法测测定定了了1212种种样样品品中中NiNi、CrCr、CdCd、PbPb四四种种微微量量元元素，方法素，方法(fngf)(fngf)快捷，可靠性强。快捷，可靠性强。第6页/共19页第六
10、页，共19页。3.3.结果结果结果结果(jigu)(jigu)与与与与讨论讨论讨论讨论n n3.13.1微波消解体系选择微波消解体系选择微波消解体系选择微波消解体系选择(xunz)(xunz)n n实验采用实验采用实验采用实验采用HNO3-HClO4-H2O2HNO3-HClO4-H2O2混酸体系作消化液比较合适混酸体系作消化液比较合适混酸体系作消化液比较合适混酸体系作消化液比较合适,并并并并试验了二者体积比分别为试验了二者体积比分别为试验了二者体积比分别为试验了二者体积比分别为4 4：1 1：1 1，5 5：1 1：0 0，5 5：0 0：1,51,5：1 1：1 1的系的系的系的系列消化液
11、的消化情况。消化结果表明列消化液的消化情况。消化结果表明列消化液的消化情况。消化结果表明列消化液的消化情况。消化结果表明,选用选用选用选用5 5：1 1：1 1的混酸作为消化的混酸作为消化的混酸作为消化的混酸作为消化液比较理想。不同酸比的消解情况见表液比较理想。不同酸比的消解情况见表液比较理想。不同酸比的消解情况见表液比较理想。不同酸比的消解情况见表2 2。n n表表表表22消解体系选择消解体系选择消解体系选择消解体系选择(xunz)(xunz)酸比（酸比（HNO3-HClO4-H2O2）消解状况消解状况14：1：1微黄微黄25：1：0微黄微黄35：0：1有浑浊有浑浊45：1：1清澈无色清澈无
12、色第7页/共19页第七页，共19页。n n3.2 3.2 样品测定结果样品测定结果n n n n1.1.按的消解按的消解(xioji)(xioji)方法对样品消解方法对样品消解(xioji),(xioji),按照按照2.62.6的测定方法对样品中每一种元素平行测定的测定方法对样品中每一种元素平行测定3 3 次次,样品样品扣除空白后得出定量结果扣除空白后得出定量结果,测定结果见表测定结果见表3,43,4。第8页/共19页第八页，共19页。表表表表3838种水生蔬菜种水生蔬菜种水生蔬菜种水生蔬菜(shci)(shci)中微量元素含量（中微量元素含量（中微量元素含量（中微量元素含量（g/gg/g）C
13、aMgCuZnFeMnKNaCdCrNiPb茭茭白白14110444.6457.2562633.9438735284ND11.20.5710.6芦芦笋笋391211912.8663.3049821.2635685342ND12.65.738.73芋芋头头32611704.7274.8246386.2233972130ND420.572.45莲莲藕藕483152.72.8413.9415.25.464421348.50.237.23ND3.72荸荸荠荠1851722.5617.9448.314.5841631540.117.42ND1.86芡芡实实3321932.7241.3265.2618.1
14、016821221.452.160.260.78菱菱角角2564972.1512.5818.243.42318215.230.281.520.542.81莲莲子子24416167.5186.7517747.6430721150.3025.63ND3.47第9页/共19页第九页，共19页。表表表表4545种不同产地种不同产地种不同产地种不同产地(chnd)(chnd)芡实微量元素含量（芡实微量元素含量（芡实微量元素含量（芡实微量元素含量（g/gg/g）CaCaMgMgCuCuZnZnFeFeMnMnKKNaNaCdCdCrCrNiNiPbPb苏州苏州苏州苏州89.5389.532212213.7
15、23.7236.8336.8385.6785.6721.8121.81107210721651651.231.233.333.330.120.122.332.33潮州潮州潮州潮州3323321931932.562.5641.3341.3365.2665.2618.1018.10168216821221221.451.452.162.160.260.260.780.78泰安泰安泰安泰安22522546.1846.185.685.6835.8835.8814314326.1026.107567564434432.362.364.154.150.090.092.472.47湖北湖北湖北湖北84.54
16、84.542512518.198.1952.1752.1751.3251.3222.1922.19163516351831831.581.583.823.820.480.481.361.36湖南湖南湖南湖南37.0337.031321324.784.7837.6637.6673.1873.1819.8419.84104810481011011.811.811.781.780.320.320.510.51第10页/共19页第十页，共19页。n n2.2.为了直观为了直观为了直观为了直观(zhgun)(zhgun)表现表现表现表现8 8种不同水生蔬菜所含微量元素种不同水生蔬菜所含微量元素种不同水生
17、蔬菜所含微量元素种不同水生蔬菜所含微量元素高低高低高低高低，特绘制柱状图来加以分析。结果见图，特绘制柱状图来加以分析。结果见图，特绘制柱状图来加以分析。结果见图，特绘制柱状图来加以分析。结果见图1 1。1-茭白茭白 2-芦笋芦笋 3-芋头芋头 4-莲藕莲藕 5-荸荠荸荠 6-芡实芡实(qinsh)7-菱角菱角 8-莲子莲子 5-荸荠荸荠 6-芡实芡实(qinsh)7-菱角菱角 第11页/共19页第十一页，共19页。1-茭白茭白 2-芦笋芦笋 3-芋头芋头(y tou)4-莲藕莲藕 5-荸荠荸荠 6-芡实芡实 7-菱角菱角 8-莲子莲子第12页/共19页第十二页，共19页。通过对比分析可以看出：
18、芦笋中含有较高的通过对比分析可以看出：芦笋中含有较高的KCaFeMg等对人体有益微量元素等对人体有益微量元素(yuns)及及NaCu等有害等有害元素元素(yuns)，莲子中含有较高的，莲子中含有较高的MgZnCu元素元素(yuns)，芋头中含有较高的，芋头中含有较高的KFeMnZn元素元素(yuns)，莲，莲藕中含有较高的藕中含有较高的CaNa元素元素(yuns)。第13页/共19页第十三页，共19页。图图25种芡实种芡实(qinsh)中微量元素含量对比中微量元素含量对比第14页/共19页第十四页，共19页。通过对比分析可以看出：五种产地芡实通过对比分析可以看出：五种产地芡实通过对比分析可以看
19、出：五种产地芡实通过对比分析可以看出：五种产地芡实(qinsh)(qinsh)中中中中KKFeFe的含量的含量的含量的含量都相对较高，都相对较高，都相对较高，都相对较高，CuCu的含量都相对较低。的含量都相对较低。的含量都相对较低。的含量都相对较低。广东芡实广东芡实广东芡实广东芡实(qinsh)(qinsh)中中中中CaCaKK含量较高，含量较高，含量较高，含量较高，NaNaMnMnCuCu含量较低。含量较低。含量较低。含量较低。山东芡实山东芡实山东芡实山东芡实(qinsh)(qinsh)中中中中NaNaFeFeMnMn含量较高，含量较高，含量较高，含量较高，MgMgKK含量较低。含量较低。含
20、量较低。含量较低。湖北芡实湖北芡实湖北芡实湖北芡实(qinsh)(qinsh)中中中中CuCuMgMgKKZnZn含量较高，含量较高，含量较高，含量较高，FeFe含量较低。含量较低。含量较低。含量较低。江苏，湖南产的芡实江苏，湖南产的芡实江苏，湖南产的芡实江苏，湖南产的芡实(qinsh)(qinsh)中微量元素含量较均衡。中微量元素含量较均衡。中微量元素含量较均衡。中微量元素含量较均衡。第15页/共19页第十五页，共19页。4.4.结论结论结论结论(jiln)(jiln)n n1.1.微波消解法具有制样速度快微波消解法具有制样速度快微波消解法具有制样速度快微波消解法具有制样速度快,操作简便安全
21、操作简便安全操作简便安全操作简便安全,样品重现性样品重现性样品重现性样品重现性好。各元素的回收率在好。各元素的回收率在好。各元素的回收率在好。各元素的回收率在95%95%103%103%之间之间之间之间,分析样品能达到分析样品能达到分析样品能达到分析样品能达到检测要求检测要求检测要求检测要求(yoqi)(yoqi)。n n2.2.由芡实的实验对比可看出：同一种植物，因生长地区的气由芡实的实验对比可看出：同一种植物，因生长地区的气由芡实的实验对比可看出：同一种植物，因生长地区的气由芡实的实验对比可看出：同一种植物，因生长地区的气候，土壤，水质不同，植物体内微量元素相差很大。这不候，土壤，水质不同
22、，植物体内微量元素相差很大。这不候，土壤，水质不同，植物体内微量元素相差很大。这不候，土壤，水质不同，植物体内微量元素相差很大。这不仅能指导合理施肥，改进作物品质，也对研究开发新的保仅能指导合理施肥，改进作物品质，也对研究开发新的保仅能指导合理施肥，改进作物品质，也对研究开发新的保仅能指导合理施肥，改进作物品质，也对研究开发新的保健食品提供理论依据。健食品提供理论依据。健食品提供理论依据。健食品提供理论依据。第16页/共19页第十六页，共19页。3.3.八种水生蔬菜中，茭白含有较高的钾、铁，芦笋含有较八种水生蔬菜中，茭白含有较高的钾、铁，芦笋含有较八种水生蔬菜中，茭白含有较高的钾、铁，芦笋含有
23、较八种水生蔬菜中，茭白含有较高的钾、铁，芦笋含有较 高高高高的镁、铜，芋头中锰含量较高，莲藕的镁、铜，芋头中锰含量较高，莲藕的镁、铜，芋头中锰含量较高，莲藕的镁、铜，芋头中锰含量较高，莲藕(linu)(linu)中钙、钠含量中钙、钠含量中钙、钠含量中钙、钠含量较为丰富，莲子中含有较高的锌。五种不同产地芡实中，锰较为丰富，莲子中含有较高的锌。五种不同产地芡实中，锰较为丰富，莲子中含有较高的锌。五种不同产地芡实中，锰较为丰富，莲子中含有较高的锌。五种不同产地芡实中，锰和铜的含量差别不大，广东芡实含有最高的钾、钙，山东芡和铜的含量差别不大，广东芡实含有最高的钾、钙，山东芡和铜的含量差别不大，广东芡实
24、含有最高的钾、钙，山东芡和铜的含量差别不大，广东芡实含有最高的钾、钙，山东芡实中铁和钠含量较高，湖北芡实中镁、锌含量较高。这几种实中铁和钠含量较高，湖北芡实中镁、锌含量较高。这几种实中铁和钠含量较高，湖北芡实中镁、锌含量较高。这几种实中铁和钠含量较高，湖北芡实中镁、锌含量较高。这几种元素都是参与人体正常生理机能所必需的。元素都是参与人体正常生理机能所必需的。元素都是参与人体正常生理机能所必需的。元素都是参与人体正常生理机能所必需的。由表由表由表由表3 3及图及图及图及图1 1可以可以可以可以看出看出看出看出,除个别样品除个别样品除个别样品除个别样品PbPb含量超标外含量超标外含量超标外含量超标外,其余样品其余样品其余样品其余样品CdCd、CrCr、CuCu、和、和、和、和NiNi的含量都低于蔬菜产品质量标准所规定的含量值。的含量都低于蔬菜产品质量标准所规定的含量值。的含量都低于蔬菜产品质量标准所规定的含量值。的含量都低于蔬菜产品质量标准所规定的含量值。第17页/共19页第十七页，共19页。n n 谢谢谢谢(xi xie)各位老各位老师！师！第18页/共19页第十八页，共19页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第19页/共19页第十九页，共19页。