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1、会计学1水的硬测定水的硬测定(cdng)第一页，共23页。基础知识基础知识n n一.水的概念与分类n n1.概念：水的硬度：指水中钙镁离子的浓度n n2.分类：硬度分为总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度n n总硬度为暂时(znsh)硬度与永久硬度之和第2页/共23页第二页，共23页。n n二.硬度的表示(biosh)方法n n硬度的表示(biosh)方法有三种。n n1.用毫摩尔/升表示(biosh)n n2.用“度”表示(biosh)。n n3.用毫升/升（mg/L）CaCo3表示(biosh)n n硬度常用的单位德国度表示(biosh)，即一升水中含有10毫克CaO为1度。n n换算关系为1
2、毫摩尔/升=5.608度第3页/共23页第三页，共23页。目的目的(md)n n1.1.掌握掌握EDTAEDTA标准溶液的配制和标定方法标准溶液的配制和标定方法n n2.2.学会判断配位滴定终点学会判断配位滴定终点(zhngdin)(zhngdin)n n3.3.了解缓冲溶液的应用了解缓冲溶液的应用n n4.4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算掌握配位滴定的基本原理、方法和计算n n5.5.掌握铬黑掌握铬黑T T的使用条件和终点的使用条件和终点(zhngdin)(zhngdin)变化变化n n6.6.进一步掌握前面学过的仪器操作进一步掌握前面学过的仪器操作第4页/共23页第四页，共23页。原
3、理原理(yunl)在一份水样中加入在一份水样中加入 pH=10.0 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许的氨性缓冲溶液和少许(shox)(shox)铬黑铬黑 T T 指示剂，溶液呈红色；用指示剂，溶液呈红色；用 EDTA EDTA 标标准溶液滴定时，准溶液滴定时，EDTA EDTA 先与游离的先与游离的 Ca2+Ca2+配位，再与配位，再与 Mg2+Mg2+配位；在计量点时，配位；在计量点时，EDTA EDTA 从从 MgIn-MgIn-中夺取中夺取 Mg2+Mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。为纯蓝，即为终点。当水样中当水
4、样中 Mg2+Mg2+极少时，由于极少时，由于 Ca2+-Ca2+-比比 Mg2+-Mg2+-的显的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在高终点变色的敏锐性，可在 EDTA EDTA 标准溶液中加入适标准溶液中加入适量的量的 Mg2+Mg2+（在（在 EDTA EDTA 标定前加入，这样就不影响标定前加入，这样就不影响 EDTA EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的溶液中加入一定量的 MgEDTA MgEDTA 盐。盐。水的总硬度可由水的总硬度
5、可由 EDTA EDTA 标准溶液的浓度标准溶液的浓度 （cEDTAcEDTA）和消耗体积（和消耗体积（V1 ml V1 ml）来计算。以）来计算。以 CaO CaO 计，单位计，单位为为 mg/L.mg/L.第5页/共23页第五页，共23页。预习预习(yx)和基本操作和基本操作n n1.1.实验预习：实验预习：n n了解配制和标定了解配制和标定(bio dn)EDTA(bio dn)EDTA标准溶液的方法；标准溶液的方法；n n了解测定的水的总硬度的原理和方法了解测定的水的总硬度的原理和方法 。n n2.2.基本操作：基本操作：n nEDTAEDTA标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定(
6、bio dn)(bio dn)；n n酸式滴定管的基本操作。酸式滴定管的基本操作。第6页/共23页第六页，共23页。试剂试剂(shj)及仪器及仪器n n1 1试剂试剂.n n1.0.01molL-1EDTA1.0.01molL-1EDTA标准溶液标准溶液n n2 2NH3NH4Cl NH3NH4Cl 缓冲溶液缓冲溶液(hun chn rn y)(hun chn rn y)：20g NH4Cl20g NH4Cl溶于水后，加溶于水后，加100mL100mL浓氨水，用水稀释至。浓氨水，用水稀释至。n n3 3铬黑铬黑5gL-15gL-1溶于三乙醇胺无水乙醇。称溶于三乙醇胺无水乙醇。称0.5g0.5g
7、铬黑铬黑T T，溶于，溶于25mL25mL三乙醇三乙醇胺、胺、75mL 75mL 无水乙醇溶液。无水乙醇溶液。n n4 4三乙醇胺溶液三乙醇胺溶液1 1：4 4 n n2 2仪器仪器.碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶瓶，分析天平，称量瓶第7页/共23页第七页，共23页。EDTA溶液(rngy)的标定移取移取25mL Zn25mL Zn溶液溶液(rngy)(rngy)250250三角瓶三角瓶甲基红甲基红1 1滴滴氨水滴溶液氨水滴溶液(rngy)(rngy)至黄色至黄色至溶液由酒红色变为纯蓝
8、色至溶液由酒红色变为纯蓝色平行做三份，计算平行做三份，计算EDTAEDTA标准溶液的浓度标准溶液的浓度蒸馏水蒸馏水25mL25mL氨性缓冲液氨性缓冲液10mL10mL摇匀摇匀EBTEBT指示剂指示剂第8页/共23页第八页，共23页。步骤步骤(bzhu)移液管移取50.00mL自来水锥形瓶中5mL氨性缓冲溶液(hun chn rn y)铬黑T摇匀 用EDTA标准溶液(rngy)滴定至溶液(rngy)由紫红色变为纯蓝色 记录的用量平行测定三次 空白第9页/共23页第九页，共23页。数据处理数据处理m(EDTA)=C(EDTA)=实验序号IIIIII自来水体积V(mL)50.0050.0050.00
9、EDTA体积V(mL)硬度平均值相对平均偏差第10页/共23页第十页，共23页。注意事项注意事项n n测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pHpH值；值；n n注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；前加入；n n测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；n n自来水较纯、杂质自来水较纯、杂质(zzh)(zzh)少，课省去水样酸化、煮少，课省去水样酸化、煮沸，加掩蔽剂等步骤。沸，加掩蔽剂等步骤。第11页/共23页第十一页，共23页。第12页/共23页第十二页，共23页。第1
10、3页/共23页第十三页，共23页。第14页/共23页第十四页，共23页。实验实验(shyn)原理原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯、二甲苯或的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯、二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液。由于密度苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液。由于密度(md)(md)不同，不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。可计算出样品中水分含量。第15页/共23页第十五页，共23页。目的目的(md)n n1.掌握用蒸馏
11、法测定奶油中的水分含量的方法n n2.蒸馏装置(zhungzh)的使用第16页/共23页第十六页，共23页。特点特点(tdin)及适用范围及适用范围n n测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解(fnji)、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类；香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。第17页/共23页第十七页，共23页。仪器仪器(yq)及试剂及试剂n n1.仪器：蒸馏式水分测定仪 分析天平n n 2.试剂：甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分
12、去水层(shu cn)，进行蒸馏，收集馏出液备用。第18页/共23页第十八页，共23页。实验实验(shyn)步骤步骤n n准确称取适量样品准确称取适量样品(估计含水量估计含水量2 25mL)5mL)，放入水分测定仪的烧瓶中，加入新，放入水分测定仪的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯蒸馏的甲苯(或二甲苯或二甲苯)50)5075mL75mL使样品浸没使样品浸没(jn mi)(jn mi)，连接冷凝管及接收管，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管。，使之充满水分接收刻度管。先慢慢加热先慢慢加热蒸馏，使每秒钟约蒸出蒸馏，使每秒钟约蒸出2 2滴馏
13、出液，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏使每秒滴馏出液，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏使每秒钟约蒸出钟约蒸出4 4滴馏出液，当水分全部蒸出后滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内水的体积不再增加时接收管内水的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接收管上部冲洗。如发现冷凝管壁或接收管上部附有水滴，可用带有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接收管上部及冷附有水滴，可用带有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接收管水层的容积。凝管壁无水滴附着为止。读取接收管水层的容积。第19页/共23页第十九页，共2
14、3页。结果结果(ji gu)计算计算n n水分（）=V/M100n n n n V接收管内(un ni)水的体积,mL;n n W样品的质量,g。第20页/共23页第二十页，共23页。注意事项注意事项n n（1 1）样品用量：）样品用量：谷类、豆类约谷类、豆类约20g20g，鱼、肉、蛋、乳制品，鱼、肉、蛋、乳制品约约5 510g10g，蔬菜、水果约，蔬菜、水果约5g5g。n n(2)(2)有机溶剂一般用甲苯，其沸点为有机溶剂一般用甲苯，其沸点为1101107 7。对于在高温。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点为纯苯沸点为80802 2，水苯，水苯混合物其沸
15、点则为混合物其沸点则为69692525)，但蒸馏的时间需延长。，但蒸馏的时间需延长。n n(3)(3)加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为部回收。蒸馏时间一般为1 12h2h，样品不同则蒸馏时间各异。，样品不同则蒸馏时间各异。n n(4)(4)为了尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须为了尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须(bx)(bx)洗涤干净。洗涤干净。第21页/共23页第二十一页，共23页。第22页/共23页第二十二页，共23页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第23页/共23页第二十三页，共23页。