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1、会计学1水分水分(shufn)的测定的测定第一页，共35页。3.水分含量是一项重要的技术指标水分含量是一项重要的技术指标 每种合格每种合格(hg)食品，在其营养食品，在其营养成分表中都有水分含量的规定。成分表中都有水分含量的规定。如蔬菜含水量如蔬菜含水量8591%，水果，水果8090%，鱼类，鱼类6781%，蛋类，蛋类7375%，乳类，乳类8789%，猪肉，猪肉4359%。加工食品加工食品Cheldar干酪的水分含干酪的水分含量必须量必须39%、通心粉的水分含量、通心粉的水分含量必须必须15%、风梨汁中可溶性固风梨汁中可溶性固形物必须形物必须10.5波美度、葡萄糖浆波美度、葡萄糖浆的固形物必须
2、的固形物必须70%，过多不合格，过多不合格(hg)。第2页/共35页第二页，共35页。二二二二.水分的存在状态水分的存在状态水分的存在状态水分的存在状态.1.1.自由自由自由自由(zyu)(zyu)水水水水 Free Water Free Water（游离水）（游离水）（游离水）（游离水）主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，
3、是食品的主要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。单的热力方法除掉。单的热力方法除掉。单的热力方法除掉。2.2.结合水结合水结合水结合水 Bound Water Bound Water（1 1）束缚水）束缚水）束缚水）束缚水 以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的特性，要除掉这部分水是困难的。以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的特性，要除掉这部分水是困难的。以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的特性，要除掉这部分水是困难的。以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的特性，要除掉这部分水是困难的。特点：特点：特点：特点：不易
4、结冰（冰点为不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为4040 ）不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂（2 2）结晶水）结晶水）结晶水）结晶水 以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部分水。以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部分水。以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部分水。以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部分水。第3页/共35页第三页，共35页。相关检测方法及标准相关检测方法及标准1、GB/T5009.3-2003食品中水分的食品中水分的测定测定2、GB 5009.32010食品安全
5、国家标准食品安全国家标准:食品中水分的测定食品中水分的测定3、GB/T8858-1988 水水果果、蔬蔬菜菜产产品品中中干干物物质质和和水水含含量量测测定定方方法法S4、GB/T18798.3-2008，固态速溶茶，固态速溶茶 第三部分：水分的测定第三部分：水分的测定S5、GB/T9695.15-2008 肉与肉制品肉与肉制品 水分含量测定水分含量测定6、GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定化工产品中水分含量的测定 卡尔卡尔.费休法（通费休法（通用方法用方法）7、GB/T 12729.6-2008 香辛料和调味品香辛料和调味品 水分含量的测定（蒸馏法水分含量的测定（蒸馏法）8
6、、GB/T23490-2009 食品水分活度的食品水分活度的测定测定第4页/共35页第四页，共35页。第二节第二节第二节第二节 水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定 直接法直接法直接法直接法 （准确费时）（准确费时）（准确费时）（准确费时）间接法（利用间接法（利用间接法（利用间接法（利用(lyng)(lyng)食品的相对密度、折射率食品的相对密度、折射率食品的相对密度、折射率食品的相对密度、折射率,介电常数介电常数介电常数介电常数 等物理性质测定水分）等物理性质测定水分）等物理性质测定水分）等物理性质测定水分）干燥法（即重量法，有直接(zhji)、减压）蒸馏法卡尔费休法第5页/共35页第五
7、页，共35页。干燥法的原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，并根据样品前后失重来计算水分含量的方法，称为干燥法。干燥法符合的条件：水分是样品中唯一的挥发(huf)物质，其它挥发(huf)物质含量要非常少或不含有。水分可以较彻底地被去除。在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。第6页/共35页第六页，共35页。一一.直接干燥法直接干燥法 原理：原理：1005 1005，干燥，干燥 试剂：海砂（试剂：海砂（6N6N盐酸盐酸(yn sun)(yn sun
8、)煮煮沸沸水洗水洗6N NaOH6N NaOH煮沸煮沸水洗水洗 105 105烘干）烘干）操作操作(c(coozuzu)：称量瓶称量瓶 105 105 0.5-1h 0.5-1h称样称样干燥干燥(g(gnnzzo)o)105105 2-4h 2-4h恒重恒重 干燥干燥第7页/共35页第七页，共35页。n n称量瓶的选择（铝制、玻璃）称量瓶的选择（铝制、玻璃）称量瓶的选择（铝制、玻璃）称量瓶的选择（铝制、玻璃）:玻璃称量皿玻璃称量皿玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质能耐酸碱，不受样品性质能耐酸碱，不受样品性质能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥的限制，常用于常压干燥的限制，常用于
9、常压干燥的限制，常用于常压干燥(gnzo)(gnzo)法。铝制称量盒法。铝制称量盒法。铝制称量盒法。铝制称量盒质量轻，导热性强，质量轻，导热性强，质量轻，导热性强，质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥(gnzo)(gnzo)法或原粮水分的测定。法或原粮水分的测定。法或原粮水分的测定。法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品 1/31/3高度。高度。高度。高度。n n称量瓶
10、的预处理：用烘箱进行干燥称量瓶的预处理：用烘箱进行干燥称量瓶的预处理：用烘箱进行干燥称量瓶的预处理：用烘箱进行干燥(gnzo)(gnzo)处理，在处理，在处理，在处理，在100100的烘箱进行的烘箱进行的烘箱进行的烘箱进行重复干燥重复干燥重复干燥重复干燥(gnzo)(gnzo)，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg2mg）。）。）。）。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，称量皿放入烘箱内，
11、盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥用纸条取，放入干燥用纸条取，放入干燥用纸条取，放入干燥(gnzo)(gnzo)器内，冷却后称重。干燥器内，冷却后称重。干燥器内，冷却后称重。干燥器内，冷却后称重。干燥(gnzo)(gnzo)之后的之后的之后的之后的称量皿应存放在干燥称量皿应存放在干燥称量皿应存放在干燥称量皿应存放在干燥(gnzo)(gnzo)器中。器中。器中。器中。第8页/共35页第八页，共35页。称量称量称量称量(chn lin)(chn lin)(chn lin)(chn lin)瓶的干燥：瓶的干燥：
12、瓶的干燥：瓶的干燥：干燥（干燥（干燥（干燥（105,0.5-1h105,0.5-1h105,0.5-1h105,0.5-1h）冷却（干燥器，冷却（干燥器，冷却（干燥器，冷却（干燥器，0.5h0.5h0.5h0.5h）称重称重称重称重再干燥（再干燥（再干燥（再干燥（105,0.5-1h 105,0.5-1h 105,0.5-1h 105,0.5-1h）再冷却（干燥器，再冷却（干燥器，再冷却（干燥器，再冷却（干燥器，0.5h 0.5h 0.5h 0.5h）称重（误差称重（误差称重（误差称重（误差2mg2mg2mg2mg）；以最后一次为称量）；以最后一次为称量）；以最后一次为称量）；以最后一次为称量
13、(chn(chn(chn(chn lin)lin)lin)lin)数值。数值。数值。数值。称样：样品称样：样品称样：样品称样：样品2.00-10.00 g2.00-10.00 g2.00-10.00 g2.00-10.00 g，厚度，厚度，厚度，厚度5mm5mm5mm5mm，加盖称量，加盖称量，加盖称量，加盖称量(chn(chn(chn(chn lin)lin)lin)lin)。干燥剂：硅胶干燥剂：硅胶干燥剂：硅胶干燥剂：硅胶 当其颜色由蓝色减退或变成红色时，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换，于应及时更换，于应及时更换，
14、于应及时更换，于135135135135条件下烘干条件下烘干条件下烘干条件下烘干 2 2 2 23h3h3h3h后可重新利用。后可重新利用。后可重新利用。后可重新利用。第9页/共35页第九页，共35页。结果结果(ji gu)计算：计算：X=X 100%mm1 1-m-m2 2mm1 1-m-m3 3X X：样品：样品(yngpn)(yngpn)中水分的含量中水分的含量m1m1：称量瓶和样品：称量瓶和样品(yngpn)(yngpn)的质量（的质量（g g），），m2m2：称量瓶和样品：称量瓶和样品(yngpn)(yngpn)干燥后的质量（干燥后的质量（g g），），m3m3：称量瓶的质量（：称量
15、瓶的质量（g g），），第10页/共35页第十页，共35页。干燥前样品的处理：干燥前样品的处理：干燥前样品的处理：干燥前样品的处理：安全水分：一般水分含量在安全水分：一般水分含量在安全水分：一般水分含量在安全水分：一般水分含量在14141414以下时称安全水分，即在以下时称安全水分，即在以下时称安全水分，即在以下时称安全水分，即在 实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发般不会发般不会发般不会发 生变化生变化生变化生变化.1.1.1.1.固态样品：粉碎过筛（过
16、程中防止水分变化）固态样品：粉碎过筛（过程中防止水分变化）固态样品：粉碎过筛（过程中防止水分变化）固态样品：粉碎过筛（过程中防止水分变化）2.2.2.2.浓稠状样品浓稠状样品浓稠状样品浓稠状样品:加入海砂或无水硫酸钠加入海砂或无水硫酸钠加入海砂或无水硫酸钠加入海砂或无水硫酸钠 (一般每一般每一般每一般每3g3g3g3g样品加样品加样品加样品加20-30g20-30g20-30g20-30g海砂就能使其充分分散。也可用海砂就能使其充分分散。也可用海砂就能使其充分分散。也可用海砂就能使其充分分散。也可用硅藻土、无水硫酸钠代替硅藻土、无水硫酸钠代替硅藻土、无水硫酸钠代替硅藻土、无水硫酸钠代替)3.3
17、.3.3.液态液态液态液态(yti)(yti)(yti)(yti)样品：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥样品：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥样品：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥样品：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥 也可用比重法、折光法测出固形也可用比重法、折光法测出固形也可用比重法、折光法测出固形也可用比重法、折光法测出固形 物含量，换算出水分含量物含量，换算出水分含量物含量，换算出水分含量物含量，换算出水分含量第11页/共35页第十一页，共35页。4.面包(minbo)：二部干燥法二步干燥法：对于水分含量在14%以上的样品，如面包(minbo)之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切成厚为23mm的薄
18、片，在自然条件下风干1520h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。第12页/共35页第十二页，共35页。操作条件的选择：操作条件的选择：操作条件的选择：操作条件的选择：1.1.称样数量：一般干燥残留物的量为称样数量：一般干燥残留物的量为称样数量：一般干燥残留物的量为称样数量：一般干燥残留物的量为1.5-3 g1.5-3 g2.2.干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱(hngxing)(hngxing)
19、3.3.干燥条件：一般干燥条件：一般干燥条件：一般干燥条件：一般 95-105 95-105;120-130;120-130 （谷物）（谷物）（谷物）（谷物）;50-60;50-60，0.5h100-105 0.5h100-105 （含还原糖较多）（含还原糖较多）（含还原糖较多）（含还原糖较多）4.4.此法不能去除结合水。此法不能去除结合水。此法不能去除结合水。此法不能去除结合水。5.5.不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧化易挥不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧化易挥不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧化易挥不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧化易挥发物质的
20、食品。发物质的食品。发物质的食品。发物质的食品。6.6.反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为准。（说反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为准。（说反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为准。（说反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为准。（说明发生氧化反应）明发生氧化反应）明发生氧化反应）明发生氧化反应）第13页/共35页第十三页，共35页。n n常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准(u ji u ji bio zhbio zh n)n)第一法。不能完全排出食品中的
21、结合水，所第一法。不能完全排出食品中的结合水，所第一法。不能完全排出食品中的结合水，所第一法。不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单，以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单，以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单，以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质
22、的食品。及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。第14页/共35页第十四页，共35页。二二.减压干燥法减压干燥法真空干燥箱：真空干燥箱：655655，40-40-53.3KPa53.3KPa，称样（同直接干燥法）称样（同直接干燥法）真空干真空干燥箱燥箱抽真空、加热抽真空、加热2h2h后，关后，关闭闭(gunb)(gunb)真空泵，开通大气活真空泵，开通大气活塞，恢复正常大气压后塞，恢复正常大气压后取出，取出，冷却冷却称量至恒重。称量至恒重。适用食品：适用食品：胶状，高温易分解、含水量多胶状，高温易分解、含水量多（食糖，果糖，巧克力，糕
23、点，（食糖，果糖，巧克力，糕点，味精，高脂肪食品等）味精，高脂肪食品等）第15页/共35页第十五页，共35页。三三.蒸馏法测定水分含量蒸馏法测定水分含量原理：根据两种互不相溶的液体二原理：根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸元体系的沸点低于各组分的沸点，可将食品点，可将食品(shpn)(shpn)中的水中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出液分层，出，冷凝收集，溜出液分层，可得水的体积。可得水的体积。如如 沸点：水（沸点：水（100100），苯），苯（80.2 80.2），），水水+苯苯（69.25 69.25），），相对密度：水（相对密度：
24、水（1.00001.0000），苯），苯（0.87900.8790），），甲苯甲苯（0.86690.8669）第16页/共35页第十六页，共35页。试剂和仪器试剂和仪器试剂：甲苯试剂：甲苯(ji bn)(ji bn)或二甲苯或二甲苯(ji bn)(ji bn)（用水饱和，振荡，（用水饱和，振荡，分层去水，蒸馏）分层去水，蒸馏）仪器：蒸馏式水分测定仪仪器：蒸馏式水分测定仪第17页/共35页第十七页，共35页。操作方法操作方法（1 1）称样）称样 称取适量试样（水分含量：称取适量试样（水分含量：2.02.04.5 mL4.5 mL），精确），精确(jngqu)(jngqu)至至0.01 g0.01
25、 g，置于水分测定器烧瓶中。，置于水分测定器烧瓶中。第18页/共35页第十八页，共35页。（2 2 2 2）测定）测定）测定）测定 取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。在从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。在从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。在从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管，以减少大气
26、中水的干燥管，以减少大气中水的干燥管，以减少大气中水的干燥管，以减少大气中水(zhn shu)(zhn shu)(zhn shu)(zhn shu)分分分分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约包紧。先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约包紧。先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约包紧。先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约2 2 2 2滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速滴）。当大部
27、分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每分钟从冷凝管滴下约度（每分钟从冷凝管滴下约度（每分钟从冷凝管滴下约度（每分钟从冷凝管滴下约4 4 4 4滴），直至冷凝滴），直至冷凝滴），直至冷凝滴），直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，将管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，将管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，将管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，且接收馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，且接收馏至接收器上部及冷凝管壁无水
28、滴，且接收馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，且接收器中的水平面保持器中的水平面保持器中的水平面保持器中的水平面保持30 min30 min30 min30 min不变，关闭热源。不变，关闭热源。不变，关闭热源。不变，关闭热源。取下接收器，冷却至室温。读取接收器中取下接收器，冷却至室温。读取接收器中取下接收器，冷却至室温。读取接收器中取下接收器，冷却至室温。读取接收器中水水水水(zhn shu)(zhn shu)(zhn shu)(zhn shu)的毫升数，精确至的毫升数，精确至的毫升数，精确至的毫升数，精确至0.05 mL0.05 mL0.05 mL0.05 mL。注：须防止温度过高，避免蒸气冷
29、凝在管上注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上端，水分难以回收。端，水分难以回收。端，水分难以回收。端，水分难以回收。第19页/共35页第十九页，共35页。计算计算X=V/m 100X:样品中的水分含量，样品中的水分含量，mL/100g，或或d=0.9982g/mL计算质量浓度计算质量浓度V：接收管内水的体积，：接收管内水的体积，mLM：样品质量，：样品质量，g 允许差：同一试样允许差：同一试样(sh yn)两次两次测定结果之差，每测定结果之差，每100试样试样(sh yn)不得超过不得超过0.4g。报告数值：取两次的
30、平均值，小数报告数值：取两次的平均值，小数点后第一位。点后第一位。第20页/共35页第二十页，共35页。蒸馏法的优缺点蒸馏法的优缺点蒸馏法的优缺点蒸馏法的优缺点 优点：优点：优点：优点：热交换充分热交换充分热交换充分热交换充分 受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少 设备简单，管理方便设备简单，管理方便设备简单，管理方便设备简单，管理方便 缺点：缺点：缺点：缺点：水与有机溶剂易发生乳化水与有机溶剂易发生乳化水与有机溶剂易发生乳化水与有机溶剂易发生乳化(rhu)(rhu)(rhu)(rhu)现象现象现象现象 样品中水分可能
31、完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差差差差 对分层不理想，造成读数误差，可加少对分层不理想，造成读数误差，可加少对分层不理想，造成读数误差，可加少对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊量戊量戊量戊 醇或异丁醇防止出现乳浊液。醇或异丁醇防止出现乳浊液。醇或异丁醇防止出现乳浊液。醇或异丁醇防止出现乳浊液。第21页/共35页第二十一页，共35页。n n蒸馏技术最初是一种用于质量控制的快速方法，
32、蒸馏技术最初是一种用于质量控制的快速方法，蒸馏技术最初是一种用于质量控制的快速方法，蒸馏技术最初是一种用于质量控制的快速方法，并不适合于常规检测。现在，蒸馏方法是一种并不适合于常规检测。现在，蒸馏方法是一种并不适合于常规检测。现在，蒸馏方法是一种并不适合于常规检测。现在，蒸馏方法是一种AOACAOAC许可许可许可许可(xk)(xk)的用于调味品（的用于调味品（的用于调味品（的用于调味品（AOACAOAC法法法法969.19969.19）和动物饲料）和动物饲料）和动物饲料）和动物饲料(AOAC(AOAC法法法法925.04)925.04)的水分分析的水分分析的水分分析的水分分析技术，它也能在坚果
33、、油类、肥皂和蜂蜡的水分技术，它也能在坚果、油类、肥皂和蜂蜡的水分技术，它也能在坚果、油类、肥皂和蜂蜡的水分技术，它也能在坚果、油类、肥皂和蜂蜡的水分分析中提供很好的准确度和精确度。分析中提供很好的准确度和精确度。分析中提供很好的准确度和精确度。分析中提供很好的准确度和精确度。n n该法为食品水分测定国家标准第三法。该法为食品水分测定国家标准第三法。该法为食品水分测定国家标准第三法。该法为食品水分测定国家标准第三法。n n适用食品：适用食品：适用食品：适用食品：n n 香料、调味品、干果、油类等，香料、调味品、干果、油类等，香料、调味品、干果、油类等，香料、调味品、干果、油类等，n n 是香料
34、水分测定的唯一公认方法是香料水分测定的唯一公认方法是香料水分测定的唯一公认方法是香料水分测定的唯一公认方法第22页/共35页第二十二页，共35页。四四.卡尔卡尔费休法测定水分含量费休法测定水分含量1.1.原理：利用碘氧化二氧化硫时，需原理：利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加要有定量的水参加 反应。反应。I2+SO2+2H2O=H2SO4 I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI+2HI 由于此反应为可逆反应，硫酸由于此反应为可逆反应，硫酸浓度浓度 达到达到0.05%0.05%即可逆，故需加入适当即可逆，故需加入适当碱性碱性 物质物质(wzh)(wzh)中和生成的硫酸，使中和生成的硫酸，
35、使反应朝正方反应朝正方 向进行。向进行。第23页/共35页第二十三页，共35页。一般加入吡啶一般加入吡啶一般加入吡啶一般加入吡啶(bdng)(bdng)(bdng)(bdng)和甲醇：和甲醇：和甲醇：和甲醇：3C5H5N+H2O+I2+SO22 3C5H5N+H2O+I2+SO22 3C5H5N+H2O+I2+SO22 3C5H5N+H2O+I2+SO22氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶(bdng)+(bdng)+(bdng)+(bdng)+硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶(bdng)(bdng)(bdng)(bdng)硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶(bdng)(bd
36、ng)(bdng)(bdng)不稳定，能与水发生反应，消不稳定，能与水发生反应，消不稳定，能与水发生反应，消不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加无水耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加无水耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加无水耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加无水甲醇。甲醇。甲醇。甲醇。硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶(bdng)+CH3OH(bdng)+CH3OH(bdng)+CH3OH(bdng)+CH3OH（无水）（无水）（无水）（无水）甲甲甲甲基硫酸吡啶基硫酸吡啶基硫酸吡啶基硫酸吡啶(bdng)(bdng)(bdng)(bdng)即
37、：即：即：即：I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH2 I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH2 I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH2 I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH2氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶(bdng)+(bdng)+(bdng)+(bdng)+甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶(bdng)(bdng)(bdng)(bdng)1mol 1mol 1mol 1mol水需要水需要水需要水需要1mol1mol1mol1mol碘，碘，碘，碘，1mol1mol1mol1mol二氧化硫和二氧化硫和二氧化硫和二氧化硫和3mol3mo
38、l3mol3mol吡啶吡啶吡啶吡啶(bdng)(bdng)(bdng)(bdng)及及及及1mol1mol1mol1mol甲醇，产生甲醇，产生甲醇，产生甲醇，产生2mol2mol2mol2mol氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶(bdng)(bdng)(bdng)(bdng)、1mol1mol1mol1mol甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶(bdng)(bdng)(bdng)(bdng)。这是理论。这是理论。这是理论。这是理论上的数据，但实际上，上的数据，但实际上，上的数据，但实际上，上的数据，但实际上，SO2SO2SO2SO2、吡啶、吡啶、吡啶、吡啶(bdng)(bdn
39、g)(bdng)(bdng)、甲醇的、甲醇的、甲醇的、甲醇的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。棕色，即可确定为到达终点。棕色，即可确定为到达终点。棕色，即可确定为到达终点。第24页/共35页第二十四页，共35页。2.2.卡尔卡尔费休溶剂的配制费休溶剂的配制 若以甲醇作溶剂，则试剂中若以甲醇作溶剂，则试剂中I2I2、SO2SO2、C5H5NC5H5N的比例为的比例为1 13 31010 这种试剂有效浓度取决于碘的浓这种试剂有效浓度
40、取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分降低，其原因是由于试剂中各组分本身本身(bnshn)(bnshn)也含有一些水分，但也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分副反应引起的，较高消耗了一部分碘。碘。所以这种试剂要使用前配制，所以这种试剂要使用前配制，而且要标定。而且要标定。这种方法对试剂要求严格，要求这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有有KFKF水分测定仪水分测定仪 第25页/共35页第二十五页，共35页。（
41、1 1 1 1）配制）配制）配制）配制KFKFKFKF试剂：试剂：试剂：试剂：称称称称85gI285gI285gI285gI2于干燥的有塞棕色烧瓶中于干燥的有塞棕色烧瓶中于干燥的有塞棕色烧瓶中于干燥的有塞棕色烧瓶中加加加加670ml670ml670ml670ml无水无水无水无水CH3OHCH3OHCH3OHCH3OH塞塞塞塞上瓶塞上瓶塞上瓶塞上瓶塞振摇使振摇使振摇使振摇使I2I2I2I2全部溶解全部溶解全部溶解全部溶解(rngji)(rngji)(rngji)(rngji)加加加加270ml270ml270ml270ml吡啶吡啶吡啶吡啶混匀混匀混匀混匀于冰水浴冷却于冰水浴冷却于冰水浴冷却于冰水
42、浴冷却通干燥的通干燥的通干燥的通干燥的SO2SO2SO2SO2气体气体气体气体60g60g60g60g塞上瓶塞塞上瓶塞塞上瓶塞塞上瓶塞于暗处于暗处于暗处于暗处24242424小小小小时后标定使用时后标定使用时后标定使用时后标定使用.第26页/共35页第二十六页，共35页。（2）标定：先加50ml无水甲醇于反应器中接通电源启动电磁搅拌器用KF试剂滴入甲醇,使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达(dod)一定刻度，不记录KF试剂用量）保持一分钟用10l注射器从反应器加料口注入10l蒸馏水（相当于0.01g水）电流表指针接近零点用KF试剂滴定到原定终点记录 F=G*1000/V，F KF
43、试剂的水当量（mg/ml）V KF滴定消耗试剂的体积（ml）G 水的重量（g）第27页/共35页第二十七页，共35页。3 3 3 3、操作步骤、操作步骤、操作步骤、操作步骤 对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.300.300.300.300.50g0.50g0.50g0.50g样于称样瓶中，取样于称样瓶中，取样于称样瓶中，取样于称样瓶中，取50 50 50 50 mlmlmlml甲醇甲醇甲醇甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹没于反应器中，所加甲醇要能淹没于反应器中，所加甲醇要能淹没于反应器中，
44、所加甲醇要能淹没(ynm)(ynm)(ynm)(ynm)电极，用电极，用电极，用电极，用KFKFKFKF试剂滴定试剂滴定试剂滴定试剂滴定50 ml50 ml50 ml50 ml甲醇中痕量水甲醇中痕量水甲醇中痕量水甲醇中痕量水 滴至指针与标定时相当并且保持滴至指针与标定时相当并且保持滴至指针与标定时相当并且保持滴至指针与标定时相当并且保持1min1min1min1min不变时不变时不变时不变时 打开加料口打开加料口打开加料口打开加料口 将称好的试样立即加入将称好的试样立即加入将称好的试样立即加入将称好的试样立即加入 塞上皮塞塞上皮塞塞上皮塞塞上皮塞 搅拌搅拌搅拌搅拌 用用用用KFKFKFKF试试
45、试试剂滴至终点保持剂滴至终点保持剂滴至终点保持剂滴至终点保持1min1min1min1min不变不变不变不变 记录记录记录记录 计算：计算：计算：计算：水分水分水分水分=FV/=FV/=FV/=FV/（W10W10W10W10）F KF F KF F KF F KF试剂的水当量（试剂的水当量（试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/mlmg/mlmg/ml）V V V V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（mlmlmlml）W W W W 样品重量（样品重量（样品重量（样品重量（g g g g）第28页/共35页第二十八
46、页，共35页。注：注：注：注：此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬果蔬果蔬果蔬(u sh)(u sh)(u sh)(u sh)类等样品的痕量水分分析；类等样品的痕量水分分析；类等样品的痕量水分分析；类等样品的痕量水分分析；样品中有强还原性物料，包括维生素样品中有强还原性物料，包括维生素样品中有强还原性物料，包括维生素样品中有强还原性物料，包括维生素C C C C的样品不能测定；的样品不能测定；的样品不能测定；的样品不能测定；卡尔费休法不仅可测得
47、样品中的自由水，而且可测出卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。含量。含量。含量。固体样品细度以固体样品细度以固体样品细度以固体样品细度以40404040目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。防止水
48、分损失。防止水分损失。防止水分损失。第29页/共35页第二十九页，共35页。在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有：在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有：在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有：在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有：(1)(1)水分的萃取不完全：这一点水分的萃取不完全：这一点水分的萃取不完全：这一点水分的萃取不完全：这一点(y di(y di n)n)对于谷物和某些食品的制对于谷物和某些食品的制对于谷物和某些食品的制对于谷物和某些食品的制备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要
49、。备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。(2)(2)空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。(3)(3)壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。(4)(4)来自食品组分的干扰：来自食品组分的干扰：来自食品组分的干扰：来自食品组分的干扰：抗坏血酸被抗坏血酸被抗坏血酸被抗坏血酸被KFRKFR试剂氧化成脱氢抗坏试剂氧化成脱氢抗坏试剂氧化成脱氢抗坏试剂
50、氧化成脱氢抗坏血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发生缩血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发生缩血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发生缩血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高(这个反应也会使这个反应也会使这个反应也会使这个反应也会使终点消失终点消失终点消失终点消失)；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含量的测定；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含量的测定；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含量