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1、 实验5硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的 1掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分 子结构的关系。二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO45H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu+O2=2CuO（黑色）CuO+H2SO4=CuSO4+H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+离子，然后调节溶液pH4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(
2、OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+2H+H2O2=2Fe3+2H2O Fe3+3H2O=Fe(OH)3+3H+CuSO45H2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO45H2O=CuSO43H2O+2H2O CuSO43H2O=CuSO4H2O+2H2O CuSO4H2O=CuSO4+H2O1 mol CuSO4结合的结晶水的数目为:三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH
3、试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。废铜粉,H2SO4(2molL1),H2O2(3%),K3Fe(CN)6(0.1molL1),NaOH(2molL1)，无水乙醇。1CuSO45H2O 的制备 废铜粉氧化:称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约30min），停止加热，冷却。备用。粗硫酸铜溶液的制备:将中制的CuO 转入50mL 小烧杯中，加入17mL 2molL1 H2SO4，微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min 后，CuO 未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末)，表明CuO 转化率高，可补加
4、适量H2SO4继续溶解。如果CuO 很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率低，剩余酸量过多。四、实验步骤 粗硫酸铜的提纯 在粗CuSO4溶液中，滴加3%H2O2溶液25滴，加热搅拌，并检验溶液中有无Fe2+离子（用什么方法检查？）。待Fe2+离子完全氧化后，用2molL1 NaOH 调节溶液的pH4.0（精密pH 试纸），加热至沸数分钟后，趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2molL1 H2SO4，调节溶液的pH2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL 无水乙醇淋洗，抽干。产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。
5、计算产率，母液回收。2硫酸铜结晶水的测定 在台秤上称取1.21.5g 磨细的CuSO45H2O，置于一干净并灼烧恒重的坩埚（准至1mg）中，然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量，由此计算出坩埚中样品的准确质量m1（准至1mg）。将装有CuSO45H2O 的坩埚放置在马弗炉里，在543573K 下灼烧40min，取出后放在干燥器内冷却至室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧（温度与（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷却至室温，然后在分析天平上称其质量。反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg 为止。并计算出无水硫酸铜的质量m2及水合硫酸铜所含结晶水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目。五、注意事项 1在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也可能会析出。2已灼烧恒重的坩埚，在马弗炉中灼烧及称量过程中，避免粘上灰尘。六、思考题 1除去CuSO4溶液中Fe2+杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的pH4.0，太大或太小有何影响？2如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？3如何检查Fe2+的存在？