《第七章--浸提法-香料化学教学课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第七章--浸提法-香料化学教学课件.ppt（26页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、第七章第七章 浸浸 提提 法法 第一节第一节 浸提法的原理浸提法的原理第二节第二节 浸提相关设备浸提相关设备第三节第三节 浸提法实例浸提法实例第一节第一节 浸提法的原理浸提法的原理一、浸提法的优缺点一、浸提法的优缺点二、浸提原理二、浸提原理三、影响浸提的因素三、影响浸提的因素四、溶剂的选择与精制四、溶剂的选择与精制五、浸提方式五、浸提方式六、浸提、浓缩的工艺条件及其相关因素六、浸提、浓缩的工艺条件及其相关因素浸提法的定义：浸提法的定义：浸提法是用挥发性的有机溶剂将植浸提法是用挥发性的有机溶剂将植 物原料中的芳香成分浸取出来，使物原料中的芳香成分浸取出来，使 之溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶之溶解
2、到有机溶剂中，然后蒸去溶 剂的方法。剂的方法。浸膏浸膏净油净油浸膏：浸膏：将新鲜芳香植物中的芳香成分萃取到挥发性溶剂将新鲜芳香植物中的芳香成分萃取到挥发性溶剂 中，回收溶剂后得到的不含水分且保留原芳香植中，回收溶剂后得到的不含水分且保留原芳香植 物香气的膏状物。物香气的膏状物。高沸点的发香成分高沸点的发香成分 香气更饱满自然香气更饱满自然主要品种：茉莉浸膏、桂花浸膏、玫瑰浸膏主要品种：茉莉浸膏、桂花浸膏、玫瑰浸膏净油：净油：用乙醇将浸膏轻微加热溶解和洗涤，合并溶解液用乙醇将浸膏轻微加热溶解和洗涤，合并溶解液 与洗涤液，并在低温下冷冻过滤去除不溶物，滤与洗涤液，并在低温下冷冻过滤去除不溶物，滤
3、液回收乙醇后得到的油状物。液回收乙醇后得到的油状物。主要品种：茉莉主要品种：茉莉净油净油、玫瑰、玫瑰净油净油溶剂浸提法溶剂浸提法 （萃取法）优缺点：（萃取法）优缺点：其特点是可以不加热，在低温下进行，除了挥发其特点是可以不加热，在低温下进行，除了挥发 性组分外，还可以提取其中重要的成分和不挥发性成性组分外，还可以提取其中重要的成分和不挥发性成分分。浸提法去除溶剂时，会造成产品品质下降或有机溶浸提法去除溶剂时，会造成产品品质下降或有机溶剂残留，因此也限制了一些天然香料的应用范围。剂残留，因此也限制了一些天然香料的应用范围。浸提法溶剂耗用量大，设备造价高，生产成本较高。浸提法溶剂耗用量大，设备造价
4、高，生产成本较高。浸提原理浸提原理液固提取过程液固提取过程1 1、渗透、渗透2 2、溶解、溶解3 3、分配、分配4 4、扩散、扩散C1-C1-两相平衡时精油成分在溶剂中的浓度两相平衡时精油成分在溶剂中的浓度C-C-两相平衡时精油成分在细胞原生质液中的浓度两相平衡时精油成分在细胞原生质液中的浓度从香料植物浸提芳香物质的总过程可用公式表示如下：从香料植物浸提芳香物质的总过程可用公式表示如下：G GDADActct G G扩散出的精油数量扩散出的精油数量 A A用于扩散的表面积用于扩散的表面积 D D扩散系数扩散系数 cc浓度差浓度差 t t时间时间目前我国常用溶剂有目前我国常用溶剂有石油醚石油醚、
5、乙醇、乙醇、乙醚、乙醚、苯、丙酮、二氯乙烷等苯、丙酮、二氯乙烷等 。溶剂的选择与精制溶剂的选择与精制合适的浸提溶剂需要考虑合适的浸提溶剂需要考虑9 9个方面，个方面，见见P91P91。Petroleum ether 石油醚石油醚主要成分：主要成分：戊烷戊烷、己烷己烷 外观与性状：外观与性状：无色透明液体，有煤油气味。无色透明液体，有煤油气味。主要用途：主要用途：主要用作溶剂及作为油脂的抽提用主要用作溶剂及作为油脂的抽提用。浸提、浓缩的工艺条件及其相关因素浸提、浓缩的工艺条件及其相关因素工艺条件包括工艺条件包括8 8个方面：个方面：1 1、确定香料植物能否采用浸提法加工（三大类），、确定香料植物
6、能否采用浸提法加工（三大类），加工原则。加工原则。2 2、原料的装载量、原料的装载量松散、均匀松散、均匀固定浸提、搅拌浸提和逆流浸提装载高度为浸提固定浸提、搅拌浸提和逆流浸提装载高度为浸提器的器的60607070转动浸提装载高度为浸提器的转动浸提装载高度为浸提器的808090905 5、浸提时间、浸提时间 浸提时间一般不宜过长，越接近浸提终点时，原料中浸提时间一般不宜过长，越接近浸提终点时，原料中 香成分的扩散速度越慢，而杂质的溶解和扩散相对会香成分的扩散速度越慢，而杂质的溶解和扩散相对会 增加。增加。6 6、残渣中溶剂的回收和处理、残渣中溶剂的回收和处理7 7、浸液的蒸发和浓缩、浸液的蒸发和
7、浓缩8 8、浓缩液的减压浓缩与制膏、浓缩液的减压浓缩与制膏四号溶剂萃取技术四号溶剂萃取技术 主要成分主要成分：液化丁烷和丙烷。：液化丁烷和丙烷。组分的沸点大多在组分的沸点大多在0 0 以下以下,其中丙烷沸点其中丙烷沸点-42-42.07,.07,丁烷的沸点为丁烷的沸点为-0.50 ,-0.50 ,在常温常压下为气体在常温常压下为气体,加压加压后为液态。后为液态。四号溶剂萃取香料精油工艺是一项新兴的专利技术。该工艺的基本原理是该工艺的基本原理是:在常温和一定压力在常温和一定压力(0.3MPa(0.3MPa0.8MPa)0.8MPa)下下,用四号溶剂逆流浸出香料料胚用四号溶剂逆流浸出香料料胚,然后
8、借助减压使物料中的四然后借助减压使物料中的四号溶剂气化号溶剂气化,被萃取物质则完全或基本析出被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯从而达到分离提纯的目的。由于该工艺是在常温及四号溶剂气体的笼罩下进行提的目的。由于该工艺是在常温及四号溶剂气体的笼罩下进行提取取,有效地防止了天然香料精油、色素和其它热敏性物质的氧化有效地防止了天然香料精油、色素和其它热敏性物质的氧化和扩散。和扩散。四号溶剂提取天然香料精油新技术为天然香料的开发、发展开辟四号溶剂提取天然香料精油新技术为天然香料的开发、发展开辟了新的途径。了新的途径。工艺要求工艺要求1)1)装料装料:加料的质量与浸提效率密切相关。在加料时应加料
9、的质量与浸提效率密切相关。在加料时应2)2)注意以下几点注意以下几点:3)3)物料不可太大物料不可太大,要使物料与溶剂有最大的接触面要使物料与溶剂有最大的接触面;料层料层1.1.不可太厚不可太厚,要有利于溶剂的渗透和精油的扩散要有利于溶剂的渗透和精油的扩散;其装载其装载2.2.量一般为浸出罐的量一般为浸出罐的606070%70%。2)2)物料与溶剂比物料与溶剂比:体积比一般为体积比一般为1:1.11:1.11.2;1.2;3)3)浸提时间浸提时间:四号溶剂浸提工艺是间歇式逆流浸出工艺四号溶剂浸提工艺是间歇式逆流浸出工艺,浸提次数浸提次数主要取决于原料品种和原料组合情况。在保证产品质主要取决于原
10、料品种和原料组合情况。在保证产品质量的前提下量的前提下,尽可能减少浸提次数尽可能减少浸提次数,每次浸提时间一般每次浸提时间一般控制在控制在20 20 30min30min。4)4)浸液浓缩浸液浓缩:为了得到浸膏或香料树脂类的产品为了得到浸膏或香料树脂类的产品,必须将浸液中的必须将浸液中的溶剂蒸除回收。先进行减压回收大部分溶剂溶剂蒸除回收。先进行减压回收大部分溶剂,然后在然后在-0.85MPa 0.85MPa 和和35 35 40 40 下进行减压蒸发使溶剂脱下进行减压蒸发使溶剂脱-除干净。即使某些含植物蜡较多的浸膏除干净。即使某些含植物蜡较多的浸膏,只要采取适只要采取适-当的操作措施当的操作措
11、施,也可得到纯净的浸膏。无需采用常规也可得到纯净的浸膏。无需采用常规-加入无水乙醇再减压蒸馏蒸除的方法。四号溶剂浸出加入无水乙醇再减压蒸馏蒸除的方法。四号溶剂浸出-工艺是减压蒸发工艺是减压蒸发,不会破坏香料精油的营养成分。不会破坏香料精油的营养成分。四号溶剂萃取的香料精油性能四号溶剂萃取的香料精油性能 1)1)香料精油色泽浅香料精油色泽浅,油中残溶量小于油中残溶量小于1ppm1ppm。2)2)香料精油无异味香料精油无异味;在水蒸气蒸馏和其它溶剂萃取在水蒸气蒸馏和其它溶剂萃取 过程中过程中,有些细胞和蛋白质经加热而发生破坏有些细胞和蛋白质经加热而发生破坏,产产 生微量氧和硫的化合物生微量氧和硫的
12、化合物,形成难闻的气味形成难闻的气味,而四号而四号 溶剂却不会有此现象。溶剂却不会有此现象。3)3)香料精油保持头香原貌香料精油保持头香原貌,与天然物一样与天然物一样,是其它是其它 工艺所无法比拟的。工艺所无法比拟的。4)4)浸提的香料精油有更多尾香成分浸提的香料精油有更多尾香成分,香气浓度特好。香气浓度特好。5)5)四号溶剂萃取能力强四号溶剂萃取能力强,较常规方法浸提天然香料较常规方法浸提天然香料 得率高。得率高。5结论结论四号溶剂浸出香料精油工艺可以实现对多种植物香料四号溶剂浸出香料精油工艺可以实现对多种植物香料6 6 的萃取。此工艺所得香料理化性质优于传统溶剂萃取的萃取。此工艺所得香料理
13、化性质优于传统溶剂萃取,7 7 且具有萃取工艺简单、投资成本较低、可常温操作等且具有萃取工艺简单、投资成本较低、可常温操作等8 8 优点优点,因此利用四号溶剂萃取工艺浸提植物香料具有良因此利用四号溶剂萃取工艺浸提植物香料具有良9 9 好的应用前景。好的应用前景。天然玫瑰油主要香成分及其影响天然玫瑰油主要香成分及其影响主要的香成分包括主要的香成分包括:1-1-香茅醇香茅醇(33.4%),(33.4%),香叶醇与橙花醇香叶醇与橙花醇(18.7%),(18.7%),1-1-芳樟醇芳樟醇(2.18%),(2.18%),苯乙醇苯乙醇(1.44%),(1.44%),丁香酚丁香酚(1.2%),(1.2%),
14、金合欢醇及其酯类金合欢醇及其酯类,香芹酮香芹酮,柠檬醛柠檬醛,壬醛壬醛,以及少量的碳数更大的醛、以及少量的碳数更大的醛、倍半萜化合物。倍半萜化合物。微量成分对玫瑰油的香韵与香质的贡献极大微量成分对玫瑰油的香韵与香质的贡献极大,先后检测出玫瑰醚、先后检测出玫瑰醚、突厥烯酮突厥烯酮，玫瑰呋喃、，玫瑰呋喃、紫罗兰酮等微量成分。紫罗兰酮等微量成分。1.1.如摩洛哥玫瑰与保加利亚玫瑰比较如摩洛哥玫瑰与保加利亚玫瑰比较,前者不存在前者不存在3 3 己烯醛、玫瑰谜己烯醛、玫瑰谜,后者均少量存在后者均少量存在,而前者反式金而前者反式金合欢醇的含量却很高合欢醇的含量却很高;2.2.以挥发性萃取法所得玫瑰油中苯乙
15、醇含量很高以挥发性萃取法所得玫瑰油中苯乙醇含量很高,用水蒸汽蒸馏法制得的玫瑰油中苯乙醇的含量却用水蒸汽蒸馏法制得的玫瑰油中苯乙醇的含量却很少很少,前者的香气更接近鲜花前者的香气更接近鲜花;3.3.最近研究还发现最近研究还发现,将玫瑰花瓣先进行发酵处理将玫瑰花瓣先进行发酵处理,能能提高苯乙醇的含量。提高苯乙醇的含量。微量成分及其含量会随着玫瑰油的产地或生产方法的微量成分及其含量会随着玫瑰油的产地或生产方法的不同而不同。不同而不同。浸提法生产沙棘油和其它植物油中残留溶剂浸提法生产沙棘油和其它植物油中残留溶剂的脱除方法的脱除方法 该方法是关于用溶剂浸提法生产沙棘油和其它植物该方法是关于用溶剂浸提法生产沙棘油和其它植物油中残留溶剂的脱除方法。为达到脱除残留溶剂的油中残留溶剂的脱除方法。为达到脱除残留溶剂的目的，发明人采用了三种技术方案：目的，发明人采用了三种技术方案：一一、分子筛吸附法。、分子筛吸附法。二二、惰性气体循环冲洗脱除溶剂法。、惰性气体循环冲洗脱除溶剂法。三三、极性溶剂萃取法。、极性溶剂萃取法。三种技术方案均能有效脱除残留溶剂，达到食用、药三种技术方案均能有效脱除残留溶剂，达到食用、药用标准，且又不破坏其中有效活性成份，工艺简单，用标准，且又不破坏其中有效活性成份，工艺简单，设备投资少，有较大的经济和社会效益。设备投资少，有较大的经济和社会效益。