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1、第第一一章章 定量分析定量分析化学化学概论概论教学目的与要求1.掌握定量分析过程，定量分析结果的表示方法2.掌握滴定分析法的特点和主要滴定方法3.掌握滴定分析对化学反应的要求，基准物质必备的条件，标准溶液的配制与标定4.熟悉滴定分析的几种滴定方式，滴定分析的计算5.掌握准确度与精密度，误差与偏差，系统误差和随机误差，有效数值及运算规则教学重点准确度与精密度，误差与偏差，系统误差和随机误差，有效数值教学难点系统误差和随机误差的来源及消除方法第第一一章章 定量分析定量分析化学化学概论概论1.1 概概 述述1.1.1 定量分析过程定量分析过程 定量分析的一般过程大体分为四个步骤:取样取样 样品处理样
2、品处理 测定测定 Sampling Sample pretreatment Determination 计算与评价计算与评价 Calculation and Evaluation 1.取样（Sampling）：从待分析的对象（object or bulk matter)中取出用于分析用的少量物质。气、固、液用不同方法取样。基本要求：代表性、不变性 （随机取样与周期取样）1.1.2 分析样品的制备及分解分析样品的制备及分解过程:（1）收集粗样：要求选取合理的取样点和采集量。（2）将收集到的粗样经多次破碎、过筛、混匀、缩分至分析所需的数量。样品来源样品性质分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分
3、析结果的要求等四分法缩分的目的：四分法缩分的目的：使粉碎后的试样量逐步减小。采集量用切乔特采样公式计算：m Q=kd2 mQ为采集试样的最小量（kg），k为缩分常数的经验值（k 的取值0.05-1kg.mm-2之间），d为试样的最大粒度（mm）。P29例题1注意：b.b.熔融法熔融法熔融法熔融法：利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分：利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应分解试样，再用水或酸浸取熔块。解反应分解试样，再用水或酸浸取熔块。酸熔酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）碱熔碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）c.干
4、式干式灰化法灰化法:将试样置于高温下分解，有机物燃烧后残将试样置于高温下分解，有机物燃烧后残留的无机物以酸浸提制备分析试液。留的无机物以酸浸提制备分析试液。d.湿式消化法：用硫酸、硝酸或混合酸于试样一起加热分湿式消化法：用硫酸、硝酸或混合酸于试样一起加热分解。如消化动植物试样。解。如消化动植物试样。e.微波消化法：用试样或溶（熔）剂吸收微波能加热分解微波消化法：用试样或溶（熔）剂吸收微波能加热分解试样。试样。3.测定前样品预处理测定前样品预处理 Sample pre-treamenta.a.样品预处理的目的：样品预处理的目的：样品预处理的目的：样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所使样品的
5、状态和浓度适应所选择的分析技术选择的分析技术b.b.样品预处理的原则：样品预处理的原则：样品预处理的原则：样品预处理的原则：防止待测组分的损失；防止待测组分的损失；避免引入干扰避免引入干扰c.c.样品预处理的依据：样品预处理的依据：样品预处理的依据：样品预处理的依据：物质性质物质性质（生物样品的有机分子或元素等）（生物样品的有机分子或元素等）干扰情况干扰情况（是否需要分离等）（是否需要分离等）测定方法测定方法（是否需要富集等）（是否需要富集等）消除干扰：消除干扰：掩蔽掩蔽掩蔽掩蔽分离分离分离分离氧化还原掩蔽法氧化还原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离沉淀分离萃取分离
6、萃取分离色谱分离色谱分离等等富集：富集：enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集例：石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法）石灰石中微量铁的测定 微量成分(99.9%）v反应迅速反应迅速v有合适的指示终点的有合适的指示终点的方法方法2、方式、方式v 直接滴定直接滴定v 返滴定返滴定v间接滴定间接滴定v置换滴定置换滴定3、分类、分类反应类型反应类型v 酸碱滴定酸碱滴定v 络合滴定络合滴定v 氧化还原滴定氧化还原滴定 v 沉淀滴定沉淀滴定终点确定方法终点确定方法v目测滴定法目测滴定法v电位滴定法电位滴定法v光度滴定法光度滴定法2、方式（1）直
7、接滴定法NaOH 滴定 HCl例Zn 标定 EDTA（2）返滴定法例：Zn2+ZnEDTA络合滴定法测定Al（3）间接滴定法例：KMnO4 法测定 Ca（4）置换滴定法例：无确定的计量关系K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 3、分类目测终点酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定电位滴定光度滴定1.4.3 基准物质与标准溶液基准物质与标准溶液基准物质组成与化学式相同纯度高（99.9%)在空气中稳定摩尔质量相对较大H2C2O4.2H2O Na2B4O7.10H2O酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定标定碱：KHC8H4O4，H2C2O4.2H2O标定酸：Na2CO3，Na2B4O7.10H2O标定
8、EDTA：Zn，Cu，CaCO3标定氧化剂：As2O3，Na 2C2O4标定还原剂：K2Cr2O7，KIO3标定AgNO3：NaCl常用基准物质不分解、不风化、不潮解、不与空气中的O2、CO2起作用能用于直接配制或标定溶液的物质用基准物质标定 如：KHC8H4O4标定NaOH溶液与标准溶液比较 如：HCl溶液与NaOH溶液浓度的比较用“标准试样”标定标准溶液 使标定与测定条件基本相同，消除共存元素的影响标准溶液直接配制法直接配制法标定法标定法称取基准物质基准物质溶解定容称取非基准物质非基准物质配制成适宜浓度准确浓度 标定介绍化学试剂的纯度：介绍化学试剂的纯度：GRGR、ARAR、CPCP、4N
9、4N、3.5N3.5N、3N3N已知准确浓度的溶液1.4.4 滴定分析中常用的几个物理量及单位滴定分析中常用的几个物理量及单位物质的量 nA 或 n(A)mol,mmol,摩尔质量 MA 或 M(A)g.mol-1物质的量浓度 cA 或 c(A)mol.L-1，mol/L滴定度（滴定度（Titer）：每毫升标准溶液相当于被测组）：每毫升标准溶液相当于被测组分的含量（分的含量（g 或或mg）B：titrantA：titrandTA/B 与与 cB 的关系的关系例：例：例：例：T(Fe/K2Cr2O7)=1.00%/mL 指每指每mL K2Cr2O7相当于相当于Fe的百分含量为的百分含量为1.00
10、%。T(Fe/K2Cr2O7)=1.00 g/mL 指每指每mL K2Cr2O7相当于相当于1.00 g 的的Fe。g/mL，%/mL1.4.5 滴定分析的计算滴定分析的计算1、标准溶液的配制与标定、标准溶液的配制与标定2、分析结果的计算、分析结果的计算化学计量关系的确定化学计量关系的确定例例1：用：用Na2B4O7.10H2O标定标定HCl=标准溶液浓度的计算标准溶液浓度的计算百分含量的计算百分含量的计算标准溶液浓度的计算液液标定：用基准物标定：直接配制：V(mL)百分含量的计算 K2Cr2O7 溶液溶液0.01667 mol.L-1,求：求：（1）对对Fe,Fe2O3,Fe3O4 的滴定度
11、，（的滴定度，（2）铁矿样）铁矿样0.4500 g,V(K2Cr2O7)=31.62 mL,求求 Fe2O3%。解解(1)：FeFe2O3Fe3O4溶解溶解Fe3+2 Fe3+3 Fe3+还原剂还原剂Fe2+2 Fe2+3 Fe2+滴定反应：滴定反应：例例=6 Fe1 K2Cr2O73 Fe2O3=1 K2Cr2O72 Fe3O4=1 K2Cr2O7题解M(Fe)=55.847,M(Fe2O3)=159.69,M(Fe3O4)=231.54例：称取称取 K2Cr2O7 基准物质标定基准物质标定0.020 mol.L-1的的Na2S2O3问问怎么做才使称量误差在怎么做才使称量误差在 0.1%之内。之内。解：取取 V=25 mL为使称量误差为使称量误差 0.1%，须称取，须称取10 倍量倍量的基准物质，即的基准物质，即0.25 g,溶解后定容于溶解后定容于 250 mL 的容量瓶中备用。的容量瓶中备用。