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1、分析检验技术第1 页，本讲稿共14 页分离的意义 在定量分析中，常遇到比较复杂的试样，在测定其中某一组分时，共存的组分便会产生干扰，可通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰。若仍无法解决问题，就需要将待测定组分与干扰组分分离。在有些试样中，待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高，这时必须先对待测组分进行富集，然后进行测定。富集过程也就是分离过程。第2 页，本讲稿共14 页分离的要求 分离得完全 干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计第3 页，本讲稿共14 页在分离过程中最重要的是什么？被测组分是否有损失 回收率主要组分RA99.9%0.01
2、1%RA99%痕量组分RA95%或更低第4 页，本讲稿共14 页固液分离*沉淀分离*离子交换分离氢氧化物：NaOH、NH3硫化物：H2S有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法液液分离螯合物萃取离子缔合物萃取三元络合物萃取支撑型液膜乳状液型液膜生物膜*萃取分离 液膜分离其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、*色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法分 离 方 法阳离子交换树脂阴离子交换树脂螯合树脂第5 页，本讲稿共14 页沉淀分离法无机沉淀剂分离法氢氧化物沉淀硫化物沉淀其它沉淀剂有机沉淀剂分离法螯合物沉淀缔合物沉淀三元配合物沉淀容
3、易共沉淀，选择性不高应首先沉淀微量组分种类多，选择性好晶型好，可灼烧除去第6 页，本讲稿共14 页离子交换分离法离子交换树脂类型 阳离子交换树脂含酸性活性基团的树脂 阴离子交换树脂含碱性活性基团的树脂 螯合树脂含有特殊的螯合活性基团第7 页，本讲稿共14 页+O+O+O+O+O+OO O OO+OO O OO O OO O O+O+O+OO+OO O OO O OO O OO O OO O OO O OO O O O+O+O+O O+O+K+H+淋洗交换上柱离子交换分离法：溶液中的离子与离子交换树脂发生离子交换而分离。第8 页，本讲稿共14 页A+BABAB柱层析离 子 交 换 层 析 法：将
4、交 换 上 去 的 离 子，用适 当 的 洗 脱 剂 依 次 洗脱而分离。第9 页，本讲稿共14 页柱层析分离法 将固体吸附剂如Al2O3、硅酸、硅藻土等装在一根柱子里，将需分离的溶液样品由柱顶加入，溶液中的各组分将会被吸附在柱上端的固定相上。然后将流动相又称洗脱剂或展开剂从柱顶端加入、洗脱。随着展开剂由上而下的流动，被分离的组分将会在吸附剂表面不断产生吸附解吸，再吸附解吸或溶解于固定液溶解于流动相，再溶解于固定相溶解于流动相，再溶解于固定液再溶于流动相的过程。由于两个组分溶解，吸附的性质的差异，因此，两组分在柱中的距离越来越大，而达分离的目的。在固体相中溶解度小的，被固定相吸附小的组分将先流
5、出层析柱。第10 页，本讲稿共14 页薄层层析分离法 1 方法原理 薄层层析分离法是将固定相吸附剂(例如硅胶、活性氧化铝、纤维素等)均匀地涂在玻璃板上制成薄层板，把试液点在薄层板的一端距边缘一定距离处，然后将薄层板放入盛有展开剂的容器中使点有试样的一端浸入展开剂，由于薄层的毛细管作用，展开剂沿着吸附剂薄层上升，遇到试样时，试样就溶解在展开剂中并随展开剂上升。第1 1 页，本讲稿共14 页纸层析 1 方法原理 纸层析法是根据不同物质在两相间的分配比不同而进行分离的。纸层析法用滤纸作载体，将待分离的试液用毛细管滴在滤纸的原点位置上，利用纸上吸着的水分作固定相，另取一有机溶剂作流动相(展开剂)。由于毛细管作用，流动相自下而上地不断上升。流动相上升时，与滤纸上的固定相相遇，这时被分离组分就在两相间一次又一次地分配(相当于一次又一次的萃取)。分配比大的组分上升很快分配比小的组分上升得慢，从而将它们逐个分开。经一定时间后取出滤纸，喷上显色剂显斑，即可以得到色谱图。第12 页，本讲稿共14 页第13 页，本讲稿共14 页谢谢欣赏第14 页，本讲稿共14 页