食品检验技术精.ppt

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1、食品检验技术第1页，本讲稿共111页 第一节第一节 水分和水分活度的测定水分和水分活度的测定第2页，本讲稿共111页一、水分的测定一、水分的测定（一）测定意义及方法（一）测定意义及方法 1、意义、意义（1）保持食品良好性状）保持食品良好性状(感观感观)如新鲜面包如新鲜面包 水分水分 32-42%16%16%固态样品固态样品固态样品固态样品 可采用可采用可采用可采用 浓稠态样品，加入精制海砂浓稠态样品，加入精制海砂浓稠态样品，加入精制海砂浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发面或无水硫酸钠，使其增大蒸发面或无水硫酸钠，使其增大蒸发面或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内

2、部水蒸发受阻。积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥再干燥再干燥再干燥(热水浴热水浴热水浴热水浴)或或或或 用用用用比重法，折光法测固形物。比重法，折光法测固形物。比重法，折光法测固形物。比重法，折光法测固形物。水分水分水分水分%=100%-%=100%-固形物固形物固形物固形物%第5页，本讲稿共111页2、减压干燥法减压干燥法减压干燥法减压干燥法 使用范围：

3、易发生热分解使用范围：易发生热分解使用范围：易发生热分解使用范围：易发生热分解,变质变质,不易除去结合水的食品不易除去结合水的食品不易除去结合水的食品不易除去结合水的食品(糖浆糖浆糖浆糖浆,果糖果糖果糖果糖,味精味精味精味精,麦乳糖麦乳糖麦乳糖麦乳糖,果蔬制品果蔬制品果蔬制品果蔬制品)原理原理原理原理:低压下低压下低压下低压下,沸点下降沸点下降沸点下降沸点下降,即低温下干燥即低温下干燥.测定方法测定方法测定方法测定方法:减压干燥减压干燥 果酱果酱果酱果酱 脱水蔬菜脱水蔬菜脱水蔬菜脱水蔬菜 糖制品糖制品糖制品糖制品 P mmHg 100 100 50 100 50 温度温度温度温度 70 70

4、7070 70 70 h 2 6 2 h 2 6 2第6页，本讲稿共111页 3、红外线干燥法红外线干燥法 特点及适用范围特点及适用范围 快速（快速（10-30min）精密度差精密度差,一定允许范围，偏差一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射利用辐射热及直射热加热试样热加热试样,快速蒸去水分快速蒸去水分,并同时称重。并同时称重。第7页，本讲稿共111页 4、蒸馏法、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝

5、、收集、分层，即可测水分含量。凝、收集、分层，即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围：特点及适用范围：高效换热高效换热,水分迅速移去。密封水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单加热温度低，设备简单,操操作方便。作方便。适用于因加热易氧化适用于因加热易氧化,分解分解,含有大量挥发性组分的样品。含有大量挥发性组分的样品。特别适用于香料、油类水分的测定特别适用于香料、油类水分的测定第8页，本讲稿共111页 测定方法：测定方法：试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和以水饱和,蒸馏蒸馏,收集液备用收集液备用)样品样品-烧瓶烧瓶 以以50-7

6、5ml 甲苯浸没样品甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被水被集中在计量管下部集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量读水的容量 计算计算 H2O%=V/W*100 (Vml，Wg)第9页，本讲稿共111页 5 5、卡尔卡尔卡尔卡尔.费休法费休法费休法费休法 （Karl.FischerKarl.Fischer）11 11（1 1）原理）原理）原理）原理 根据下列反应能定量进行根据下列反应能定量进行 SO2 2+I2 2+2H+2H2 2O=H2 2SOSO4 4+2HI+2HI 为使反应顺利进行为使反应顺利进行为使反应顺利

7、进行为使反应顺利进行,需加入吡啶（需加入吡啶（需加入吡啶（需加入吡啶（C C5 5HH5 5N N）,中和中和中和中和HH2 2SOSO4 4，甲醇，甲醇，甲醇，甲醇（CHCH3 3OHOH）,防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于HH2 2OO发生副反应发生副反应发生副反应发生副反应 总反应总反应总反应总反应:（I I2 2+SOSO2 2+3+3 C C5 5HH5 5N+CHN+CH3 3OH)+HOH)+H2 2O 2 C 2 C5 5HH5 5NHI+C5 5HH5 5NHSO4 4CHCH3 3 终点滴定方法终点滴定方法终点滴定方法终点滴定方法:1%,过量过量I2

8、 2棕黄色；电极安培滴定法棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定适用于深色样品，微量水分测定适用于深色样品，微量水分测定适用于深色样品，微量水分测定（2 2）适用范围）适用范围）适用范围）适用范围 是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法 可测可测可测可测1ppm H1ppm H2 2O O 适用范围广适用范围广适用范围广适用范围广,固、液、气固、液、气固、液、气固、液、气 1ppm-100%H 1ppm-100%H2 2O第10页，本讲稿共111页（3 3）测定）测定）测定）测定 卡尔卡尔卡尔卡尔.费休试剂的制备及标定费休

9、试剂的制备及标定费休试剂的制备及标定费休试剂的制备及标定 a a 配比：配比：配比：配比：85g85gI I2,670ml 2,670ml CHCH3 3OH,270ml COH,270ml C5 5HH5 5N,60-70gSON,60-70gSO2;2;暗处暗处暗处暗处24h24h b b 标定：标定：标定：标定：向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入50ml CH50ml CH3 3OH,OH,用卡尔费休试剂滴入用卡尔费休试剂滴入用卡尔费休试剂滴入用卡尔费休试剂滴入,使其作使其作使其作使其作用无水用无水用无水用无水CHCH

10、3 3OH OH 中痕量水分中痕量水分中痕量水分中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值使其微安表指向一定刻度值使其微安表指向一定刻度值使其微安表指向一定刻度值,（4545或或或或 48 48 A A）用微量注射器注入用微量注射器注入用微量注射器注入用微量注射器注入10g 10g 水水水水,滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂,记录用量记录用量记录用量记录用量 卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对HH2 2OO的滴定度的滴定度的滴定度的滴定度T(mg/ml),T(mg/ml),T=G1000/V T=G1000/V（G-G-水重，水重，水重，水重，V

11、-V-卡尔卡尔卡尔卡尔.费休试剂费休试剂费休试剂费休试剂mlml）测定测定测定测定:称样称样称样称样0.3-0.5g(H0.3-0.5g(H2 2O 20-40 mg)(O 20-40 mg)(代替代替代替代替10g H10g H2 2O O 标定中标定中标定中标定中)加入反应器中加入反应器中加入反应器中加入反应器中,以下同标定以下同标定以下同标定以下同标定(CH(CH3 3OH OH 作萃取剂作萃取剂作萃取剂作萃取剂)计算计算计算计算 H H2 2O%=O%=（TV100TV100）/（w1000w1000）（w-w-样重）样重）样重）样重）说明说明说明说明:快速快速快速快速,准确准确准确准

12、确,含维生素含维生素含维生素含维生素C C 等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法.测得水分为总水分测得水分为总水分测得水分为总水分测得水分为总水分=自由水自由水自由水自由水+结合水结合水结合水结合水第11页，本讲稿共111页二、水分活度的测定1 1、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、测定方法有：蒸汽压

13、力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。2 2、A AWW测定仪法测定仪法测定仪法测定仪法 （1 1）原理：一定温度下）原理：一定温度下）原理：一定温度下）原理：一定温度下,A,AWW测定仪中的传感器测定仪中的传感器,对蒸汽压力的对蒸汽压力的对蒸汽压力的对蒸汽压力的变化变化变化变化,指针偏转指针偏转指针偏转指针偏转,恒定时恒定时恒定时恒定时,读取读取读取读取A AWW读数。读数。读数

14、。读数。（2）测定：仪器校正，在饱和）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 2 溶液中浸入两张滤纸溶液中浸入两张滤纸,浸湿后浸湿后浸湿后浸湿后,放入样品盒内放入样品盒内放入样品盒内放入样品盒内,传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上,置于置于20恒恒恒恒温箱中温箱中温箱中温箱中,恒温恒温恒温恒温3h 3h。拧动。拧动。拧动。拧动,使指针指向使指针指向使指针指向使指针指向0.9000.900，重复。样品测定，重复。样品测定，重复。样品测定，重复。样品测定，取样取样取样取样,经经2020恒温后恒温后恒温后恒温后,置于样品盒内置于样品盒内,均匀放平（均匀放平（均

15、匀放平（均匀放平（2cm2cm厚）不厚）不厚）不厚）不高出垫圈底部高出垫圈底部高出垫圈底部高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上将传感器表头置于样品盒上,拧紧拧紧拧紧拧紧,放放放放2h,待待待待指针不变时指针不变时指针不变时指针不变时,读出读出读出读出AwAw值值值值 （3 3）说明：经常用饱和）说明：经常用饱和）说明：经常用饱和）说明：经常用饱和BaClBaCl2 2溶液校正仪器，表头勿沾上样溶液校正仪器，表头勿沾上样品，品，AwAw的温度校正的温度校正第12页，本讲稿共111页第13页，本讲稿共111页 3 3、扩散法、扩散法、扩散法、扩散法 （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温

16、条件下）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分分分分别在别在别在别在AwAw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的根据样品的根据样品的根据样品的增减量求增减量求增减量求增减量求AwAw。（标准试剂。（标准试剂。（标准试剂。（标准试剂Aw值见值见值见值见P48 P48 表表表表4-24-2）（2 2）测定方法：准确称取样品）测定方法：准确称取样品）测定方法：准确称取样品）测

17、定方法：准确称取样品1.000g,1.000g,装入铝皿或玻璃皿中装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中迅速放入康威氏扩散皿内室中迅速放入康威氏扩散皿内室中迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液室外放入标准饱和溶液室外放入标准饱和溶液室外放入标准饱和溶液5ml,5ml,边边边边缘涂凡士林缘涂凡士林缘涂凡士林缘涂凡士林,加盖密封加盖密封,在在在在25250.50.5放置放置放置放置20.5h（平行作（平行作（平行作（平行作2-4份不同份不同份不同份不同Aw值的标准饱和溶液及样品）值的标准饱和溶液及样品）,取出取出取出取出,迅速称重迅速称重迅速称重迅速称重,计计计计算各样品每克质

18、量的增减数。算各样品每克质量的增减数。算各样品每克质量的增减数。算各样品每克质量的增减数。以以AwAw标准为横坐标标准为横坐标标准为横坐标标准为横坐标 mgmg样品量为纵坐标样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图在方格坐标纸上作图在方格坐标纸上作图在方格坐标纸上作图,交点处为样品交点处为样品交点处为样品交点处为样品AwAw第14页，本讲稿共111页示例示例:某食品样品在硝酸钾某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重中增重7mg7mg，在溴化钾，在溴化钾(0.807)中减中减重重15 mg15 mg，可求得其，可求得其Aw=0.878Aw=0.878 0.924 0.878 0.8070.924 0.

19、878 0.807第15页，本讲稿共111页 4、溶剂萃取法、溶剂萃取法 （1）原理：用苯萃取样品中的水分）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品其萃取出水量与样品中水分活度成正比中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量的水量,其比之即为其比之即为Aw （2）测定：卡尔费休试剂制备）测定：卡尔费休试剂制备 （代替吡啶）（代替吡啶）（代替吡啶）（代替吡啶）CH CH3 3OH CHOH CH3 3COONa KI ICOONa KI I2 2 SO SO2 2 甲液甲液甲液甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g 100ml 8.5

20、g 5.5g 3-10g 乙液乙液乙液乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 甲乙二液混合于棕色瓶中甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜并套薄膜,置于冰浴中置于冰浴中,静置一静置一昼夜昼夜干燥器中准确称取试样干燥器中准确称取试样干燥器中准确称取试样干燥器中准确称取试样1.0000g1.0000g与磨口三角瓶中加入与磨口三角瓶中加入与磨口三角瓶中加入与磨口三角瓶中加入苯苯苯苯100ml,100ml,盖塞盖塞盖塞盖塞,振摇振摇振摇振摇1h.,1h.,静置静置静置静置10min,10min,加入加入加入加入100ml100ml无水乙醇

21、混合无水乙醇混合无水乙醇混合无水乙醇混合,取取取取50ml50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红用卡尔费休试剂滴至微橙红用卡尔费休试剂滴至微橙红用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录记录记录记录Vn mlVn ml数数数数;同样用同样用同样用同样用1.0000ml1.0000ml重蒸馏水重蒸馏水重蒸馏水重蒸馏水,代替样品作试样代替样品作试样代替样品作试样代替样品作试样,记录记录记录记录V V0 0（3 3）计算计算计算计算:Aw=Vn/V:Aw=Vn/V0 0第16页，本讲稿共111页 作业：作业：1、一般食品中的水分含量如何测定？（写出、一般食品中的水分含量如何测定？（写出具体的测定步骤）具体的测定步骤）

22、2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法测定？（只写出测定方法的名称）测定？（只写出测定方法的名称）3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定？、扩散法测定食品中的水分活度如何测定？（写出具体的测定步骤）（写出具体的测定步骤）第17页，本讲稿共111页第二节 酸度的测定一、概念及分类一、概念及分类 有不同概念的酸度：有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳有不同概念的酸度：有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳有不同概念的酸度：有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳有不同概念的酸度：有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度酸度酸度酸度 1 1、总酸度、总酸度 总酸度总酸度总酸度总酸度

23、食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。包括已离解的和未离解的酸的浓度包括已离解的和未离解的酸的浓度包括已离解的和未离解的酸的浓度包括已离解的和未离解的酸的浓度2 2、有效酸度、有效酸度、有效酸度、有效酸度有效酸度有效酸度有效酸度有效酸度被测溶液中被测溶液中HH+的浓度（准确说是的浓度（准确说是的浓度（准确说是的浓度（准确说是HH+的活度）。的活度）。的活度）。的活度）。即已离解的酸的浓度，用酸度计（即已离解的酸的浓度，用酸度计（即已离解的酸的浓度，用酸度计（

24、即已离解的酸的浓度，用酸度计（pH计）测定计）测定第18页，本讲稿共111页3、挥发酸、挥发酸挥发酸挥发酸易挥发的有机酸（甲、乙、丁酸等）易挥发的有机酸（甲、乙、丁酸等）4、牛乳酸度、牛乳酸度固有酸度（外表酸度）固有酸度（外表酸度）新鲜牛乳的酸度（酪、白蛋白；柠檬酸、磷酸新鲜牛乳的酸度（酪、白蛋白；柠檬酸、磷酸盐），一般占盐），一般占0.150.18（以乳酸计）（以乳酸计）发酵酸度（真实酸度）发酵酸度（真实酸度）牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度（乳糖发牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度（乳糖发酵酵乳酸）乳酸）发酵酸度发酵酸度=总酸度固有酸度总酸度固有酸度含酸量含酸量0.2为不新鲜牛乳为不新鲜牛乳

25、 第19页，本讲稿共111页二、测定意义二、测定意义 1 1、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关 色：叶绿素、花青素与酸度有关色：叶绿素、花青素与酸度有关色：叶绿素、花青素与酸度有关色：叶绿素、花青素与酸度有关 香：挥发酸给予食品特定香气香：挥发酸给予食品特定香气香：挥发酸给予食品特定香气香：挥发酸给予食品特定香气 味：甜酸比适当味：甜酸比适当味：甜酸比适当味：甜酸比适当各自独特味道各自独特味道各自独特味道各自独特味道 稳定性：稳定性：稳定性：稳定性：pHpH低抑制细菌生长，防止

26、低抑制细菌生长，防止低抑制细菌生长，防止低抑制细菌生长，防止VcVc氧化氧化氧化氧化 2 2、判断质量好坏的重要指标、判断质量好坏的重要指标、判断质量好坏的重要指标、判断质量好坏的重要指标 挥发酸种类及含量可判断腐败程度挥发酸种类及含量可判断腐败程度挥发酸种类及含量可判断腐败程度挥发酸种类及含量可判断腐败程度 发酵制品：甲酸发酵制品：甲酸发酵制品：甲酸发酵制品：甲酸 细菌性腐败细菌性腐败细菌性腐败细菌性腐败 水果发酵品：水果发酵品：水果发酵品：水果发酵品：0.10.1醋酸（挥发酸）醋酸（挥发酸）醋酸（挥发酸）醋酸（挥发酸）腐败腐败腐败腐败 牛乳（啤酒）乳酸牛乳（啤酒）乳酸牛乳（啤酒）乳酸牛乳（

27、啤酒）乳酸 0.20.2 腐败腐败腐败腐败 油脂（酸价）游离脂肪酸油脂（酸价）游离脂肪酸油脂（酸价）游离脂肪酸油脂（酸价）游离脂肪酸 腐败腐败腐败腐败 3 3、判断果蔬成熟程度、判断果蔬成熟程度、判断果蔬成熟程度、判断果蔬成熟程度 确定加工工艺条件；果蔬确定加工工艺条件；果蔬确定加工工艺条件；果蔬确定加工工艺条件；果蔬 酸度酸度酸度酸度 甜度甜度甜度甜度 则成熟度则成熟度则成熟度则成熟度 加工工艺与酸度有关加工工艺与酸度有关加工工艺与酸度有关加工工艺与酸度有关 第20页，本讲稿共111页 三、总酸度的测定三、总酸度的测定1 1、直接滴定法、直接滴定法 a a 样液制备样液制备固固 碎碎 液液

28、定容定容 过滤过滤 取液取液（含酸（含酸0.0350.0350.07g0.07g）使耗）使耗0.1mol/L NaOH0.1mol/L NaOH5ml5ml，一般，一般最好最好101025mL25mL（除（除COCO2 2）b b 滴定滴定取制备液取制备液50ml50ml，酚酞，酚酞3 34d4d，以，以0.05mol/L0.05mol/L或者或者0.1mol/L 0.1mol/L NaOHNaOH滴定滴定2 2、电位滴定法、电位滴定法 (适用于颜色深的样品）适用于颜色深的样品）以电位突变确定终点，以电位突变确定终点，pH=(EpH=(E0 0-E)/0.059-E)/0.059总酸度（）总酸

29、度（）=(VCK=(VCK100)/m)/m（V/Vo）K K主要酸换算系数主要酸换算系数第21页，本讲稿共111页3 3 3 3、说明、说明、说明、说明 各类食品的酸度常以主要酸表示各类食品的酸度常以主要酸表示各类食品的酸度常以主要酸表示各类食品的酸度常以主要酸表示 K K K K为中和为中和1mmol NaOH1mmol NaOH1mmol NaOH1mmol NaOH相当于酸的克数相当于酸的克数相当于酸的克数相当于酸的克数 葡萄及制品葡萄及制品 酒石酸酒石酸 K=0.075K=0.075K=0.075K=0.075 柑橘及制品柑橘及制品柑橘及制品柑橘及制品 柠檬酸柠檬酸柠檬酸柠檬酸 K=

30、0.064K=0.064 苹果苹果 苹果酸苹果酸 K=0.067K=0.067K=0.067K=0.067 乳、肉乳、肉乳、肉乳、肉 乳酸乳酸乳酸乳酸 K=0.090K=0.090K=0.090K=0.090 酒类、调味品酒类、调味品酒类、调味品酒类、调味品 HAc K=0.060HAc K=0.060HAc K=0.060HAc K=0.060 乳品、面包等食品以乳品、面包等食品以乳品、面包等食品以乳品、面包等食品以T T T T表示表示表示表示 即中和即中和即中和即中和100g100g100g100g（mlmlmlml）样品所需）样品所需）样品所需）样品所需0.1mol/L NaOH0.1

31、mol/L NaOH的毫升数的毫升数的毫升数的毫升数 一般一般 新鲜牛乳新鲜牛乳1616161618181818T;T;T;T;面包面包面包面包3 39 9 9 9T T T T 标准：婴儿配方乳粉标准：婴儿配方乳粉标准：婴儿配方乳粉标准：婴儿配方乳粉（GB10766-89GB10766-89）优级优级 一级一级 合格合格 乳酸度乳酸度 14141414T T T T 15151515T T T T 16161616T T T T第22页，本讲稿共111页四、有效酸度的测定四、有效酸度的测定1 1、电位法、电位法、电位法、电位法（1 1 1 1）样品处理）样品处理 液态样品：除液态样品：除液态

32、样品：除液态样品：除COCOCOCO2 2 2 2后测定后测定 固态样品：捣碎，固态样品：捣碎，固态样品：捣碎，固态样品：捣碎，10g10g10g10g样品样品样品样品/100ml/100ml水，过滤后测定水，过滤后测定水，过滤后测定水，过滤后测定 (1(1(1(110)10)含油量较高的样品：先分离油后再测定含油量较高的样品：先分离油后再测定（2 2 2 2）测定）测定）测定）测定 预热、调零预热、调零 校正（以接近的标准缓冲溶液校正）校正（以接近的标准缓冲溶液校正）校正（以接近的标准缓冲溶液校正）校正（以接近的标准缓冲溶液校正）测定测定测定测定 2 2 2 2、比色法、比色法、比色法、比色

33、法（1 1 1 1）试纸法：）试纸法：）试纸法：）试纸法：快，不准确快，不准确快，不准确快，不准确（2 2 2 2）标准管比色法：）标准管比色法：）标准管比色法：）标准管比色法：要求色度低要求色度低要求色度低要求色度低 0.1pH0.1pH 标准酸色管系列（加指示剂），不准确标准酸色管系列（加指示剂），不准确标准酸色管系列（加指示剂），不准确标准酸色管系列（加指示剂），不准确第23页，本讲稿共111页uu五、挥发酸的测定五、挥发酸的测定uu正常食品挥发酸含量较稳定，糖的发酵可使挥发酸含量增正常食品挥发酸含量较稳定，糖的发酵可使挥发酸含量增正常食品挥发酸含量较稳定，糖的发酵可使挥发酸含量增正常食

34、品挥发酸含量较稳定，糖的发酵可使挥发酸含量增加，降低品质，所以是质量控制指标。加，降低品质，所以是质量控制指标。加，降低品质，所以是质量控制指标。加，降低品质，所以是质量控制指标。uu1 1、直接法、直接法、直接法、直接法uu 直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用标准碱溶液滴定（用于挥发酸含量高的样出来，再用标准碱溶液滴定（用于挥发酸含量高的样品）品）uu例：水蒸气蒸馏法例：水蒸气蒸馏法例：水蒸气蒸馏法例：水蒸气蒸馏法uua 原理原理uu 样品处理后，加入适量（样品处理后，加入适量（样品处理后，加入适量（样品处理后，加入适量（1.0

35、0mL101.00mL10）HH3 3POPO4 4，使结合，使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏出总挥发酸，冷凝态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏出总挥发酸，冷凝收集液收集液滴定，下同总酸度测定，作空白试验滴定，下同总酸度测定，作空白试验第24页，本讲稿共111页B.B.滴定滴定:流出液加热至流出液加热至流出液加热至流出液加热至606065，加入酚酞三滴，用，加入酚酞三滴，用，加入酚酞三滴，用，加入酚酞三滴，用0.1MNaOH0.1MNaOH滴定至微红色。滴定至微红色。C.C.计算计算计算计算:醋酸醋酸醋酸醋酸=(V=(V1 1-V-V2 2)C)C0.06100/m/m 0.06 0.06换算

36、系数，换算系数，换算系数，换算系数，即即即即0.06g0.06g醋酸醋酸/1mmoLNaOH/1mmoLNaOHD.说明说明:若含若含CO2 2及及及及SOSO2 2应排除干扰应排除干扰应排除干扰应排除干扰 COCO2 2在电磁搅拌下，低真空抽气在电磁搅拌下，低真空抽气在电磁搅拌下，低真空抽气在电磁搅拌下，低真空抽气 SOSO2 2用用用用I I2 2滴定（淀粉指示剂）滴定（淀粉指示剂）滴定（淀粉指示剂）滴定（淀粉指示剂）,扣除滴定量扣除滴定量扣除滴定量扣除滴定量2 2、间接法、间接法、间接法、间接法 用碱滴定不挥发酸（用于挥发酸含量少或蒸馏液有用碱滴定不挥发酸（用于挥发酸含量少或蒸馏液有损失

37、或被污染的样品）损失或被污染的样品）挥发酸挥发酸挥发酸挥发酸 =总酸不挥发酸总酸不挥发酸总酸不挥发酸总酸不挥发酸挥发酸的测定还可用色谱法测定挥发酸的测定还可用色谱法测定挥发酸的测定还可用色谱法测定挥发酸的测定还可用色谱法测定 第25页，本讲稿共111页 作业：作业：1、写出有总酸度、有效酸度、牛乳发酵酸、写出有总酸度、有效酸度、牛乳发酵酸度的概念。度的概念。2、中和牛乳样品、中和牛乳样品50.00ml,用去用去0.085mol/L NaOH 10.00ml，该牛乳的酸度为多少，该牛乳的酸度为多少T？3、分析柑橘类果实及其制品时，用（、分析柑橘类果实及其制品时，用（）酸表示，）酸表示，K=0.0

38、64,K是换算为主要酸的是换算为主要酸的系数，即指（系数，即指（）。）。第26页，本讲稿共111页第三节 脂类的测定 一、概述一、概述1 1、脂类、脂类、脂类、脂类 脂肪（不同的三酰甘油酯）脂肪（不同的三酰甘油酯）脂肪（不同的三酰甘油酯）脂肪（不同的三酰甘油酯）类脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、类脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、类脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、类脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、V V脂脂脂脂）2 2、重要营养成分之一、重要营养成分之一、重要营养成分之一、重要营养成分之一 （热能、必需脂肪酸、（热能、必需脂肪酸、（热能、必需脂肪酸、（热能、必需脂肪酸、V V脂载体、调节生理）脂载体、调节生理）

39、脂载体、调节生理）脂载体、调节生理）3 3、影响食品的品质、质构及风味、影响食品的品质、质构及风味、影响食品的品质、质构及风味、影响食品的品质、质构及风味4 4、测定意义：评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式、测定意义：评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式、测定意义：评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式、测定意义：评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式5 5、提取剂的选择、提取剂的选择、提取剂的选择、提取剂的选择 常用溶剂：常用溶剂：常用溶剂：常用溶剂：乙醚（溶解强、沸点低、易燃、可含乙醚（溶解强、沸点低、易燃、可含乙醚（溶解强、沸点低、易燃、可含乙醚（溶解强、沸点低、易燃、可含2 2H

40、H2 2OO易抽出糖分易抽出糖分易抽出糖分易抽出糖分 石油醚（溶解弱于乙醚、含石油醚（溶解弱于乙醚、含石油醚（溶解弱于乙醚、含石油醚（溶解弱于乙醚、含HH2 2OO少）少）少）少）以上两种均不能提取结合态脂以上两种均不能提取结合态脂以上两种均不能提取结合态脂以上两种均不能提取结合态脂 氯仿氯仿氯仿氯仿甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，适合于水产品、家禽、蛋制甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，适合于水产品、家禽、蛋制甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，适合于水产品、家禽、蛋制甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，适合于水产品、家禽、蛋制品）品）品）品）第27页，本讲稿共111页6 6、预处理、预处理、预处理、预处理 碎、烘干、加海砂

41、（防结块）、无水碎、烘干、加海砂（防结块）、无水NaNa2 2SOSO4 4（HH2 2OO高高高高时）（减小水量）时）（减小水量）时）（减小水量）时）（减小水量）7、脂类的常用测定方法、脂类的常用测定方法、脂类的常用测定方法、脂类的常用测定方法 食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定方法也食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定方法也食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定方法也食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定方法也就不同。就不同。就不同。就不同。（1 1）索氏提取法）索氏提取法）索氏提取法）索氏提取法 （2）氯仿）氯仿）氯仿）氯仿甲醇提取法甲醇提取法甲醇提取法甲醇

42、提取法 （3）酸水解法）酸水解法）酸水解法）酸水解法 （4）罗紫）罗紫哥特里法哥特里法哥特里法哥特里法（5 5）巴布科克法）巴布科克法）巴布科克法）巴布科克法 （6 6）盖勃法）盖勃法第28页，本讲稿共111页二、索氏抽提法 1、原理、原理 干燥样品用无水乙醚或石油醚回流提取，干燥样品用无水乙醚或石油醚回流提取，游离脂肪、磷脂、糖脂；色素、蜡、树脂游离脂肪、磷脂、糖脂；色素、蜡、树脂等粗脂肪进入溶剂中，再回收溶剂，即得等粗脂肪进入溶剂中，再回收溶剂，即得残留物残留物粗脂肪粗脂肪2、适用范围、适用范围 脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、磨细、不易吸湿结块的样

43、品。（结合态脂磨细、不易吸湿结块的样品。（结合态脂肪测不出来）肪测不出来）第29页，本讲稿共111页3、测定、测定（）将索氏抽提器各部件洗净，（）将索氏抽提器各部件洗净，烘干，其中抽提瓶烘到恒重。烘干，其中抽提瓶烘到恒重。（）用烘盒称取样品（）用烘盒称取样品2-5g。（）将试样转入滤纸筒内。（）将试样转入滤纸筒内。第30页，本讲稿共111页（）将抽提器安装妥当，然后将装有试（）将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提管内，同时注入溶剂样的滤纸筒置于抽提管内，同时注入溶剂至虹吸管高度以上，待其流净后，再加至至虹吸管高度以上，待其流净后，再加至虹吸管高度三分之一处，用一小块脱脂棉虹吸管高度

44、三分之一处，用一小块脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口，打开冷凝管水管，轻轻塞入冷凝管上口，打开冷凝管水管，开始加热抽提。加热温度控制在每分钟回开始加热抽提。加热温度控制在每分钟回流的溶剂为流的溶剂为120-150120-150滴，每小时回流滴，每小时回流7 7次以次以上，抽提的时间须视试样及含油率高低而上，抽提的时间须视试样及含油率高低而定，一般约定，一般约4-84-8小时及以上，抽提至抽提管小时及以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴试验）无油内的乙醚用玻璃片检查（点滴试验）无油迹为止。迹为止。第31页，本讲稿共111页（）抽净脂肪后，用长柄摄子取出滤纸（）抽净脂肪后，用长柄摄子取出滤纸筒，再

45、加热使乙醚回流筒，再加热使乙醚回流2次，洗下可能留在次，洗下可能留在抽提管上的粗脂肪后回收乙醚。抽提管上的粗脂肪后回收乙醚。（）溶剂回收完毕，取下冷凝管和抽提（）溶剂回收完毕，取下冷凝管和抽提管，用脱脂棉蘸溶剂揩净抽提瓶外部后，管，用脱脂棉蘸溶剂揩净抽提瓶外部后，置抽提瓶在置抽提瓶在105下先烘下先烘90分钟，冷却称重，分钟，冷却称重，再烘再烘20分钟，烘至恒重为止（前后二次重分钟，烘至恒重为止（前后二次重量差不大于量差不大于0.0002g以内即为恒重）。抽提以内即为恒重）。抽提瓶增加的重量即为所得粗脂肪的重量。瓶增加的重量即为所得粗脂肪的重量。4、计算、计算 X=(m1-m0)/w 100%

46、第32页，本讲稿共111页 三、酸水解法三、酸水解法（酸性乙醚提取法）（酸性乙醚提取法）1、原理、原理试样试样+HCl（水解）游离脂（水解）游离脂乙醚（石油乙醚（石油醚）提取醚）提取称重（游离脂肪称重（游离脂肪+结合脂肪总量结合脂肪总量2、适合范围及特点、适合范围及特点适用于不能用索氏抽提法的易吸湿结块、不适用于不能用索氏抽提法的易吸湿结块、不易烘干、加工后混合食品（含结合脂）。易烘干、加工后混合食品（含结合脂）。但不适用于含磷脂较多的鱼、贝、蛋及含食但不适用于含磷脂较多的鱼、贝、蛋及含食糖高的食品。糖高的食品。磷脂磷脂脂肪酸脂肪酸+碱，分解损失；碱，分解损失；糖糖+HCl 碳化碳化 影响结果

47、影响结果第33页，本讲稿共111页 3 3、测定方法、测定方法、测定方法、测定方法 试样试样试样试样+HCl(75+HCl(75水浴，水浴，水浴，水浴，45min)45min)消化消化消化消化 多次提取多次提取多次提取多次提取 消化试样消化试样消化试样消化试样+10ml+10ml乙醇乙醇乙醇乙醇具塞量筒中（具塞量筒中（具塞量筒中（具塞量筒中（+乙醚）乙醚）乙醚）乙醚）摇、静置摇、静置摇、静置摇、静置取上清液取上清液取上清液取上清液（+乙醚、石油醚）洗乙醚、石油醚）洗乙醚、石油醚）洗乙醚、石油醚）洗（+乙醚）摇、静置乙醚）摇、静置乙醚）摇、静置乙醚）摇、静置再提取上清液再提取上清液再提取上清液再

48、提取上清液已称已称已称已称重的锥形瓶内重的锥形瓶内重的锥形瓶内重的锥形瓶内 蒸干、烘干蒸干、烘干蒸干、烘干蒸干、烘干（回收溶剂后，水浴上蒸干，（回收溶剂后，水浴上蒸干，（回收溶剂后，水浴上蒸干，（回收溶剂后，水浴上蒸干，100100105105下烘干）下烘干）下烘干）下烘干）称重称重称重称重 4 4、计算、计算、计算、计算 mm2 2-m-m1 1 脂肪（脂肪（脂肪（脂肪（%）=-100=-100 m m 5 5、说明：样品充分磨碎，样液混匀，消化至无块状碳粒。、说明：样品充分磨碎，样液混匀，消化至无块状碳粒。、说明：样品充分磨碎，样液混匀，消化至无块状碳粒。、说明：样品充分磨碎，样液混匀，消

49、化至无块状碳粒。加入乙醇、石油醚作用：乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合加入乙醇、石油醚作用：乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合加入乙醇、石油醚作用：乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合加入乙醇、石油醚作用：乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合 石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚石油醚溶解、过滤石油醚溶解、过滤石油醚

50、溶解、过滤石油醚溶解、过滤第34页，本讲稿共111页四、氯仿四、氯仿甲醇提取法（甲醇提取法（CM法）法）1、适用范围及特点、适用范围及特点适用于结合态脂类（如磷脂、蛋白脂）如：鱼、适用于结合态脂类（如磷脂、蛋白脂）如：鱼、贝、肉、禽、蛋、豆及制品并适用于高贝、肉、禽、蛋、豆及制品并适用于高H2O试试样测定（干燥样品加样测定（干燥样品加H2O）（索氏法不提结合）（索氏法不提结合脂、酸水解法使磷脂分解损失）脂、酸水解法使磷脂分解损失）2、原理、原理 （P66图图4-5提取装置）提取装置）试样分散于氯仿试样分散于氯仿甲醇甲醇水（试样中的）三种水（试样中的）三种溶剂中，可提取全部脂类（氯仿层），滤去溶