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1、分析化学课件第六讲1第1 页，本讲稿共37 页方法分类Mohr 法 Volhard 法 Fajans 法吸附指示剂法测定的离子Cl-和Br-Ag+直接法Ag+回滴法测X-X-所用滴定剂AgNO3NH4SCN AgNO3所用指示剂K2CrO4(5%K2CrO41mL)FeNH4(SO4)2 40%铁铵矾1mL吸附指示剂测定条件pH 6.5-10.5酸度0.3mol/L 的HNO3介质)随指示剂不同而不同存在问题干扰大,选择性差P1521)吸附(直接)2)溶解P154解决办法控制PH 1)摇动2)P153 下P1542第2 页，本讲稿共37 页（二）Mohr 法测定Cl-和Br-指示剂：K2CrO
2、4 实验确定(5%K2CrO41mL)滴定剂：AgNO3(0.1mol/L)酸度：pH 6.5 10.5；有NH3存在：pH 6.5 7.2.H+CrO4 Cr2O72-(K=4.31014)优点：测Cl-、Br-直接、简单、准确。可测Ag+（？）缺点：干扰大(生成沉淀AgmAn、Mm(CrO4)n、M(OH)n等）;不可测I-、SCN-；3第3 页，本讲稿共37 页（三）Volhard 法(酸度0.3mol/L 的HNO3介质)Ag+SCN-=AgSCN(白)Fe3+（K=208）FeSCN2+当FeSCN2+=6 10-6 mol/L即显红色指示剂：铁铵矾 FeNH4(SO4)2直接法:N
3、H4SCN(滴定剂)Fe3+Ag+(被测物)40%铁铵矾1mL4第4 页，本讲稿共37 页 标准溶液：AgNO3、NH4SCN 被测物：X-(Cl-、Br-、I-、SCN-)Volhard 返滴定法指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2FeSCN2+X-+Ag+(过量)=AgX+Ag+(剩余)SCN-AgSCN 5第5 页，本讲稿共37 页 滴定Cl-时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化)Ksp(AgSCN)Ksp(AgCl)(2.0 10-12)(3.210-10)SCN-+Fe3+AgSCNAgCl Ag+Cl-+FeSCN2+Volhard 返滴定法测Cl-时应采取的措施 过滤除去AgC
4、l(煮沸,凝聚,滤,洗)加硝基苯(有毒)，包住AgCl c(Fe3+)=0.2 mol/L 以减小SCN-ep称改进的Volhard 法6第6 页，本讲稿共37 页（四）Fajans 法吸附指示剂法sp 后:AgCl Ag+Fl-,优先吸附Ag+,Fl-作为抗衡 离子被吸附，吸附后结构 变形而表现为粉红色荧光黄(fluorescein)以Ag+滴定Cl-为例指示剂:sp 前:AgCl Cl-,不吸附Fl-，溶液为指示剂本身 的颜色(黄绿色).7第7 页，本讲稿共37 页8第8 页，本讲稿共37 页9第9 页，本讲稿共37 页10第10 页，本讲稿共37 页 Fajans 法常用吸附指示剂指示剂
5、pKa测定对象 滴定剂 颜色变化滴定条件(pH)荧光黄7 Cl-,Br-,I-,Ag+黄绿 粉红 7 10二氯荧光黄 4 Cl-,Br-,I-Ag+黄绿 粉红 4 10曙红2Br-,I-,SCN-Ag+粉红 红紫 2 10甲基紫Ag+Cl-红 紫酸性沉淀对卤离子及指示剂的吸附能力：11第11 页，本讲稿共37 页标准溶液的配制与标定 AgNO3:（棕色瓶中保存）纯品直接配制(贵）粗配后用NaCl 标液标定其浓度 NH4SCN:以AgNO3标液,Volhard 法标定 NaCl 工作基准或优级纯，直接配制 高温电炉中于550C 干燥2h.置于瓷坩埚中，在石棉网上用天然气灯加热.12第12 页，本讲稿共37 页二、重量分析法（一）重量分析法的分类和特点1.挥发法例 小麦 干小麦,减轻的重量 即含水量 或干燥剂吸水增重2.电解法例 Cu2+Cu 称量白金网增重 电重量法3.沉淀法 P，S，Si，Ni等测定优点：Er:0.10.2，准，不需标准溶液。缺点：慢，繁琐。(S，Si的仲裁分析仍用重量法）105烘至恒重+ePt电极上13第13 页，本讲稿共37 页