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1、偏光显微镜法观测聚合物球晶形态第1 页，本讲稿共12 页一、实验目的1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。3.用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙烯试样球晶的大小。第2 页，本讲稿共12 页 根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构.二、实验原理 高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线.当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，利用这一原理,我们可以在正交
2、偏光镜间观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。实验原理演示如下:第3 页，本讲稿共12 页第4 页，本讲稿共12 页分析I=A2sin22sin2/2 是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，振动载物台可以改变;当=/4，3/4，5/4，7/5，时，I最大,光的强度最大，视野最亮；当=0,/2，3/2，时，I=0，视野全黑。在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A，P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成分别平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正交而构成黑十字,见图2;第5 页，本讲稿共12 页 图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片 图3 带消光同心圆环的聚乙烯
3、球晶偏光显微镜的照片 用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环,这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。返回首页第6 页，本讲稿共12 页三、仪器与试剂仪器:偏光显微镜 熔融装置 结晶装置 镊子 载玻片 盖玻片试剂:聚丙烯第7 页，本讲稿共12 页偏光显微镜结构示意图1.仪器底座 2.视场光阑 3.粗动调焦手轮 4.微动调胶手轮 5.起偏器 6.聚光镜 7.载物台 8.物镜 9.检偏器 10.目镜 11.勃氏镜调节手轮 第8 页，本讲稿共12 页四、实验步骤1、将载玻片放在260的电炉上恒温；2、将12颗聚丙烯
4、颗粒放到载玻片上；3、待颗粒熔融后，以45斜角盖上另一片载玻片，加压成膜，给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室温;4、选择合适放大倍数的目镜与物镜，调好显微镜;5、将样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数.实验演示如下:第9 页，本讲稿共12 页载玻片聚丙烯颗粒电热炉偏光显微镜以45 斜角盖上另外一片载玻片观察显微镜下球晶的形态并估算其半径第10 页，本讲稿共12 页五、数据处理1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。2、将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）,计算球晶直径。第11 页，本讲稿共12 页六、思考题3.球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光及消光环成因.4.制样时,应注意哪些环节?2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么?第12 页，本讲稿共12 页