偏光显微镜法观察聚合物球晶形态.ppt

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1、桂林工学院高分子教研室偏光显微镜法观测聚合物球晶形态偏光显微镜法观测聚合物球晶形态 一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂 四、实验步骤四、实验步骤五、数据处理五、数据处理六、思考题六、思考题桂林工学院高分子教研室一、实验目的1. 1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。了解偏光显微镜的基本结构和原理。2. 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。的标定方法。3. 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态,估计聚丙用偏光显微镜观察球晶的形态,估计聚丙烯试样球晶的大小。烯试样球晶的大小。桂林工学院高分子教研室二 、实验

2、原理 根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构。 高聚物自熔体冷却结晶后,成为光学各向异性体,当光线通过它时,就会分解为振动平面互相垂直的两束光,它们的传播速度除光轴方向外,一般是不相等的,于是就产生两条折射率不同的光线。 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时,视野明亮,就可以观察到晶体,利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的形态,大小,数目及光性符号等。桂林工学院高分子教研室实验原理I=A2sin22sin2/2 是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角,振动载物台可以改变; 当= /4,3/4,5/4,7/5,时,I最大,光的强度最大,视野最亮;

3、 当=0,/2,3/2,时,I=0,视野全黑。 在正交偏光镜下,晶体切面上的光的振动方向与A-A,P-P平行或近于平行,将产生消光或近于消光,故形成分别平行于A-A,P-P的两个黑带(消光影),它们互相正交而构成黑十字,见图2;桂林工学院高分子教研室 用偏光显微镜观察聚合物球晶,在一定条件下,球晶呈现出更复杂的环状图案,即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。 图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片图3 带消光同心圆环的聚乙烯球晶的偏光显微镜照片实验原理桂林工学院高分子教研室三、仪器与试剂仪器:偏光显微镜偏光显微镜 熔融装置熔融装置 结晶装置

4、结晶装置 镊子镊子 载玻片载玻片 盖玻片盖玻片试剂:聚丙烯聚丙烯桂林工学院高分子教研室 1. 1. 仪器底座仪器底座 2. 2. 视场光阑视场光阑3. 3. 粗动调焦手轮粗动调焦手轮 4.4.微动调胶手轮微动调胶手轮 5. 5. 起偏器起偏器 6. 6. 聚光镜聚光镜 7.7.载物台载物台 8. 8. 物镜物镜 9. 9. 检偏器检偏器 10. 10. 目镜目镜 11. 11. 勃氏镜调节手轮勃氏镜调节手轮 桂林工学院高分子教研室四、实验步骤1、将载玻片放在260的电炉上恒温;2、将12颗聚丙烯颗粒放到载玻片上;3、待颗粒熔融后,以45斜角盖上另一片载玻片,加压成膜,给电炉断电使样品在载玻片上

5、缓慢冷却结晶至室温;4、选择合适放大倍数的目镜与物镜,调好显微镜; 5、将样品放在载物台上,在正交偏振条件下观察球晶形态,读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数.桂林工学院高分子教研室实验步骤载玻片聚丙烯颗粒电热炉偏光显微镜以45斜角盖上另外一片载玻片观察显微镜下球晶的形态并估算其半径桂林工学院高分子教研室五、数据处理1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。2、将记录的格数乘以mm/格(已经显微尺标定),计算球晶直径。 返回首页桂林工学院高分子教研室六、思考题六、思考题1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑 十字消光及消光环成因.2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么?3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样?4.制样时,应注意哪些环节?桂林工学院高分子教研室参参 考考 文文 献献 1 南京地质学会. 晶体光学. 地质出版社;2 AV托博尔斯基等. 长春应化所译. 聚合物科学与材料. 第八章. 科学出版社,1977 ;3 何君曼等. 高分子物理. 复旦大学出版社, 1983。

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