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1、现代分离技术复习资料【考试类型：名词解释、选择、简答、论述】一、分离技术的分类 分离就是把具有不同性质的物质分开。功能包括提取、澄清或净化、浓缩、干燥和回收等，目的是提纯、去杂。食品分离技术指各种分离技术在食品科学与食品工程中的应用，它依据某些理化原理将食品物料中的不同组分进行分离，是食品加工中的一个主要操作过程。分类：a 机械分离：简单分离，不涉及传质。b 传质分离：分离过程有质量传递过程发生：平衡分离过程：平衡分离过程为借助分离媒介(如热能、溶剂、吸附剂等)使均相混合物系统变为两相系统。再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。速率控制分离过程：速率控制分离过程是
2、指借助某种推动力，如浓度差、压力差、温度差、电位差等的作用，某些情况下在选择性透过介质的配合下，利用各级分扩散速度的差异而实现混合物的分离操作。c 其他物理场辅助分离技术：超声波萃取、微波辅助.、超声微波协同萃取 二、膜分离技术 膜分离技术：采用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或者化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。浓度差极化（-影响反渗透的操作）：在边界层附近形成一种浓度梯度，紧靠于膜表面的溶质浓度最大、这种浓度梯度就称为浓差极化。【反渗透前应该预过滤，尽量控制浓差极化程度；实验完成对膜进行逆洗】浓差极化的危害：影响浓差极化的因素：a 透水速
3、率;b 溶液黏度;c 溶质在溶液中的扩散系数;d 表面溶液的流动情况。反渗透的应用：果汁浓缩；葡萄酒中酒石脱出；低度啤酒的生产；纯水制备。电渗析的应用：脱盐；有机酸提取；纯水制备；味精提取。三、离子交换 离子交换法是通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而分离纯化。其主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中电荷的差异进行分离。离子交换树脂的吸附选择：在产品分离过程中，需分离的溶液中常常存在着多种离子，探讨离子交换树脂的选择性吸附具有重要的实际意义。离子交换过程的选择性就是在稀溶液中某种树脂对不同离子交换亲和力的差异。离子与树脂活性基团的亲和力愈大，则愈容易被树脂吸附。影响离子交换
4、过程的选择性的因素：（1）离子的水化半径：通常离子的水化半径愈小，离子与树脂的活性基团的亲和力愈大，愈易被树脂吸附。（2）离子的化合价和离子的浓度：在常温稀溶液中，离子的化合价越高，电荷效应越强，就越易被树脂吸附。溶液浓度较低时，树脂吸附高价离子的倾向增大。（3）溶液的 pH：决定树脂交换基团及交换离子的解离程度，从而影响交换容量和交换选择性。强酸、强碱型树脂，任何 pH 下都可进行交换反应，溶液的 pH 主要影响交换离子的解离程度、离子电性和电荷数。弱酸、弱碱型树脂，溶液的 pH 对树脂的解离度和吸附能力影响较大；对于弱酸性树脂，只有在碱性的条件下才能起交换作用；对于弱碱性树脂只能在酸性条件
5、下才能起交换作用。一般溶液 pH 选择应考虑：在产物稳定的 pH 范围内；使产物能离子化；使树脂能离子化。（4）交联度、膨胀度：树脂的交联度小，结构蓬松，膨胀度大，交换速度快，但交换的选择性差。反之，交联度高，膨胀度小，不利于有机大分子的吸附进入。因此，必须选择适当交联度、膨胀度的树脂。（5）有机溶剂：当有机溶剂存在时，常常会使树脂对有机离子的选择性吸附降低，而容易吸附无机离子。一方面由于有机溶剂的存在，使离子的溶剂化程度降低，无机离子的亲水性决定它降低更多；另一方面由于有机溶剂会降低离子的电离度，且有机离子降低的更显著，所以无机离子的吸附竞争性增强。应用：花生多肽脱盐；脱色除杂：制糖脱色、果
6、汁脱苦、脱盐；食品成分的分离提取：味精、糖醇、有机酸等；生物大分子物质提取、分离和纯化：蛋白、多肽、多糖等；水处理。四、超临界流体 超临界流体萃取是利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从流体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的的一种分离技术。在超临界流体萃取过程中，作为萃取剂的流体必须处于高压或高密度下，以具有足够大的萃取能力。超临界流体具有选择性溶解物质的能力，而且这种能力随超临界条件(温度、压力)而变化，因此，在超临界状态下，超临界流体可从混合物中有选择性地溶解其中的某些组分，然后通过减压调温将其分离析出。介质常用 CO2 【如果流体被加热或被压缩至高于临界点时，则该流体即称为超临界流
7、体】超临界萃取的工艺流程：固体物料的超临界萃取根据萃取釜与分离釜温度和压力的变化情况可分为四种典型的基本流程:（1）等温变压法【易于操作，是最为普遍的超临界萃取流程】；（2）等压变温法；（3）等压等温法【使用吸附剂的过程，产物中有害成分和杂质的去除】；（4）变压变温法【1.等温降压过程；2.等压变温过程；3.使用吸附剂的过程；4.加入惰性气体的过程】超临界 CO2 流体萃取特点：1.CO2 的自身特性；2.操作温度接近室温；3.可灭菌、抗氧化。影响因素：1.物质性质：极性低，分子量小的物质更容易被萃取 2.萃取压力：7-20MPa范围内，增加压力，可显著增加其溶解能力。3.萃取温度：从温度对流
8、体密度和溶解度影响两方面考虑。4.萃取时间：达到效果的前提下，尽量短。5.CO2 流量：从成本、效率两方面考虑。6.夹带剂的影响：扩大应用范围。7.物质状态的影响：通常多为固体物料，粒度小效果好。8.传质物质的强化：可采用微波、超声波、搅拌等方法增加传质。超临界萃取的应用：对于无极性和弱极性物质的萃取：1.脱除咖啡因；2.啤酒花有效成分萃取；3.植物油萃取；4.鱼油中分离提取不饱和脂肪酸；5.天然色素提取；6.磷脂的分离提取。对于极性的萃取：1.萃取黄酮；2.萃取茶多酚。【细胞破壁技术】五、分子蒸馏 分子蒸馏是一种在高真空度条件下进行非平衡分离操作的连续蒸馏过程，它是以液相中逸出的气相分子依靠
9、气体扩散为主体的分离过程，因此，属于速率分离过程。在高真空条件下，液体分子受热从液面逸出，利用不同分子平均自由程差异导致其表面蒸发速率不同而达到分离的目的。分子蒸馏基本原理：分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平
10、均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。短程蒸馏是一种在高真空（10Pa）条件下，在加热面上被蒸发的分子经过尽可能短的距离到达冷凝面进行冷凝，从而实现液-液分离的蒸馏过程。当加热面与冷凝面的距离小于或等于操作真空和温度下的被蒸发分子的平均自由程时，该蒸馏过程也被称为分子蒸馏。它具有蒸馏温度低、蒸馏真空度高、受热时间短、分离程度高等优点，是一种较新的尚未广泛运用于工
11、业化生产的分离技术。物料从上法兰盖进入短程蒸馏器，通过转子上的分配盘将物料连续均匀的分布到垂直的筒体加热面上，物料靠重力下降的同时，被旋转的刮膜装置在加热面强制形成极薄的湍流状液膜。被蒸发的分子经过很短的距离到达内置冷凝器并冷凝下来，通过蒸发器底部的出料口排出，重组份进入短程蒸馏器的残渣收集槽并从侧面的出口排出。其蒸馏过程分以下几个步骤：物料在加热面上形成液膜；分子在液膜表面上蒸发；被蒸发的分子从加热面向冷凝面运动；被蒸发的分子在冷凝面上冷凝；蒸馏物和残留物的收集排放。应用：天然维生素的提取；天然色素的提取与精制；天然抗氧化剂的提取；单甘脂的分离提纯；不饱和脂肪酸的分离和脱臭；植物有效成分的提
12、取；芳香油的精制；鱼油的精制。六、超声波辅助萃取原理 超声波萃取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用来增大物质分子的运动频率和速度，从而增加溶剂的穿透力，提高被提取成分的溶出速度。此外，超声波的次级效应，如热效应、机械效应等也能加速被提取成分的扩散并充分与溶剂混合，因而也有利于提取。超声波可以产生空化效应、机械效应和热效应。空化效应：液体或多或少溶有微气泡，超声的作用亦使液体内产生无数微小空腔，且尺寸不一。当一定频率的超声波作用于液体时，只有尺寸适宜的小气泡能发生共振现象，大于共振尺寸的小泡被驱出液体外，小于共振尺寸的小泡在超声作用下逐渐长大。接近共振尺寸时，在声波的稀疏阶段，小泡迅速胀大
13、；在声波的压缩阶段，小炮又突然被绝热压缩，直至湮灭，这瞬间在气泡及其周围微小空间内出现热点，形成高温高压区，温度达 5000K 以上，强大的微激波压力达 500atm，因此超声作用可使植物细胞壁及整个生物体破裂，而且破裂在瞬间完成，有利于有效成分在液体媒介中溶出。这是超声波的空化效应。机械效应：超声波的高频振动及辐射压力可在气体或液体中形成有效的搅动与流动，使媒质质点在其传播空间内进入振动状态，从而可加速细胞内物质的释放、扩散及溶解过程。此外，空化气泡振动对固体表面产生的强烈射流及局部微冲流,均能显著减弱液体的表面张力及磨檫力,并破坏固液界面的附着层，起到普通低频机械搅动达不到的效果,换句话说
14、，由于它可给予介质和悬浮体以不同的加速度且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度，从而在两者之问产生摩擦，这种摩擦力可使生物细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。这是超声波的机械效应。热效应：超声波在弹性媒质中传播时，其能量不断被媒质质点吸收并转化为热能，从而使媒质质点的温度升高，这种现象称为超声波的热效应。空穴闭合或气泡崩塌之后，其内“热点”骤然冷却，冷却速度可达 108K/s。这相当于将金属熔浆放入液氮中的急剧冷却速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬时的，因此可以使被提取的成分的结构和生物活性保持不变。此外，超声波还可以产生许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效
15、应等，这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解，促使药物有效成分进入介质，并与介质充分混合，加快了提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。应用：油脂萃取；蛋白质提取；多糖萃取；色素提取 七、微波萃取【又称微波辅助提取】微波萃取的工艺特点：快速高效、加热均匀、选择性、试剂用量小。产生原理：1.内部加热，升压，细胞破裂。2.加速目标组分向溶液的扩散。微波是指频率在 300 兆赫至 300 千兆赫的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。微波频率比一般的无线电波频率高，通常也称为“超高频电磁波”。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。微波的基本性质通常呈现
16、为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西，则会反射微波。微波萃取的机理可从以下 3 个方面来分析：微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种
17、由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以 245 亿次/s 的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。应用：天然食用色素萃取；多糖萃取；油脂和植物精油萃取；花生油萃取；茶叶有效成分；土壤中有机氯农药；油茶籽饼中脂类
18、物质；紫草中活性成分。八、亲和层析 亲和层析：是利用生物分子间的亲和力而进行分离的一种层析技术。主要用于分离纯化蛋白质、酶等生物大分子物质。实质：利用不同组分在两相中具有不同的吸附系数，使混合物中各组分分离的技术。亲和层析的类型：生物亲和层析【利用自然界中存在的生物特异性相互作用物质对的亲和作用】；免疫亲和层析【利用抗原抗体中的一方为配体，亲和吸附另一方的分离系统。广泛应用于许多以单克隆抗体作为亲和配体的典型蛋白质纯化】；固定化金属离子亲和层析【是利用金属离子的络合物或形成螯合物的能力吸附蛋白质的分离系统，用于蛋白质分离纯化】；拟生物亲和层析【利用部分分子相互作用，模拟生物分子结构或某特定部位，以人工合成的配基为固定相吸附目的蛋白质的亲和层析】。应用：酶的纯化：牛胰蛋白酶、溶菌酶等；抗原和抗体分离纯化：真菌毒素、农兽残等；生命科学（应用非常广泛）：激素和受体蛋白、分离纯化辅酶、分离病毒、细胞等；还可用于染料配体分离制备、共价色谱等。九、双水相体系 双水相系统：是指某些亲水性高聚物溶液之间或其与无机盐溶液超过一定浓度后可形成两相，两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统。【两相水溶性差别越大，相分离倾向也就越大】双水相系统的形成原理：两项分子间相互排斥作用（空间阻碍、电荷斥力等）达到一定浓度 双水相萃取的应用：在食品领域主要用于蛋白类物质的提取与分离