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1、目的和要求 正 确 掌 握 用 毛 细 管 法 测 定 有 机 化 合 物 熔 点 的 原理及其方法，并了解测定熔点的意义。了 解 怎 样 利 用 纯 有 机 化 合 物 的 熔 点 来 校 正 温 度计。初步掌握常压蒸馏装置的安装及其操作。正 确 掌 握 用 常 量 法（即 蒸 馏 法）测 定 沸 点 的 原理及其方法。基本原理1.熔点 定 义：熔 点 是 固 体 有 机 化 合 物 固 液 两 态 在 大 气压力下达成平衡的温度。纯 净 的 固 体 有 机 化 合 物 一 般 都 有 固 定 的 熔 点，固 液 两 态 之 间 的 变 化 是 非 常 敏 锐 的，自 初 熔 至 全熔(称为
2、熔程)温度不超过0.5-1。若 化 合 物 含 有 杂 质，会 导 致 熔 点 变 低，熔 程 变长。基本原理1.熔点 化 合 物 温 度 不 到 熔 点 时 以 固 相 存 在，加 热 使 温度 上 升，达 到 熔 点。开 始 有 少 量 液 体 出 现，此 后固 液 相 平 衡。继 续 加 热，温 度 不 再 变 化，此 时 加热 所 提 供 的 热 量 使 固 相 不 断 转 变 为 液 相，两 相 间仍 为 平 衡，最 后 的 固 体 熔 化 后，继 续 加 热 则 温 度线 性 上 升。因 此 在 接 近 熔 点 时，加 热 速 度 一 定 要慢，每 分 钟 温 度 升 高 不 能
3、超 过2。只 有 这 样，才 能 使 整 个 熔 化 过 程 尽 可 能 接 近 于 两 相 平 衡 条 件，测得的熔点也越精确。基本原理2.沸点 定 义：沸 点 是 液 体 化 合 物 的 蒸 气 压 与 外 界 大 气压力相等时的温度。液 体 化 合 物 均 具 有 其 蒸 气 压，且 蒸 气 压 只 与 外界 温 度 有 关。温 度 越 高，蒸 气 压 越 大，当 蒸 气 压增 大 到 与 外 界 压 力 相 同 时，液 体 内 部 会 有 大 量 气泡逸出，即沸腾。若 大 气 压 力 有 变 化，那 么 令 液 体 化 合 物 的 蒸 气压 达 到 一 定 大 气 压 力 时 的 温
4、度 也 发 生 变 化。即 沸点随大气压力变化而变化。基本原理2.沸点水的蒸气压温度曲线图：外界压力为一个标准大气压时，水的沸点为100。若外界压力增大，水的沸点也升高。基本原理3.蒸馏 定 义：将 液 体 化 合 物 加 热 至 沸 腾 使 液体 变 为 蒸 气，然 后 使 蒸 气 冷 却 在 凝 结 为液体的两个过程的联合。蒸 馏 是 分 离 和 提 纯 液 态 有 机 化 合 物 最常用的重要方法之一。基本原理3.蒸馏 通 过 蒸 馏 可 除 去 不 挥 发 性 杂 质 及 有 色的 杂 质，分 离 沸 点 差 大 于30 的 液 体 混合 物，还 可 以 测 定 纯 液 体 有 机 物
5、 的 沸 点及定性检验液体有机物的纯度。混 合 液 体 同 样 可 能 有 恒 定 的 沸 点（共沸 物），因 此 不 能 说 具 有 恒 定 沸 点 的 液体一定是纯净物。熔点的测定1.实验装置毛细管+b 形管测定有机化合物的熔点：注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！熔点的测定2.注意事项 毛 细 管 的 封 闭：将 毛 细 管 的 一 端 伸 入 酒 精 灯 下层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。装样高度：23 mm，密实。注 意 使 温 度 计 水 银 球 位 于b 形 管 上 下 两 叉 口 之间。升 温 速 度：不 可 太 快，特 别 是 接 近 熔 点 时 需 控制每分钟升温1
6、 左右。熔点的测定3.样品 二苯胺（m.p.54-55）萘（m.p.80.55）苯甲酸（m.p.122.4）未知样品每 个 样 品 测 两 次（复 测 需 重 新 装 样，不 可 待 上 次样品凝固后再测）蒸馏及沸点的测定1.实验装置采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：注意温度计水银球的位置！蒸馏及沸点的测定1.实验装置装置搭 建顺序夹子位置蒸馏及沸点的测定2.注意事项 蒸 馏 装 置 的 搭 建 顺 序：从 下 到 上，从 左 至 右即 先 固 定 蒸 馏 瓶 的 位 置，再 依 次 装 蒸 馏 头、冷凝 管、蒸 馏 尾 管 及 接 收 瓶。要 做 到“横 看 一 个 面，竖看一条线”。蒸馏
7、装置不可密封。稳固牢靠妥善安装垂直平行 正确使用稳 妥端 正蒸馏及沸点的测定2.注意事项 蒸 馏 瓶 的 选 用 与 被 蒸 液 体 的 体 积 的 有 关，通 常装 入 液 体 的 体 积 应 为 圆 底 烧 瓶 容 积 的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。蒸馏及沸点的测定2.注意事项 冷 凝 水 的 使 用：下 方 进 水，上 方 出 水。若 被蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。沸 石 的 使 用：蒸 馏 必 须 使 用 沸 石，可 以 防 止液 体 暴 沸。一 般 加 入2粒 左 右 沸 石 即 可，不 可 在沸 腾 时 加 入！如 中 途 加 热 中 断，重 新 加 热 时 需加
8、入新的沸石。加 料：装 置 装 好 后，应 使 用 长 颈 漏 斗 进 行 加料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。蒸馏及沸点的测定2.注意事项 蒸 馏 过 程 需 密 切 注 意 温 度 计 温 度。液 体 在接 近 沸 点 时 蒸 气 增 多 并 上 升，当 蒸 气 到 达 温度 计 水 银 球 后，温 度 计 温 度 会 快 速 上 升 直 达沸 点；而 蒸 馏 完 毕 后，温 度 计 温 度 会 下 降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。蒸馏及沸点的测定2.注意事项 蒸馏时馏出液流出速度以12滴/s 为宜。蒸 馏 时 液 体 一 般 不 用 蒸 干。特 别 是 蒸 馏 低 沸点 液 体（如 乙 醚）时 更 要 注 意 不 能 蒸 干，否 则易发生意外事故。蒸 馏 完 毕，应 先 停 止 加 热，后 停 止 通 冷 却 水。拆卸仪器的程序和安装时相反。蒸馏及沸点的测定3.样品及数据记录样 品：30 mL工 业 酒 精，采 用50 mL圆 底 烧 瓶 做 蒸馏瓶。沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。末 沸 温 度：记 录 蒸 馏 结 束 前 温 度 计 显 示 的 最 高温度。由 于 沸 点 受 大 气 压 力 影 响 很 大，因 此 沸 点 的 记 录一 般 需 在 后 面 记 录 当 前 的 大 气 压 力。如 水 的 沸 点：100/760 mmHg。