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1、基本技能训练十主主要要内内容容一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、注意事项五、注意事项六、数据记录与处理六、数据记录与处理七、思考题七、思考题掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握水的总硬度测定的基本原理、方法和计算;通过谁的总硬度的测定,了解金属指示剂的应用条件和终点颜色变化。实实 验验 目目 的的一实实 验验 原理原理二二 1 1、EDTAEDTA溶液的标定溶液的标定EDTA标准溶液通常采用间接法间接法配制,浓度为0.010.05molL-1。实验室常用金属Zn做基准试剂,铬黑T作为指示剂对EDTA进行标定。反应在NH
2、3H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)中进行 滴定前:滴定前:Zn2+In =ZnIn (纯蓝色)纯蓝色)(酒红色)(酒红色)滴定开始至终点前:滴定开始至终点前:Zn2+Y4-=ZnY2-终点时:终点时:ZnIn +Y4-=ZnY2-+In (酒红色)(酒红色)(纯蓝色)纯蓝色)2 2、水的总硬度测定、水的总硬度测定Ca2+、Mg2+是水中主要金属离子,通常以钙镁含量来表示水的硬度。水的总硬度指水中钙镁总量,以CaO含量表示。一般在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+和Mg2+滴定前滴定前:CaCa2+2+Mg+Mg2+2+In Ca+In C
3、a2+2+Mg+Mg2+2+MgIn+MgIn滴定中:滴定中:CaCa2+2+Mg+Mg2+2+MgIn+Y CaY+MgY+Mg+MgIn+Y CaY+MgY+Mg2+2+MgIn+MgIn终点时:终点时:CaCa2+2+MgY+MgIn+Y CaY+MgY+In+MgY+MgIn+Y CaY+MgY+In终点判断:终点判断:滴定前红色,滴定终点时变纯蓝色滴定前红色,滴定终点时变纯蓝色 50mL、25mL酸式滴定管;100mL、250mL容量瓶;250mL锥形瓶;10mL、50mL移液管;150mL、400mL烧杯;10mL、100mL量筒;500mL塑料瓶;分析天平。仪仪 器器基准试剂Zn
4、O;Na2H2Y2H2O(固体);1:2HCl;1:1NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH=10);铬黑T;10%KOH溶液;20%三乙醇胺。试试 剂剂仪仪 器器 与与 试试 剂剂三三1 1、EDTAEDTA溶液的配制溶液的配制(约约0.02mol/L)0.02mol/L)实实 验验 步步 骤骤四四40400mL0mL加热加热 溶解溶解冷却冷却转移转移称称4.0g4.0g左右左右EDTAEDTA二钠盐二钠盐300mL300mL蒸馏水蒸馏水加水稀释至加水稀释至500mL摇摇匀匀EDTAEDTA溶液溶液2 2、0.020.02molmol L L-1-1ZnZn2+2+标准溶液的配制标准溶液的
5、配制 实实 验验 步步 骤骤四四15150mL0mL转移转移称取称取0.10.1628628g gZnOZnO滴加入约滴加入约5 56mL1:2HCl6mL1:2HCl稀释定容至稀释定容至100mL摇摇匀匀10100mL0mL3 3、EDTAEDTA溶液的标定溶液的标定 约约20mL20mL蒸馏水蒸馏水移取移取10.00mL10.00mLZnZn2+2+标准溶液标准溶液 逐滴加逐滴加1:11:1氨水氨水至刚浑浊至刚浑浊待标定的待标定的EDTAEDTA溶液滴定溶液滴定红色红色纯蓝色纯蓝色30s不褪色不褪色2 2滴铬黑滴铬黑T T呈红色呈红色注意:注意:重复测定两次,记录消耗重复测定两次,记录消耗
6、EDTA溶液体积溶液体积加入加入10ml10mlNHNH3 3 H H2 2O-NHO-NH4 4ClCl4 4、水的总硬度的测定水的总硬度的测定 加加5mL5mLNHNH3 3 H H2 2O-NHO-NH4 4ClCl移取水样移取水样50.00mL50.00mL EDTAEDTA溶液滴定溶液滴定红色红色纯蓝色纯蓝色30s不褪色不褪色2 2滴铬黑滴铬黑T T呈红色呈红色注意:注意:平行测定两份,记录消耗平行测定两份,记录消耗EDTA溶液体积溶液体积加入加入3mL20%3mL20%三乙醇胺三乙醇胺注意事项注意事项五五1、EDTA标准溶液不能贮存在软质玻璃瓶中,防止与玻璃中Ca2+、Mg2+作用
7、,使EDTA浓度减低,应贮存在硬质玻璃瓶或塑料瓶中;2、指示剂用量不可过多;3、数据记录准确。1 1、计算公式:、计算公式:(1 1)EDTAEDTA浓度计算浓度计算(2)(2)总硬度总硬度水中Ca2+、Mg2+量折合成CaO的量来表示,单位mgmg L L-1-1数据记录与处理数据记录与处理六六2 2、数据记录和处理、数据记录和处理记录项目记录项目 实验序号实验序号V VZnZn/m mL LEDTAEDTA溶液溶液终读数终读数/mLmL初读数初读数/mLmL V VEDTAEDTA 用量用量/mLmLc cEDTAEDTA/mol/mol L L-1-1c cEDTAEDTA平均平均/mol/mol L L-1-1 相对平均偏差(相对平均偏差(%)(1)EDTA(1)EDTA标定标定(2)(2)水的总硬度测定水的总硬度测定记录项目记录项目 实验序号实验序号V V水水/m mL LEDTAEDTA溶液溶液终读数终读数/mLmL初读数初读数/mLmL V VEDTAEDTA 用量用量/mLmL总硬度总硬度/mg/mg L L-1-1总硬度总硬度 平均平均/mg/mg L L-1-1 相对平均偏差(相对平均偏差(%)1、试拟出用基准试剂CaCO3标定EDTA溶液的步骤?2、能否用EDTA标准溶液分别标定混合溶液中的Ca2+、Mg2+含量,为什么?思思 考考 题题七七