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1、高锰酸钾法高锰酸钾法测定钙盐中的钙含量测定钙盐中的钙含量 实验原理：实验原理：某某些些金金属属离离子子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等等，能能生生成成难难溶溶的的草草酸酸盐盐沉沉淀淀。将将得得到到的的沉沉淀淀用用稀稀H2SO4溶溶解解，再再用用KMnO4标标准准溶溶液液滴滴定定C2O42-，就就可可以以间间接接测测定定待待测测金金属属离离子子的的含含量量。钙钙离离子子的的测测定定就就常常采采用此法，反应如下：用此法，反应如下：Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45 C2O42-+2 MnO4-+16 H+=2 Mn2
2、+10 CO2+8 H2O 高高锰锰酸酸钾钾法法的的优优点点是是氧氧化化能能力力强强，且且因因溶溶液液呈呈深深紫紫红红色色，可可作作为为指指示剂。示剂。KMnO4溶溶液液需需用用间间接接法法配配制制，最最常常用用以以标标定定KMnO4溶溶液液的的基基准准物物质质是是Na2C2O4，滴定时要注意合适的酸度、温度和滴定速度。，滴定时要注意合适的酸度、温度和滴定速度。实验内容实验内容:1高锰酸钾溶液浓度的标定高锰酸钾溶液浓度的标定 称取高锰酸钾约称取高锰酸钾约1.6 g，溶于，溶于500 ml水中，加热至沸并保持微沸水中，加热至沸并保持微沸状态状态1h后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口
3、瓶中备后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。用。称取基准物质称取基准物质Na2C2O4 三份于三份于250ml锥形瓶中，加水溶解，再加锥形瓶中，加水溶解，再加入入3mol/L硫酸，在硫酸，在80左右以左右以KMnO4溶液滴定至浅红色并在溶液滴定至浅红色并在30s内不内不褪色即为终点。计算褪色即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。溶液的浓度。实验内容实验内容:1高锰酸钾溶液浓度的标定高锰酸钾溶液浓度的标定 称取高锰酸钾约称取高锰酸钾约1.6 g，溶于，溶于500 ml水中，加热至沸并保持微沸水中，加热至沸并保持微沸状态状态1h后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口瓶中
4、备后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。用。称取基准物质称取基准物质Na2C2O4 三份于三份于250ml锥形瓶中，加水溶解，再加锥形瓶中，加水溶解，再加入入3mol/L硫酸，在硫酸，在80左右以左右以KMnO4溶液溶液滴定至浅红色并在滴定至浅红色并在30s内不内不褪色即为终点褪色即为终点。计算。计算KMnO4溶液的浓度。溶液的浓度。2钙含量的测定钙含量的测定 称取钙盐三份称取钙盐三份,分别置于分别置于250ml烧杯中，加入烧杯中，加入 1:1 HCl溶液溶解。溶液溶解。然后加入然后加入(NH4)2C2O4溶液，在溶液，在7080，以甲基橙为指示剂，逐滴加，以甲基橙为指示剂
5、，逐滴加入入10%氨水，直至溶液变为黄色并稍有氨味逸出，此时氨水，直至溶液变为黄色并稍有氨味逸出，此时CaC2O4已沉已沉淀完全。放置陈化，沉淀用倾泌法过滤，洗涤。淀完全。放置陈化，沉淀用倾泌法过滤，洗涤。将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1mol/L H2SO4 将沉淀洗入烧杯，在将沉淀洗入烧杯，在7080以以KMnO4标准溶液滴定标准溶液滴定至浅红色。接着将滤纸放入溶液中搅拌，若溶液褪色，则继续滴定至至浅红色。接着将滤纸放入溶液中搅拌，若溶液褪色，则继续滴定至出现的浅红色在出现的浅红色在30秒内不褪色，即为终点。计算钙盐
6、中钙的百分含量。秒内不褪色，即为终点。计算钙盐中钙的百分含量。注意事项：注意事项：1配好的高锰酸钾溶液要用配好的高锰酸钾溶液要用3号微孔玻璃漏斗过滤，以除去号微孔玻璃漏斗过滤，以除去MnO2沉淀。沉淀。2H2C2O4与与KMnO4之间的反应较慢，一般控制在之间的反应较慢，一般控制在7080时进行滴定时进行滴定反应。反应。3 Mn2+的存在对的存在对H2C2O4与与KMnO4的反应有催化作用。在滴定过程中，的反应有催化作用。在滴定过程中，KMnO4溶液的滴加速度不宜过快。溶液的滴加速度不宜过快。4在滴定过程中，任何溅在内壁或加入半滴时留在壁上的在滴定过程中，任何溅在内壁或加入半滴时留在壁上的KM
7、nO4溶液溶液应立即吹洗下来，否则会影响结果。应立即吹洗下来，否则会影响结果。5可根据从漏斗中流出的洗涤液中能否检出可根据从漏斗中流出的洗涤液中能否检出Cl来判断沉淀是否洗净。来判断沉淀是否洗净。实验思考题：实验思考题：1配制配制KMnO4溶液时，为什么要将溶液时，为什么要将KMnO4的水溶液煮沸一定时间或放的水溶液煮沸一定时间或放置数天？置数天？2用用(NH4)2C2O4沉淀沉淀Ca2+时，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，时，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在然后在7080时滴加氨水直至甲基橙变成黄色，使时滴加氨水直至甲基橙变成黄色，使CaC2O4沉淀？沉淀？3如果将带有如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯，以沉淀的滤纸一起投入烧杯，以H2SO4处理后再用处理后再用KMnO4溶液滴定，这样操作对结果有什么影响？溶液滴定，这样操作对结果有什么影响？4试比较用高锰酸钾法与络合滴定法测定钙含量的特点。试比较用高锰酸钾法与络合滴定法测定钙含量的特点。