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1、高锰酸钾间接滴定法高锰酸钾间接滴定法测补钙制剂中钙含量测补钙制剂中钙含量一、实验目的一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。二、实验原理二、实验原理利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4H2SO4=CaSO4H2C2O45H2C2O42MnO42-6H+=2Mn2+10CO2 8H2O用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。三、试剂仪器三、试剂仪器
2、试剂：试剂：KMnO4溶液 molL-1；草酸胺（NH4C2O4）5 gL-1；氨水 10%；HCl（11），浓 H2SO4 1 molL-1；甲基橙 2 gL-1；硝酸银 molL-1。仪器：仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。四、实验步骤四、实验步骤准确称取补钙制剂三份（每份含钙约 g），分别置于 250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水及 HCl 溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入 23 滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约 50 mL(NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化 30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗
3、中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无 Cl-（承接洗液在 HNO3介质中以 AgNO3检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用 50 mL 1 molL-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗 2 次加入蒸馏水使总体积约 100 mL，加热至 7080，用 KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色 30 s 内不消失即为终点。五、数据处理五、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。由公式得出关系：2/5Ca-KMnO4故 m（Ca）=5/2n KMnO4 V KMnO4MCa六、讨论分析六、讨论分析：注意滴定速度，防止滴定过量实验时，必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定要放入烧杯一起滴定。精心搜集整理，只为你的需要