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1、案例式食品安全教程17模块三项目一食品检测技术教学课件模块三食品安全控制保证体系模块三食品安全控制保证体系项目一食品安全检测技术项目一食品安全检测技术【案例案例1】罗伯特罗伯特帕克，出生帕克，出生于于1947年，美国马里兰的巴年，美国马里兰的巴尔的摩人，世界头号评酒大尔的摩人，世界头号评酒大师，他的独一无二的对红酒师，他的独一无二的对红酒打分的标准几乎成为一款新打分的标准几乎成为一款新酒能否畅销的命运指挥棒。酒能否畅销的命运指挥棒。发现问题：你了解品酒师这个职业吗？发现问题：你了解品酒师这个职业吗？分析原因：品酒师运用的技术是什么？分析原因：品酒师运用的技术是什么？解决办法：感官检测技术对于食
2、品质量的控制解决办法：感官检测技术对于食品质量的控制有什么意义？有什么意义？食品检测技术的内容食品检测技术的内容n食品的感官检测技术n食品的理化检测技术n食品的微生物成分检测技术【学一学】【学一学】食品的感官检测技术食品的感官检测技术n食品的感官检测技术是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如：味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号或数据进行记录，再运用概率统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。【学一学】【学一学】n分析型感官检验：分析型感官检验：有适当的测量仪器，可用物理、化学手段测定质量特性值。但也可利用人的官能，
3、快速、经济，甚高精度。n偏爱型感官检验偏爱型感官检验：以样品为工具，了解人的感官反应及倾向。n评价基准的标准化评价基准的标准化n试验条件的规范化试验条件的规范化n评价员的素质评价员的素质【学一学】【学一学】n采访你的父母亲戚或朋友，在制作哪些家常食品的过程中会用到感官检测技术？【阅读DIY】n发现问题：食品安全快速检测箱能够检测哪些食品？n分析原因：食品安全检测箱为什么能快速检测？n解决办法：快速检测技术在日常食品安全监测中解决了哪些食品安全问题？食品安全快速检测箱食品安全快速检测箱n化化学学分分析析法法以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与化学试剂作用，有生成物的量或消耗试剂的量来确定
4、组分的含量，包括定性分析和定量分析。定量分析包括：称量法和容量法。n称量法包括：食品中水分、灰分、果胶、脂肪、纤维等成分的测定，常规法都是称量法。n容量法包括：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。食品的理化检测技术食品的理化检测技术【学一学】【学一学】n仪仪器器分分析析法法以物质的物理或化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量的方法。仪器分析法包括物理分析法和物理化学分析法。n物理分析法：通过测定密度、粘度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分的含量的方法。n物理化学分析法：通过测量物质的光学性质、电化学性质等物理化学性质来求出被测组分物质含量的方法。【学一学】【
5、学一学】食品的理化检测技术食品的理化检测技术食品理化检验定量程序 n1.检测样品的准备过程(样品的采集、制备和保存)n2.样品的预处理n3.适当的检测方法进行定量测定,并进行分析数据处理n4.检验报告的撰写【学一学】【学一学】样品采集样品采集n采样应全面包括整批食品，有随随机机抽抽样样和代代表表性性取取样样两种方法。每份样品中数量要一致，一般每件2kg。平均样品不少于全部检验项目用量的四倍，约为0.51kg。试样的数量取决于检验方法，一般为100200g。n对蔬菜、水果、谷物等可根据检测的目的取不同生长期、不同部位的果实茎叶进行测定。对于整批食品可采用随机抽样检验。【学一学】【学一学】需检验的
6、批量食品原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品（0.5kg）（0.5kg）（0.5kg）混合处理缩分采样采样步骤【学一学】【学一学】n采样通常采用几种方法相结合的方式。具体的取样方法，因分析对象的性质而异n均匀固体物料(如粮食、粉状食品）n较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱）n液体物料（如植物油、鲜乳等）n组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜）n小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料）采样的一般方法采样的一般方法【学一学】【学一学】均匀固体物料均匀固体物料（如粮食、粉状食品）n有完整包装（袋、桶、箱等）的：可按总件数1/2的平方根确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样
7、件数确定具体采样袋（桶、箱），再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品；用“四四分分法法”将原始样品做成平均样品。n无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点取样，得检样，再按四分法处理得平均样品。【学一学】【学一学】【学一学】【学一学】粘稠的半固体物料粘稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）n这类物料不易充分混合，可先按总件数1/2的平方根确定取样数。启开包装，用采样器从各桶中分层（一般上、中、下三层）分别取出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。【学一学】【学一学】
8、液体物料液体物料（如植物油、鲜乳等）n如果数量较大。可依容器的大小及形状，分区分层采取小样，再将各小样汇总混合，取出原始样品。如果数量不大，可在密闭容器内旋转摇荡，或从一个容器倒入另一个容器，反复数次或颠倒容器，采样前需用搅合器等搅拌一定时间，再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。易氧化食品搅拌时要避免与空气混合；挥发性液体食品，用虹吸法从上、中、下三层采样。【学一学】【学一学】组成不均匀的固体食品组成不均匀的固体食品（如鱼、肉、果品、蔬菜等）n这类食品本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。n肉类：根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同
9、部位取样，混合后代表该只动物；有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。n水产品：小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。【学一学】【学一学】n果蔬：体积较小的（如山楂、葡萄等），随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的（如西瓜、苹果、萝卜等）可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积膨松的叶菜类（如菠菜、小白菜等），由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀、分
10、取，缩减到所需数量。组成不均匀的固体食品组成不均匀的固体食品（如鱼、肉、果品、蔬菜等）【学一学】【学一学】小包装食品小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）n这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量。【学一学】【学一学】【学一学】【学一学】采样时应注意的几个问题采样时应注意的几个问题n（1）.一切采样的工具,如采样器、容器、包装纸等都应清洁、干燥、无异味，不应将任何有害物质带入样品中，供细菌检验用的样品，应遵守无菌操作规程；检验微量与超微量元素时，对容器要进行预处理。n对
11、采样工具的基本要求：n符合清洁要求，不对食品造成污染；n具有保护样品的功能，以保证样品在检验前不发生任何变化；【学一学】【学一学】n（2）.设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染不发生变化。n（3）.采样后应4h内，迅速送往实验室进行分析，使其保持原来的理化状态及有毒有害物质的存在状况，在检测前不应再被污染，也不应发生变质、腐败、霉变、微生物死亡、毒物分解或挥发以及水分增减等变化。n（4）.感官性质极不相同的样品切不可混合在一起，应另行包装并注明其性质。n（5）.盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。【
12、学一学】【学一学】n按采样规程采取的样品往往数量过大，颗粒太大，组成不均匀。因此，为了确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。n样品制备的目的就是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。【学一学】【学一学】样品制备样品制备样品的制备方法因产品类型不同而异：n液体、浆体或悬浮液体n互不相溶的液体n固体样品n罐头【学一学】【学一学】【学一学】【学一学】n保存的原则是保存的原则是:干燥、低温、避光、密封。干燥、低温、避光、密封。n制备好的样品应放在密封洁净容器内，置于阴暗处保存。n易腐败变质的样品应保存在05的冰箱里，但保存时间不宜过长。n
13、有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1，容易发生光解，以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。n特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。n此外，存放的样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。样品保存样品保存【学一学】【学一学】n总的原则是：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。n样品预处理的方法有很多，可根据食品的种类、特点以及被测组分的存在形式和物化性质不同采取不同的方法。一般常用的方法有以下六种:【学一学】【学一学】样品预处理样品预处理干法灰化水蒸汽蒸馏湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏
14、吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法色层分离法化学分离法浓缩【学一学】【学一学】有机物破坏法有机物破坏法n有机物破坏法主要用于食品中无机盐或金属离子的测定。n原理：n食品中无机盐或金属离子，常与蛋白质等有机物结合，成为难溶、难离解的有机金属化合物。欲测定其中金属离子或无机盐的含量，则需在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常可采用高温、或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。n根据具体操作条件不同，又可分为干法和湿法两大类。【学一学】【学一学】干法灰化干法灰化n又称灼烧法，即用高温
15、灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。n1）原理：将一定量的样品置于坩埚中加热，小火碳化后，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置于500600高温电炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。n2）方法特点n优点：有机物分解彻底，操作简单，空白值低；缺点：时间较长，因温度过高易造成某些易挥发元素的损失，坩埚对被测组分有吸留作用，致使测定结果和回收率降低。【学一学】【学一学】n3）提高回收率的措施n根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；n加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。n近年来已开发了一种低温灰化技术，将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至013
16、3.3pa，然后不断通入氧气，每分钟0.30.8L，用射频照射使氧气活化，在低于150的温度下可使样品完全灰化，从而克服高温灰化的缺点，但所需仪器价格较贵。【学一学】【学一学】湿法消化湿法消化n此法简称消化法是常用的样品无机化方法。n1）原理n向样品中加入强氧化剂并加热煮沸，使样品中的有机物质完全分解、氧化呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。n2）方法特点n优点：有机物分解速度快，所需时间短；可减少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。n缺点：常产生大量有害气体，需在通风橱内进行；消化初期，易产生大量泡沫外溢，
17、故需操作人员随时照管；此外，试剂用量较大，空白值偏高。【学一学】【学一学】n新技术：近年来，已开发了一种新型样品消化技术，即高压密封罐消化法。此法是在聚四氟乙烯容器中加入适量样品和氧化剂，置于密封罐内并置120150烘箱中保温数小时，取出自然冷却至室温，便可取此液直接测定。此法克服了常压湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压密封罐的使用寿命有限。n常用消化方法n（1）硝酸一高氯酸一硫酸法n（2）硝酸一硫酸法【学一学】【学一学】n在同一溶剂中，不同的物质具有下同的溶解度。利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分地分离的方法，称为溶剂提取法。此法常用于维生素、重金属、农药及黄
18、曲霉毒素的测定。n溶剂提取法又分为浸提法、溶剂萃取法。【学一学】【学一学】溶剂提取法溶剂提取法浸提法浸提法n用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法称为浸提法，又称液一固萃取法。n1）提取剂的选择n一般来说，提取效果符合相似相溶的原则，故应根据被提取物的极性强弱选择提取剂。溶剂沸点宜在4580之间，沸点太低易挥发。沸点太高则不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。此外，溶剂要稳定，不与样品发生作用。n2）提取方法n振荡浸渍法：n捣碎法：n索氏提取法：【学一学】【学一学】溶剂萃取法溶剂萃取法n利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其
19、他组分分离的方法，叫溶剂萃取法。此法操作迅速，分离效果好，应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发，且有毒性。n1）萃取溶剂的选择n萃取用溶剂应与原溶剂不互溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。即被测组分在萃取溶剂中有最大的分配系数，而杂质只有最小的分配系数。经萃取后。被测组分进入萃取溶剂中，即同仍留在原溶剂中的杂质分离开。此外，还应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题。n2）萃取方法n萃取通常在分液漏斗中进行，一般需经45次萃取，才能达到完全分离的目的【学一学】【学一学】n色谱的分离原理是基于待测物质在互不相溶的两相流动相和固定相之间的分配系数不同而达到分离的目的。使含待测
20、组分的混合物溶解在流动相中，当流动相通过固定相时，由于混合物中各组分与固定相具有不同的亲和力，使得它们在固定相中具有不同的流速，从而在流动相中分离开来。n色谱法按两相状态分，流动相为气相者叫气相色谱，流动相为液相者叫液相色谱。常用的色谱有高效液相色谱（HPLC）、毛细管气相色谱（CGC）、薄层色谱（TLC）、超临界色谱（SFC）和毛细管电泳（CE）等，几乎所有的化学物质都可以通过色谱法分离和纯化。色谱法还具有高效、快速、灵活性强等优点。色层分离法色层分离法【学一学】【学一学】磺化法和皂化法磺化法和皂化法n磺化法和皂化法是除去油脂的一种方法，常用于农药分析中样品的净化。n1）硫酸磺化法：是用浓硫
21、酸处理样品提取液，有效地除去脂肪、色素等干扰杂质。n原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。n方法优点：简单、快速、净化效果好，n方法缺点：用于农药分析时，仅限于在强酸介质中稳定的农药（如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净化，其回收率在80以上。化学分离法化学分离法【学一学】【学一学】n2）皂化法n本法是用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。n原理：利用KOH一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。n方法特点：仅适用于对碱稳定的农药提取液的净化。n2沉淀分离法沉
22、淀分离法n3掩蔽法掩蔽法【学一学】【学一学】n食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。n常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。常压浓缩法常压浓缩法n此法主要用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩。n通常采用蒸发皿直接挥发；若要回收溶剂，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。n方法特点：简便、快速，是常用的方法。浓缩浓缩【学一学】【学一学】减压浓缩法减压浓缩法n此法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩。n通常采用KD浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压。n方法特点：浓缩温度低、速度快、被测组分损失少，特别适用于农药残留量分析中样品
23、净化液的浓缩。【学一学】【学一学】微生物检验技术生物芯片技术生物芯片技术nDNA芯片n基因芯片-最成功的生物芯片形式，按照基因芯片的用途可分为表达谱芯片、诊断芯片、指纹图谱芯片、测序芯片、毒理芯片n蛋白质芯片【学一学】【学一学】n基因芯片技术主要包括四个主要步骤：芯片制备、样品制备、杂交反应和信号检测、结果分析。n基因芯片技术应用领域主要有基因表达谱分析、新基因发现、基因突变及多态性分析、基因组文库作图、疾病诊断和预测、药物筛选、基因测序等。【学一学】【学一学】生物传感器技术生物传感器技术n生物传感器是对生物物质敏感并将其浓度转换为电信号进行检测的仪器。n生物传感器在食品分析中的应用包括食品成
24、分、食品添加剂、有害毒物及食品鲜度等的测定分析。【学一学】【学一学】nPCR技术是在体外合适条件下，以DNA（或RNA）为模板，以一对人工合成的寡核苷酸为引物在热稳定DNA聚合酶作用下特异性扩增DNA片段的技术。【学一学】【学一学】PCR检测技术检测技术免疫学方法免疫学方法n免疫学方法，是利用抗体与抗原的特异性结合特性来实现食品污染物检测的方法。n由于抗原体反应的特异性，所以该方法具有专一性（即抗杂质干扰的能力强）、灵敏度高等优点。n目前用于食品安全检测的主要包括免疫凝集和沉淀法、放射免疫法、荧光免疫法、酶联免疫法等【学一学】【学一学】快速检测技术n化学比色分析检测技术化学比色分析检测技术n酶
25、抑制技术酶抑制技术n免疫分析技术免疫分析技术n生物化学快速检测技术生物化学快速检测技术n纳米技术纳米技术【学一学】【学一学】n你了解哪些食品可以利用快速检测技术？【阅读DIY】n1.GB/T28065-2011地中海实蝇生物芯片地中海实蝇生物芯片检测方法检测方法n2.GB/T18630-2002蔬菜中有机磷及氨基蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法（酶甲酸酯农药残留量的简易检验方法（酶抑制法）抑制法）n3.GB/T23814-2009莲蓉制品中芸豆成分莲蓉制品中芸豆成分定性定性PCR检测方法检测方法【认识食品安全国家标准认识食品安全国家标准】n查找资料归纳整理目前哪些食品加工过程中利用了食品分析检测技术？【拓展延伸拓展延伸】