《04药物的含量测定方法与验证omq.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《04药物的含量测定方法与验证omq.pptx（64页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院药物分析药物分析药物分析药物分析主讲主讲主讲主讲:罗容珍罗容珍罗容珍罗容珍Pharmaceutical AnalysisPharmaceutical Analysis第四章第四章第四章第四章 药物的含量测定方法药物的含量测定方法药物的含量测定方法药物的含量测定方法5/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院前言前言药物的含量测定药物的含量测定定定义义5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院前言前言药物的含量测定
2、药物的含量测定基基础础 在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院前言前言药物的含量测定药物的含量测定分分两两类类基基础础目目标标5/10/20235/10/20
3、23化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院前言前言药物的含量测定药物的含量测定三种三种分析分析方法方法特点特点特点特点特点特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法容量分析法定义定义亦称亦称滴定法滴定法特点特点适用适用范围范围5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法有容量分析法有关计
4、算关计算滴定度滴定度例如例如用碘量法测定维生素用碘量法测定维生素C的含量的含量时，中国药典规定：每时，中国药典规定：每1ml碘滴定液（碘滴定液（0.05mol/L）相当于相当于8.806mg的维生素的维生素C（C2H8O6）5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点被测药物被测药物 滴定液滴定液容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度计算滴定度计算用用B来来滴定滴定A滴定液反应的质量滴定液反应的质量被测药物反应的质量被测药物反应的质量被测药物的摩尔质量被测药物的摩尔
5、质量滴定液的摩尔质量滴定液的摩尔质量5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度计算滴定度计算用用B来来滴定滴定A滴定液滴定液待测液待测液等于等于1ml浓度乘体浓度乘体积积=nB计算有一个从计算有一个从质质量量到到物质的量物质的量，再到再到浓度浓度再到再到滴滴定度定度的转变过程的转变过程浓度浓度mB5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特
6、点示例一 计算Vc的滴定度T碘量法测定Vc含量M(C6H6O6)=176.13，C(I2)=0.05mol/LMb=0.05mol/L11MA=176.135/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点示例二 异烟肼的滴定度溴酸钾法测定异烟肼含量M(C6H7N3O)=137.14，C溴酸钾溴酸钾=0.01667mol/Lab5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学
7、院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点直接读取直接读取药典规定药典规定自己标定自己标定取样量取样量5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定0.3g供试品供试品水水1
8、00ml盐酸盐酸15ml碘化钾试液碘化钾试液10ml密塞，振摇后暗处放置密塞，振摇后暗处放置10min碘量法碘量法Sb5+2S2O32-5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点请读取请读取请校正请校正5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化
9、学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点没有药物存在时，滴定液没有药物存在时，滴定液A全部与滴定液全部与滴定液B反应反应药物存在时，剩余滴定液药物存在时，剩余滴定液A全部与滴定液全部与滴定液B反应反应浓度校正作用浓度校正作用5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院示例四 司可巴比妥钠的含量测定第二节 定量分析方法的特点 取本品约取本品约0.1g，精密称定精密称定，置，置250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，振摇使溶解，精密加溴滴定液精密加溴滴定液(0.0
10、5mol/L)25ml，再加盐酸，再加盐酸5ml，立即密塞，并振摇，立即密塞，并振摇1min，在暗，在暗处放置处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠硫代硫酸钠滴定液滴定液(0.1mol/L)滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院示例四 司可巴比妥钠的含量测定第二节
11、定量分析方法的特点已知：已知：司可巴比妥钠司可巴比妥钠M=260.23;司可巴比妥钠与溴反应摩尔司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:1；W=0.1022 g；硫代硫酸钠浓度校正因子硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；供试品滴定供试品滴定Vs=15.73ml;空白试验滴定空白试验滴定V0=23.21ml;5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
12、异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定滴定(以淀粉为指示剂以淀粉为指示剂)。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点习题二 非那西丁含量测定 精密称取本品精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流加稀盐酸回流1小时后，放冷，小时后，放冷，用亚硝酸钠液用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去滴定，用去20
13、.00ml。每每1ml1ml亚硝酸钠液亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于相当于17.92mg的的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。，请计算非那西丁的含量。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点光谱分析法光谱分析法药典药典收载收载本章本章讲叙讲叙5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节
14、定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点1.对照品比较法P16:将将Cx用上述公式替代，用上述公式替代，即可通过实验求出各种含即可通过实验求出各种含量。见书例。量。见书例。对应于稀释对应于稀释体积浓度体积浓度5/10/2
15、0235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点1.对照品比较法P16:制剂的标示量制剂的标示量:系指每系指每一支、片或每一个单位制一支、片或每一个单位制剂中含有主药的重量剂中含有主药的重量(或效或效价）或含量或装量。价）或含量或装量。P16:将将Cx用上述公式替代，用上述公式替代，即可通过实验求出各种含即可通过实验求出各种含量。见书例。量。见书例。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学
16、与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点溶液溶液片剂片剂g/mlMg转转化单位化单位5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点示例：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相示例：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪当于盐酸氯丙嗪50mg），置），置200ml量瓶中，加盐酸溶液量瓶中，加盐酸溶液（91000)稀释至刻度，摇匀；精密量取稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置，置100ml量瓶中，量瓶中，用盐酸（用盐酸（
17、91000)稀释至刻度，摇匀；在稀释至刻度，摇匀；在254nm下测定吸光度，下测定吸光度，按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点5/10/20235/10/20
18、23化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点3.计算分光光度法4.比色法（可能有实验，Its very simple）看书！5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院特点：特点：灵敏度高，可达10-1010-12g/ml 要求低浓度下测定 须做空白测定 荧光弱的药物可衍生化后测定第二节 定量分析方法的特点(二二)荧光分析法荧光分析法5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点(三三)
19、色谱分析法色谱分析法1.HPLC1.1 内标法 As：内标物质峰面积或者峰高AR:对照品的峰面积或者峰高Cs:内标物质浓度CR：对照品浓度5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点As：内标物质峰面积或者峰高Ax:供试品的峰面积或者峰高Cs:内标物质浓度f：校正因子5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点(三三)色谱分析法色谱分析法1.HPLC示例一 炔诺酮的含量测定 照高效液相色谱法照高效液相色谱法(附录附录
20、DD测定测定)色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用用十八烷基硅烷键合硅胶十八烷基硅烷键合硅胶为为填充剂；以甲醇填充剂；以甲醇-水水(65:35)(65:35)为流动相，检测波长为为流动相，检测波长为244nm244nm。理理论塔板数论塔板数按炔诺酮峰计算不低于按炔诺酮峰计算不低于15001500，炔诺酮峰与内标物质峰，炔诺酮峰与内标物质峰的的分离度分离度及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均应符合及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均应符合要求。要求。内标溶液的制备内标溶液的制备 取黄体酮约取黄体酮约25mg25mg，精密称定，置，精密称定，置25ml25ml量瓶量瓶中，加
21、甲醇溶解并稀释至刻度。中，加甲醇溶解并稀释至刻度。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点测定法测定法 取本品约取本品约25mg25mg，精密称定，置，精密称定，置25ml25ml量瓶中，加甲醇溶解并量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液2ml2ml与内标溶液与内标溶液3ml3ml，置，置10ml10ml量量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取2020ll注入液相色谱仪，记录注入液相色谱仪，记录色谱仪，记录色谱图；另取炔诺酮对照
22、品适量，精密称定，同法测色谱仪，记录色谱图；另取炔诺酮对照品适量，精密称定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。定。按内标法以峰面积计算，即得。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院2.GC第二节 定量分析方法的特点示例 松节油的含量测定 照气相色谱法照气相色谱法(附录附录 E E测定测定)色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇用聚乙二醇(PEG)-20M(PEG)-20M为固定相，为固定相，涂布密度为涂布密度为20%20%；柱温为；柱温为9090C。理论塔板数按。理论塔板数按-蒎烯峰计算应低蒎烯峰计
23、算应低于于15001500。校正因子测定校正因子测定 取正丁醇适量，精密称定，加石油醚取正丁醇适量，精密称定，加石油醚(30(3060C)60C)制成每制成每1ml1ml含含20mg20mg的溶液，作为内标溶液。另取的溶液，作为内标溶液。另取-蒎烯对蒎烯对照品约照品约30mg30mg，精密称定，置，精密称定，置10ml10ml棕色量瓶中，精密加入内标溶液棕色量瓶中，精密加入内标溶液2ml2ml，加石油醚，加石油醚(30(3060C)60C)至刻度，摇匀，吸取至刻度，摇匀，吸取1l1l注入气相色注入气相色谱仪，计算校正因子。谱仪，计算校正因子。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学
24、院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析方法的特点测定法测定法 取本品约取本品约35mg35mg，精密称定，置，精密称定，置10ml10ml棕色量瓶中，精密加入棕色量瓶中，精密加入内标溶液内标溶液2ml2ml，用石油醚，用石油醚(30(3060C)60C)溶解并稀释至刻度，摇匀，吸溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取取1 1ll注入气相色谱仪，测定，即得。注入气相色谱仪，测定，即得。本品含本品含-蒎烯蒎烯(C(C1010H H1616)不得少于不得少于70%70%。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学
25、院v外标法外标法:v标准加入法标准加入法:5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析样品的前处理方法不经有机破坏经有机破坏直接测定配位滴定法氧化还原滴定法水解后测定酸水解碱水解经还原分解后测定湿法破坏凯氏定氮法干法破坏高温灼烧法氧瓶燃烧法5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析样品的前处理方法(一一)、直接测定法、直接测定法 葡萄糖酸钙葡萄糖酸钙 EDTA EDTA配位滴定配位滴定 富马酸亚铁富马酸亚铁 邻二氮菲邻二氮菲-硫酸铈滴
26、定硫酸铈滴定 葡萄酸锑钠葡萄酸锑钠 间接碘量法间接碘量法(二二)、经水解后测定法、经水解后测定法适用范围：金属原子不直接于碳原子相连或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 定量分析样品的前处理方法1 1、碱水解法、碱水解法三氯叔丁醇银量法返滴定2 2、酸水解法、酸水解法适用范围：含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物。EDTA配位滴定5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节 定量分析样品的前处理
27、方法定量分析样品的前处理方法(三三)、经还原分解后测定法、经还原分解后测定法适用范围：碘原子直接与芳环连接的含碘有机化合物。碘他那酸碘他那酸5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节 定量分析样品的前处理方法定量分析样品的前处理方法三、经有机破坏的分析方法三、经有机破坏的分析方法 含氮、硫、硫柳汞、氯化钠的生物制品、含氮有机合成药物测定的前处理和生物制品中金属元素测定时生物基质的去除。u H2SO4-HNO3u H2SO4-HClO4u H2SO4-H2SO4u HNO3-KMnO4分解剂/消化剂辅助分解剂凯氏定氮法
28、测定含有氨基和酰胺结测定含有氨基和酰胺结构的药物结构构的药物结构(一一)湿法破坏湿法破坏5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节 定量分析样品的前处理方法定量分析样品的前处理方法原 理 将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被中有机结构被“消化消化”成成COCO2 2和和H H2 2O O，有机结合的氮转，有机结合的氮转化为无机氮，与过量的硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，化为无机氮，与过量的硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，经碱化经碱化后后释放出氨气，随水蒸气馏出，用硼
29、酸溶液或释放出氨气，随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。n 常量法含氮量 2530mgn 半微量法含氮量 1.02.0mg5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节 定量分析样品的前处理方法定量分析样品的前处理方法凯氏烧瓶K2SO4(提高消解温度提高消解温度)CuSO4(加快消解速度加快消解速度)硫酸硫酸碱液碱液硼酸硼酸(吸收液吸收液)甲基红甲基红-溴甲酚绿指示剂溴甲酚绿指示剂硫酸滴定空白校正先用强先用强酸水解酸水解再用含碱硫代硫再用含碱硫
30、代硫酸钠中和酸钠中和最后用碱释放出氨最后用碱释放出氨气气，并蒸馏出之，并蒸馏出之5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院(二二)干法破坏干法破坏1.高温灼烧法高温灼烧法用于含卤素、含磷药物和药物中砷盐的检查。常加入无水碳酸钠、硝酸镁、氢氧化钙、氧化锌等辅助灰化。2.氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法第二节第二节 定量分析样品的前处理方法定量分析样品的前处理方法 系指将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密系指将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分闭的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底
31、分解为解为COCO2 2和和H H2 2O O，待测元素根据电负性的不同转化为不同，待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在方式选择方法进行分析。质和存在方式选择方法进行分析。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节 定量分析样品的前处理方法定量分析样品的前处理方法燃烧时待测物转化成不同价态燃烧时待测物转化成不同价态的无机物以供测定的无机物以供测定 滤纸包滤纸包装样品装样品5/10/20235/10/2023化学与制药
32、工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 药品分析方法的验证药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则药物稳定性试验指导原则缓释、控释制剂指导原则微囊、微球与脂质体制剂指导原则细菌内毒素检查法应用指导原则目的：证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求效能指标：评价分析方法的尺度评价分析方法的尺度 效能指标包括:精密度精密度,准确度准确度,检测限检测限,定量限定量限,选择性选择性,线性与线性与范围范围,耐用性耐用性5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三
33、节 药品分析方法的验证一、准确度（一、准确度（accuracy）系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。(一一)含量测定方法含量测定方法回收率(Recovery)回收试验加样回收试验33，至少9个测定结果5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 药品分析方法的验证二、精密度二、精密度(Precision)系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。表示：偏差(d)、标准偏差(s),、相对标准偏差(RSD)重复性:同一实验室,同一人多次测定的精密度中间精密度:同一实验室，不同人，
34、不同仪器测定的精密度 重现性:不同实验室，不同人测定的精密度5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 药品分析方法的验证三、专属性三、专属性(Specificity)v 指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。目视法信噪比法 S/N=3四、检测限四、检测限(Limit of Detection,LOD)药物能被检出的最低浓度(g/ml)五、定量限五、定量限(Limit of Quantitation,LOQ)药物能被定量测定的最低浓度(g/ml)信噪比法 S/N=105/10
35、/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 药品分析方法的验证影响因素：被测溶液的稳定性，流动相的组成和pH，商品柱的品牌，柱温等六、线性与范围六、线性与范围(Linearity And Range)v待测结果(响应值)与试样中被测物的浓度或量直接成正比关系的程度。Y=a+bx （r=0.9999)七、耐用性七、耐用性(Robustness)测定条件稍有变动时，对测定结果的影响程度5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 药品分析方法的验证已有重现性验证，不
36、需验证中间精密度如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充视具体情况予以验证5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 药品分析方法的验证各种含量测定方法对效能指标的要求1.容量分析法 用原料药精制品用原料药精制品(含量含量 99.5%)或对照品考察方法的或对照品考察方法的精密度，精密度，RSD 0.2%；回收率一般在；回收率一般在99.7100.3%之之间间。2.UV法 用适当浓度的精制品进行测定，其用适当浓度的精制品进行测定，其RSD1%。制剂。制剂的测定，回收率一般应在的测定，回收率一般应在98102之间之间。3.HPLC法 要求要求RSD2，回收率回收率98102%之间之间。5/10/20235/10/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院化学与制药工程学院谢谢观看/欢迎下载BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES.BY FAITH I BY FAITH