《电子显微分析.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电子显微分析.pptx（128页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、会计学1电子显微分析电子显微分析n n n n电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号，分析试样物质的微区形作用产生各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。貌、晶体结构和化学组成。n n方法方法方法方法：n n 1 1、透射电镜（、透射电镜（TEMTEM）n n 2 2、扫描电镜（、扫描电镜（SEMSEM）n n 3 3、电子探针（、电子探针（EMPAEMPA）第1页/共128页光学显微镜光学显微镜光学显微镜光学显微镜 优点：优点：优点：优点：简单，直观。简单，直观。简单，直观。简单，直观。局限性：分辨本领低（局
2、限性：分辨本领低（局限性：分辨本领低（局限性：分辨本领低（0.20.2微米）；只能观察表面形微米）；只能观察表面形微米）；只能观察表面形微米）；只能观察表面形貌；不能做微区成分分析。貌；不能做微区成分分析。貌；不能做微区成分分析。貌；不能做微区成分分析。化学分析化学分析化学分析化学分析 优点：优点：优点：优点：简单，简单，简单，简单，方便。方便。方便。方便。局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含元素随位置的分布；不能观察象元素随位置的分布；不能观察象元素随位
3、置的分布；不能观察象元素随位置的分布；不能观察象 。X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射:优点：精度高；分析样品的最小区域优点：精度高；分析样品的最小区域优点：精度高；分析样品的最小区域优点：精度高；分析样品的最小区域mmmm数量级；数量级；数量级；数量级；局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来结合起来结合起来结合起来 。第2页/共128页v电子显微分析特点：电子显微分析特点：v1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。、不破坏样品，直接用陶瓷
4、等多晶材料。v2、是一种微区分析方法，了解成分、是一种微区分析方法，了解成分-结构结构的微区变化。的微区变化。v3、灵敏度高，成像分辨率高，为、灵敏度高，成像分辨率高，为0.2-0.3nm，能进行，能进行nm尺度的晶体结构及化学组尺度的晶体结构及化学组成分析。成分析。v4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。构和化学组成等的综合分析。第3页/共128页n n第一节第一节第一节第一节 电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子光学基础n n一、光学显微镜的分辨率一、
5、光学显微镜的分辨率一、光学显微镜的分辨率一、光学显微镜的分辨率n n 雷列雷列雷列雷列阿贝公式：阿贝公式：阿贝公式：阿贝公式：n n r=0.61r=0.61/nsin/nsin n n 式中：式中：式中：式中：rr分辨本领（分辨本领（分辨本领（分辨本领（nmnm）n n 照明源的波长（照明源的波长（照明源的波长（照明源的波长（nmnm）n n nn透镜上下方介质的折射率透镜上下方介质的折射率透镜上下方介质的折射率透镜上下方介质的折射率n n 透镜孔径半角（度）透镜孔径半角（度）透镜孔径半角（度）透镜孔径半角（度）n n nsinnsin 数值孔径，用数值孔径，用数值孔径，用数值孔径，用NAN
6、A表示表示表示表示n n v由上式可知，减小由上式可知，减小r值的途径值的途径有：有：v1、增加介质的折射率；、增加介质的折射率；v2 2、增大物镜孔径半角；、增大物镜孔径半角；v 3 3、采用短波长的照明源。、采用短波长的照明源。第4页/共128页n n二、电子波的波长二、电子波的波长二、电子波的波长二、电子波的波长n n 德布罗意的波粒二象性关系式德布罗意的波粒二象性关系式德布罗意的波粒二象性关系式德布罗意的波粒二象性关系式 ：n n E=hE=hE=hE=h,n n P=h/P=h/P=h/P=h/n n 可得可得可得可得 =h/P=h/mv=h/P=h/mv=h/P=h/mv=h/P=
7、h/mvn n 带入数值可得带入数值可得带入数值可得带入数值可得 电子波长为电子波长为电子波长为电子波长为=12.25/V=12.25/V=12.25/V=12.25/V （）第5页/共128页n n三、电子透镜三、电子透镜三、电子透镜三、电子透镜n n 在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置。置。置。置。n n按工作原理分：按工作原理分：按工作原理分：按工作原理分：（1 1 1 1）静电透镜：一定形状的等电位曲面簇也可使电子束）静电透镜：一定形状的等电位曲面簇也
8、可使电子束）静电透镜：一定形状的等电位曲面簇也可使电子束）静电透镜：一定形状的等电位曲面簇也可使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。即为静电透镜。即为静电透镜。即为静电透镜。（2 2 2 2）电磁透镜：旋转对称的电磁场使电子束聚焦。产生）电磁透镜：旋转对称的电磁场使电子束聚焦。产生）电磁透镜：旋转对称的电磁场使电子束聚焦。产生）电磁透镜：旋转对称的电磁场使电子束聚焦。产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫这种旋转对称磁场的线圈
9、装置叫这种旋转对称磁场的线圈装置叫这种旋转对称磁场的线圈装置叫电磁透镜电磁透镜电磁透镜电磁透镜。（3 3 3 3）TEMTEMTEMTEM、SEMSEMSEMSEM：多个电磁透镜的组合。：多个电磁透镜的组合。：多个电磁透镜的组合。：多个电磁透镜的组合。电磁透镜是一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。电磁透镜是一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。电磁透镜是一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。电磁透镜是一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。第6页/共128页n n四、影响透镜分辨率的因素：四、影响透镜分辨率的因素：四、影响透镜分辨率的因素：四、影响透镜分辨率的因素：n n 1 1 1 1、球差、球差、球差、球
10、差n n 球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。子束的会聚能力不同而造成的。子束的会聚能力不同而造成的。子束的会聚能力不同而造成的。透镜球差图透镜球差图透镜球差图透镜球差图 n n 第7页/共128页v2 2、色差、色差v 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为射率不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。色
11、差。电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。v透镜色差图透镜色差图 第8页/共128页n n3 3 3 3、轴上像散、轴上像散、轴上像散、轴上像散n n 轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。n n透镜像散图透镜像散图透镜像散图透镜像散图 n n 第9页/共128页n n4 4 4 4、畸变、畸变、畸变、畸变n n 球差还会影响图象畸
12、变。球差还会影响图象畸变。球差还会影响图象畸变。球差还会影响图象畸变。n n 1 1 1 1）若存在正球差，产生枕形畸变）若存在正球差，产生枕形畸变）若存在正球差，产生枕形畸变）若存在正球差，产生枕形畸变b b b b；n n 2 2 2 2）若有负球差，将产生桶形畸变）若有负球差，将产生桶形畸变）若有负球差，将产生桶形畸变）若有负球差，将产生桶形畸变c c c c。n n 3 3 3 3）由于磁透镜存在磁转角，势必伴随产生旋）由于磁透镜存在磁转角，势必伴随产生旋）由于磁透镜存在磁转角，势必伴随产生旋）由于磁透镜存在磁转角，势必伴随产生旋转畸变转畸变转畸变转畸变d d d d。第10页/共12
13、8页n n五、电磁透镜的景深五、电磁透镜的景深五、电磁透镜的景深五、电磁透镜的景深n n景深（场深）：景深（场深）：景深（场深）：景深（场深）：透镜的景深是指在保持像清晰的透镜的景深是指在保持像清晰的透镜的景深是指在保持像清晰的透镜的景深是指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不影换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不影换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不影换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不影
14、响物像的清晰度。响物像的清晰度。响物像的清晰度。响物像的清晰度。n n电磁透镜的特点：分辨好、景深大。电磁透镜的特点：分辨好、景深大。电磁透镜的特点：分辨好、景深大。电磁透镜的特点：分辨好、景深大。第11页/共128页n n第二节第二节 电子与固体物质的相互电子与固体物质的相互作用作用n n n n 电子束与物质相互作用，可以产生背散射电电子束与物质相互作用，可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、白色白色X X射线、特征射线、特征X X射线、射线、X X荧光。荧光。n n 电子束与物质相互作用图电子束与物质相互作用图n n 第1
15、2页/共128页弹性散射电子,衍射电子非弹性散射电子背散射电子透射电子入射电子二次电子阴极荧光Auger电子吸收电子特征和白色X辐射；荧光X射线 EMPASEMTEM第13页/共128页n n1 1、背散射电子（、背散射电子（back scattering back scattering electrons,electrons,BEBE）n n 电子射入试样后，受到原子电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于子的总散射角大于9090，重新从试，重新从试样表面逸出，称为背散射电子。样表面逸出，称为背散射电子。n n 特点：特点：n n
16、1 1）能量高，大于）能量高，大于50ev50ev；n n 2 2）分辨率较低；）分辨率较低；n n 3 3）产生与）产生与Z Z有关，有关，n n与形貌有关。与形貌有关。第14页/共128页n n2 2 2 2、二次电子（、二次电子（、二次电子（、二次电子（secondary electrons,secondary electrons,secondary electrons,secondary electrons,SESESESE）n n 入射电子在试样内产生二次电子入射电子在试样内产生二次电子入射电子在试样内产生二次电子入射电子在试样内产生二次电子,所产生的所产生的所产生的所产生的二次电子
17、还有足够的能量继续产生二次电子，如二次电子还有足够的能量继续产生二次电子，如二次电子还有足够的能量继续产生二次电子，如二次电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继续下去，直到最后二次电子的能量很低，不此继续下去，直到最后二次电子的能量很低，不此继续下去，直到最后二次电子的能量很低，不此继续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以维持此过程为止。足以维持此过程为止。足以维持此过程为止。足以维持此过程为止。特点：特点：n n 1 1 1 1）能量低，为）能量低，为）能量低，为）能量低，为2-3ev2-3ev2-3ev2-3ev。n n 2 2 2 2）仅在试样表面）仅在试样表面）仅在试样表面）仅
18、在试样表面10nm10nm10nm10nm层内产生。层内产生。层内产生。层内产生。n n 3 3 3 3）对试样表面状态敏感，显示表面微区的形）对试样表面状态敏感，显示表面微区的形）对试样表面状态敏感，显示表面微区的形）对试样表面状态敏感，显示表面微区的形貌有效。貌有效。貌有效。貌有效。n n 4 4 4 4）分辨率很高，是扫描电镜的主要成像手段。）分辨率很高，是扫描电镜的主要成像手段。）分辨率很高，是扫描电镜的主要成像手段。）分辨率很高，是扫描电镜的主要成像手段。n n 5 5 5 5）与形貌密切相关，图象的景深大、立体感）与形貌密切相关，图象的景深大、立体感）与形貌密切相关，图象的景深大、
19、立体感）与形貌密切相关，图象的景深大、立体感强，常用于观察形貌。强，常用于观察形貌。强，常用于观察形貌。强，常用于观察形貌。第15页/共128页n n3 3 3 3、吸收电子（、吸收电子（、吸收电子（、吸收电子（absorption electrons,absorption electrons,absorption electrons,absorption electrons,AEAEAEAE）n n 入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生其他效应，一般称为被试样吸
20、收，这种不再产生其他效应，一般称为被试样吸收，这种不再产生其他效应，一般称为被试样吸收，这种不再产生其他效应，一般称为被试样吸收，这种电子称为吸收电子。试样厚度越大，密度越大，电子称为吸收电子。试样厚度越大，密度越大，电子称为吸收电子。试样厚度越大，密度越大，电子称为吸收电子。试样厚度越大，密度越大，吸收电子就越多，吸收电流就越大。它被广泛用吸收电子就越多，吸收电流就越大。它被广泛用吸收电子就越多，吸收电流就越大。它被广泛用吸收电子就越多，吸收电流就越大。它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。于扫描电镜和电子探针中。于扫描电镜和电子探针中。于扫描电镜和电子探针中。第16页/共128页n n4 4
21、4 4、俄歇电子（、俄歇电子（、俄歇电子（、俄歇电子（Auger electrons,Auger electrons,Auger electrons,Auger electrons,AuEAuEAuEAuE）n n 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以能量不是以能量不是以能量不是以X X X X射线的形式释放，而是用该能量将核射线的形式释放，而是用该能量将核射线的形式释放，而是用该能量将核射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种
22、被外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被电子激发的二次电子叫做俄歇电子。电子激发的二次电子叫做俄歇电子。电子激发的二次电子叫做俄歇电子。电子激发的二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子仅在表面俄歇电子仅在表面俄歇电子仅在表面俄歇电子仅在表面1nm1nm1nm1nm层内产生，适用于表面分层内产生，适用于表面分层内产生，适用于表面分层内产生，适用于表面分析。析。析。析。第17页/共128页n n5 5 5 5、透射电子（、透射电子（、透射电子（、透射电子（transmisive electrons,transmi
23、sive electrons,transmisive electrons,transmisive electrons,TETETETE)n n 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如果试样很薄，只有如果试样很薄，只有如果试样很薄，只有如果试样很薄，只有10-20nm10-20nm10-20nm10-
24、20nm的厚度，透射电子的的厚度，透射电子的的厚度，透射电子的的厚度，透射电子的主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点也比较明锐。电子衍射斑点也比较明锐。电子衍射斑点也比较明锐。电子衍射斑点也比较明锐。第18页/共128页n n6 6 6 6、X X X X射线射线射线射线n n X X X X射线（包括特征射线（包括特征射线（包括特征射线（包括特征X X X X射线、连续辐射和射线、连续辐射和射线、连续辐射和射线、连续辐射和X X X X光荧光）光荧光
25、）光荧光）光荧光）信号产生的深度和广度范围较大。信号产生的深度和广度范围较大。信号产生的深度和广度范围较大。信号产生的深度和广度范围较大。n n 荧光荧光荧光荧光X X X X射线是特征射线是特征射线是特征射线是特征X X X X射线及连续辐射激发的次射线及连续辐射激发的次射线及连续辐射激发的次射线及连续辐射激发的次级特征辐射。级特征辐射。级特征辐射。级特征辐射。X X X X射线在固体中具有强的穿透能力，射线在固体中具有强的穿透能力，射线在固体中具有强的穿透能力，射线在固体中具有强的穿透能力，无论是特征无论是特征无论是特征无论是特征X X X X射线还是连续辐射都能在试样内达到射线还是连续辐
26、射都能在试样内达到射线还是连续辐射都能在试样内达到射线还是连续辐射都能在试样内达到较大的范围。较大的范围。较大的范围。较大的范围。n n7 7、阴极荧光、阴极荧光、阴极荧光、阴极荧光n n 阴极荧光是指某些材料（半导体、磷光体和一阴极荧光是指某些材料（半导体、磷光体和一阴极荧光是指某些材料（半导体、磷光体和一阴极荧光是指某些材料（半导体、磷光体和一些绝缘体）在高能电子束照射下发射出的可见光些绝缘体）在高能电子束照射下发射出的可见光些绝缘体）在高能电子束照射下发射出的可见光些绝缘体）在高能电子束照射下发射出的可见光（或红外、紫外光），（或红外、紫外光），（或红外、紫外光），（或红外、紫外光），也
27、叫阴极发光现象。也叫阴极发光现象。也叫阴极发光现象。也叫阴极发光现象。第19页/共128页n n第三节第三节 透射电镜（透射电镜（TEMTEM）n n 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。n n 第20页/共128页n n透射电镜示意图 n n一、仪器结构n n 透射电子显微镜由三大部分组成：n n电子光学系统，n n真空系统n n供电控制系统。第21页/共128页n n电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。1 1
28、、电子枪、电子枪 2 2、聚光镜、聚光镜 3 3、物镜、中间镜和投影镜、物镜、中间镜和投影镜n n4 4、消像散、消像散 5 5、荧光屏、照相系统、荧光屏、照相系统 6 6、样品室、样品室n n 第22页/共128页第23页/共128页n n二、成像原理二、成像原理n n 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。n n M=M M=M0 0.Mi.Mp.Mi.Mpn n 式中：式中：MM0 0-物镜放大倍率，数值在物镜放大倍率，数值在50-10050-100范围；范围；Mi-Mi-中间镜放大倍率，数
29、值在中间镜放大倍率，数值在0-200-20范范围；围；Mp-Mp-投影镜放大倍率，数值在投影镜放大倍率，数值在100-150100-150范范围，总的放大倍率围，总的放大倍率MM在在1000-200,0001000-200,000倍内连续倍内连续变化。变化。n n 第24页/共128页第25页/共128页n n三、性能与制样三、性能与制样三、性能与制样三、性能与制样n n 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束透射电子显微镜利用穿透样品的电子束透射电子显微镜利用穿透样品的电子束透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束成像，这就要
30、求被观察的样品对入射电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是是是是“透明透明透明透明”的。的。的。的。n n对于透射电镜常用的加速电压为对于透射电镜常用的加速电压为对于透射电镜常用的加速电压为对于透射电镜常用的加速电压为100KV100KV，因，因，因，因此适宜的样品厚度约此适宜的样品厚度约此适宜的样品厚度约此适宜的样品厚度约200200纳米。纳米。纳米。纳米。n n 目前，样品可以通过两种方法获得，一目前，样品可以通过两种方法获得，一目前，样品可以通过两种方法获得，一目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。是表面复型技术，二是样品减薄技术。是表面复型技术，二
31、是样品减薄技术。是表面复型技术，二是样品减薄技术。n n 第26页/共128页n n1 1、表面复型技术、表面复型技术、表面复型技术、表面复型技术 n n 所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型复型复型复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜）放到透射电镜中
32、去观察分析，这样才使透射电镜）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特应用于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特应用于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特应用于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点：点：点：点：n n1 1）本身是）本身是）本身是）本身是“非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。也不显示其本身的任何结构细节。也不显示其本身的任何结构细节。也不显示其本身的任何结构细节。n n2 2）对电
33、子束足够透明（物质原子序数低）；）对电子束足够透明（物质原子序数低）；）对电子束足够透明（物质原子序数低）；）对电子束足够透明（物质原子序数低）；n n3 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变；或畸变；或畸变；或畸变；n n4 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击；）具有良好的导电性，耐电子束轰击；）具有良好的导电性，耐电子束轰击；）具有良好的导电性，耐电子束轰击；n n5 5）是分子尺寸较小的物质）是分子尺寸较小的物质）是分子尺寸较小的物质）是分子
34、尺寸较小的物质-分辨率较高。分辨率较高。分辨率较高。分辨率较高。n n常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。比塑料复型要好。比塑料复型要好。比塑料复型要好。n n 第27页/共128页n n2 2、样品减薄技术、样品减薄技术、样品减薄技术、样品减薄技术 n n 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信
35、息。能揭示晶体内部组织结构信息。能揭示晶体内部组织结构信息。能揭示晶体内部组织结构信息。样品减薄技术可以克服上述缺点，样品减薄技术可以克服上述缺点，样品减薄技术可以克服上述缺点，样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点：它的特点：它的特点：它的特点：n n1 1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；n n2 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，
36、并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系起来；把形貌信息与结构信息联系起来；把形貌信息与结构信息联系起来；把形貌信息与结构信息联系起来；n n3 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的生核长
37、大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。运动与交互作用。运动与交互作用。运动与交互作用。第28页/共128页n n 用于透射电镜观察式样的要求是：它的上用于透射电镜观察式样的要求是：它的上用于透射电镜观察式样的要求是：它的上用于透射电镜观察式样的要求是：它的上下底面应该大致平行，厚度应在下底面应该大致平行，厚度应在下底面应该大致平行，厚度应在下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm50-500nm，表面清洁。制备薄膜一般有以下步骤：表面清洁。制备薄膜一般有以下步骤：表面清洁。制备薄膜一般有以下步骤：表面清洁。制备薄膜一般有以下步骤：n n（1 1）切取厚度小于）切取厚度小于）切
38、取厚度小于）切取厚度小于0.5mm0.5mm的薄块。的薄块。的薄块。的薄块。n n（2 2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.1mm-0.05mm0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成左右的薄片。为避免严重发热或形成左右的薄片。为避免严重发热或形成左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。应力，可采用化学抛光法。应力，可采用化学抛光法。应力，可采用化学抛光法。n n 第29页/共128页v（3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔
39、洞边缘获得厚度小于在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。的薄膜。第30页/共128页生物磁铁矿晶体的完好晶形生物磁铁矿晶体的完好晶形生物磁铁矿晶体的完好晶形生物磁铁矿晶体的完好晶形 （TEMTEM照片照片照片照片）第31页/共128页沙尘暴的矿物颗粒沙尘暴的矿物颗粒沙尘暴的矿物颗粒沙尘暴的矿物颗粒第32页/共128页海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化物混合颗粒的硫化物混合颗粒的硫化物混合颗粒的硫化物混合颗粒的TEITEI第
40、33页/共128页煤灰煤灰/硫化物混合颗粒的硫化物混合颗粒的TEM图象图象 第34页/共128页Sol-gelSol-gel法合成羟磷灰石法合成羟磷灰石法合成羟磷灰石法合成羟磷灰石,可分辨出毛发状、长柱状的晶体轮廓可分辨出毛发状、长柱状的晶体轮廓可分辨出毛发状、长柱状的晶体轮廓可分辨出毛发状、长柱状的晶体轮廓,但晶面但晶面但晶面但晶面发育不明显发育不明显发育不明显发育不明显(TEI)TEI)第35页/共128页SomuIijima(饭岛饭岛)于于1991年年在电子显微镜下发现纳米在电子显微镜下发现纳米碳管，碳管，Nature，354(1991)56.第36页/共128页Bi系超导氧化物的堆积缺
41、陷层调整StackingfaultLayermodulation第37页/共128页ElectronDiffractionPattern晶体多晶体非晶体第38页/共128页n n四、电子衍射四、电子衍射四、电子衍射四、电子衍射n n 利用透射电镜进行物利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种相形貌观察，仅是一种较为直接的应用，透射较为直接的应用，透射电镜还可得到另外一类电镜还可得到另外一类图像图像-电子衍射图电子衍射图。图中。图中每一斑点都分别代表一每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同衍射谱图又反映出不同的物质结构。的物质结构。n n 第39页/共12
42、8页n n1 1、特点、特点、特点、特点n n电子衍射原理和电子衍射原理和电子衍射原理和电子衍射原理和X X射线衍射原理是完全一样的，射线衍射原理是完全一样的，射线衍射原理是完全一样的，射线衍射原理是完全一样的，但较之其还有以下特点：但较之其还有以下特点：但较之其还有以下特点：但较之其还有以下特点：n n1 1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，使人们能在
43、高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物相组成；弄清微区的物相组成；弄清微区的物相组成；弄清微区的物相组成；n n2 2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便；位向关系带来很大方便；位向关系带来很大方便；位向关系带来很大方便；n n3 3）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取）电子衍射强度大，所需曝光
44、时间短，摄取）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。衍射花样时仅需几秒钟。衍射花样时仅需几秒钟。衍射花样时仅需几秒钟。第40页/共128页n n2 2、单晶电子衍射、单晶电子衍射n n 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（电子衍射图成有规则的衍射斑点（电子衍射图a a）。）。n n3 3、多晶电子衍射、多晶电子衍射n n多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，
45、多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图b b）。）。第41页/共128页第42页/共128页第43页/共128页n n4 4、选区电子衍射、选区电子衍射n n（1 1）原理：）原理：n n 在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑，把不感兴趣在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑，把不感兴趣的区域挡掉。这时可以得到选区成像；维持样品位置和的区域挡掉。这时可以得到选区成像；维持样品位置和孔径光阑不变，而减弱中间镜电流转
46、变为衍射方式操作，孔径光阑不变，而减弱中间镜电流转变为衍射方式操作，则此时将得到选区电子衍射结果。则此时将得到选区电子衍射结果。换言之，经过上述两步操作，我们得到了所需的选区换言之，经过上述两步操作，我们得到了所需的选区图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就可知道选区图像的物质结构可知道选区图像的物质结构将形貌信息与结构信息进将形貌信息与结构信息进行联合分析行联合分析。第44页/共128页衍射花样与晶体的几何关衍射花样与晶体的几何关系系vBragg定律：2dsin=d=晶面间距电子波长=Bragg衍射角v衍射花样投影距离：当很小tan2
47、2sinrd=L=常数rOGGLd第45页/共128页n n（2 2）几何特点：）几何特点：）几何特点：）几何特点：n n 1 1）作）作）作）作EwaldEwald球球球球 根据布拉格方程，根据布拉格方程，根据布拉格方程，根据布拉格方程，极小，则极小，则极小，则极小，则 极极极极小。小。小。小。n n 2 2）极小，则极小，则极小，则极小，则EwaldEwald球球球球 极大，球面接近平面。极大，球面接近平面。极大，球面接近平面。极大，球面接近平面。n n R=Ltg2Lsin22Lsinn n 可得可得可得可得 R/L=2sin=/dn n电子衍射的基本公式电子衍射的基本公式电子衍射的基本
48、公式电子衍射的基本公式：n n R/L=/d n n 式中：式中：式中：式中：RR衍射斑点距中心的距离衍射斑点距中心的距离衍射斑点距中心的距离衍射斑点距中心的距离n n 电子波长，它与加速电压有关电子波长，它与加速电压有关电子波长，它与加速电压有关电子波长，它与加速电压有关n n LL镜筒长度，为定镜筒长度，为定镜筒长度，为定镜筒长度，为定值值值值n n 第46页/共128页v设：K=L为相机常数，则R=K/d=Kr*v可知1、R与r*有关，与r*的值成正比；v2、衍射斑点为倒易点的投影可以证明，电子衍射结果是晶体倒易点阵投影的直观反映，对它们进行标定（指标化），可得到倒易点阵空间分布状态第4
49、7页/共128页第48页/共128页例1下图为某物质的电子衍射花样，试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。rA7.1mm,rB10.0mm,rC=12.3mm,(rArB）90o,(rArC）55o,L14.1mm.B112C112A110002110112112002000第49页/共128页解1：1从可知为等轴体心结构。思考：为何用ra2之比？它与sin的关系如何？2从rd=L,可得dA=1.99，dB=1.41,dC=1.15.3查ASTM卡片，该物质为Fe.从ASTM可知dA=110,dB=200,dC=211.选A=,B=002,C=B112C112A110002110112112002
50、000第50页/共128页4检查夹角：与测量值一致。5对各衍射点指标化如下。6a=2dB=2.83,7可得到uvw=220.晶带轴为uvw=110。B112C112A110002110112112002000第51页/共128页解21由可知为等轴体心结构。2因为N=2在A，所以A为110,并假定点A为因为N=4在B，所以B为200,并假定点B为200第52页/共128页3计算夹角：与测量值不一致。测量值(rArB）90o4假定B为002,与测量值一致。所以A=andB=002由矢量合成法，得知：5算出(rArC)=57.74o与测量值一致（55o）.第53页/共128页6对各衍射点指标化如下。