电子显微分析2012.pptx

《电子显微分析2012.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电子显微分析2012.pptx（68页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。

1、 概述概述-电子波长电子波长 根据德布罗意（根据德布罗意（de Broglie）的观点，运）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，的波长取决于电子运动的速度和质量，即即 式中，式中，h为普郎克常数；为普郎克常数；m为电子质量；为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压为电子运动速度，它和加速电压U之间之间存在如下关系：存在如下关系： 即即 mvheUmv 221meUv2emUh2第1页/共68页 概述概述-不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子

2、波波长 加速电压U/KV电子波长/ nm加速电压U/ KV电子波长/ nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 第2页/共68页概述概述-电磁透镜 轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。人们把用静电场构成的透镜称之人们把用静电场构成的透镜称之“静电透镜静电透镜”；把；把电磁线圈产生的磁场所构成的透

3、镜称之电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之“电磁透电磁透镜镜”。 当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。第3页/共68页第4页/共68页概述概述-电磁透镜的像差及其对分辨率的影响 若按式若按式 以日本电子以日本电子JEM-2010HRJEM-2010HR透射电镜为例，其透射电镜为例，其加速电压达是加速电压达是200KV200KV，若分辨率是波长的一半，那么它的分，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是辨率应该是0.00125nm0.00125nm；实际上它的点分辨率是；实际上它的点分辨率是0.23nm0.23nm

4、。电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。 球差 像散 色差像差 why?20r=0.57,sin=0.01第5页/共68页概述概述-球差 球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。同而产生的。 原来的物点是一个几何点，由于球原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为差的影响现在变成了半径为rrS S的漫的漫散圆斑。散圆斑。 球差是像差影响电磁透镜分球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能辨

5、率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或凹透镜的组合设计来补偿或矫正。矫正。 第6页/共68页概述概述-像散 像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极靴内孔像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。生椭圆度。 像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来

6、进行补偿。产生这个矫正磁场的位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。装置叫消像散器。第7页/共68页概述概述-色差 色差是由于成像电子的色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。点而形成的像差。 引起电子能量波动的原因有两个，引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量电子产生非弹

7、性散射，致使能量变化。变化。第8页/共68页概述概述-景深 电磁透镜的景深是指当电磁透镜的景深是指当成像时，像平面不动成像时，像平面不动（像距不变），在满足（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动平面沿轴线前后可移动的距离的距离 第9页/共68页概述概述-焦长 焦长是指物点固定不焦长是指物点固定不变（物距不变），在变（物距不变），在保持成像清晰的条件保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。线可移动的距离。第10页/共68页概述概述-电子与试样作用产生的信息电子与试样作用产生的信息 具有一定能量的电子，照射固体样品时，与样具有

8、一定能量的电子，照射固体样品时，与样品内原子核和核外电子相互作用，激发样品产品内原子核和核外电子相互作用，激发样品产生多种物理信号。生多种物理信号。back第11页/共68页(1)二次电子（SE）： 入射电子与原子核外电子发生相互作用，使原子失掉电子成为离子，脱离的电子称为SE。SE是距样品表面550nm深度范围激发出来的低能电子（50eV），对样品表面状态非常敏感，能有效显示样品表面的微观形貌（形貌衬度图像）。概述概述-电子与试样作用产生的信息电子与试样作用产生的信息第12页/共68页(2) 背散射电子(BE) backscattering electron电子射入样品，受到原子的弹性和非弹

9、性散射，散射角大于90的电子，从试样表面逸出，称为背散射(反射)电子。距样品表面100-1000nm 深度范围散射来的。对样品物质的原子序数敏感，可进行成分分析（原子序数衬度图像） 。概述概述-电子与试样作用产生的信息电子与试样作用产生的信息第13页/共68页(3) 吸收电子(AE) absorption electron入射电子中一部分与样品作用，能量损失、活动力降低，不能逸出表面，称为吸收电子。分辨率低，100-1000 nm 概述概述-电子与试样作用产生的信息电子与试样作用产生的信息(4) 特征x射线 characteristic X-ray原子内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释

10、放的，具有特征能量和波长。发射深度为5005000nm。进行成分分析。第14页/共68页(5) 俄歇电子(AUE) Auger electron激发态的原子体系，释放能量的形式是发射具有特征能量的俄歇电子。距试样表面10深度范围内反射，可进行表层成分分析。(6) 透射电子(TE) transmission electron入射束的电子透过样品而得到的电子。取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。概述概述-电子与试样作用产生的信息电子与试样作用产生的信息第15页/共68页透射电镜-结构 通常透射电镜主要由电子光学系统、通常透射电镜主要由电子光学系统、电源系统、真空系统组成，其中电子电源系统

11、、真空系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。光学系统是电镜的主要组成部分。第16页/共68页透射电镜电子光学系统第17页/共68页透射电镜-照明系统 照明系统主要由照明系统主要由电子枪电子枪和和聚光镜聚光镜组成。组成。 电子枪是发射电子的照明电子枪是发射电子的照明光源。光源。 聚光镜是把电子枪发射出聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉来的电子会聚而成的交叉点点(50m)m)进一步会聚后进一步会聚后(2-10m)m)照射到样品上。照射到样品上。 照明系统的作用就是提供照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定小、平行度好、束流稳定的

12、照明源。的照明源。 发夹形钨丝阴极第18页/共68页透射电镜-成像系统 成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.2nm左右。 （一）物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。（二）中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。第19页/共68页若把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到

13、一幅若把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。若把中间镜的物平面和放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。若把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则得到一幅电子衍射花样，这是电子显微镜中物镜的后焦面重合，则得到一幅电子衍射花样，这是电子显微镜中的电子衍射操作。的电子衍射操作。透射电镜-成像系统第20页/共68页单晶体单晶体多晶体多晶体非晶体非晶体第21页/共68页透射电镜-成像系统 投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。（电子衍射花样）进一步放大，并投影

14、到荧光屏上。（三）投影镜总放大倍数 M = M0MiMp第22页/共68页 透射电镜透射电镜-衬度衬度一、质厚衬度衬度：像中各部分的亮度差异由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。 a样品越厚，图像越暗； b原于序数越大，图像越暗； c密度越大，图像越暗第23页/共68页质子交换膜聚合物/粘土纳米复合材料第24页/共68页TEM images of Cu-Ni/graphene catalyst at (a) low magnification, (b) high magnification a

15、nd (c) SAED image of Cu-Ni/GO.abc第25页/共68页SBS OsO4 染色第26页/共68页 透射电镜透射电镜-衬度衬度 由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。此种衬度被称为衍射衬度，简称此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬衍衬”。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。二、衍射衬度第27页/共68页 明场明场: :光栏孔只让光栏孔只让透射束透射束通过通过, ,荧光屏上亮的区域是透射区荧光屏上亮的区域是透射区 暗场暗场: :光栏孔只让光栏孔只让衍射束衍射束通过通过, ,荧光屏上亮的区域是产生衍射荧光屏上亮的区域是产生衍射

16、的晶体区的晶体区 透射电镜-衬度第28页/共68页明场暗场第29页/共68页 透射电镜透射电镜-样品制备样品制备 电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。一般在析的样品必须很薄。一般在5050500nm500nm之间。之间。（一）支撑膜法：适用于粉末样品和凝胶物质水化浆体常用支持膜有火棉胶膜（硝化纤维素 ），将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。第30页/共68页（二）复型法（二）复型法 所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来。只能用所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来。只能用于试样形貌的观察。于试样形貌的观察。 透射

17、电镜-样品制备 1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的薄膜。特点：分辨率较低（10nm）；塑料一级复型在电子束照射下易发生分解和破裂。(1) 塑料一级复型第31页/共68页 样品放入真空镀膜装置中，样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳镀一层厚度为数十纳米的碳膜。膜。 然后把样品放入配好的分离然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。液中进行电解或化学分离。 特点是在电子束照射下不易特点是在电子束照射下不易发生分解和破裂，分辨率可发生分解和

18、破裂，分辨率可比塑料复型高（比塑料复型高（2nm2nm），但），但制备碳一级复型时，样品遭制备碳一级复型时，样品遭到破坏。到破坏。(2) 碳一级复型 透射电镜-样品制备 第32页/共68页 先得到塑料中间复型，上进行碳复型。为了增先得到塑料中间复型，上进行碳复型。为了增加衬度可在倾斜加衬度可在倾斜15-4515-45的方向上喷镀一层重的方向上喷镀一层重金属，如金属，如CrCr、AuAu等（称为投影）。等（称为投影）。 特点：制备复型时不破坏样品的原始表面；最特点：制备复型时不破坏样品的原始表面；最终复型是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和终复型是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和导电导热性都很好，

19、在电子束照射下不易发生导电导热性都很好，在电子束照射下不易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。分解和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。 透射电镜-样品制备 (3)塑料-碳二级复型第33页/共68页（3 3）萃取复型）萃取复型 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时。的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时。常采用萃取复型的方法。常采用萃取复型的方法。 方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。应进行深腐蚀，使第二

20、相粒子容易从基体上剥离。 进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来。子包络起来。 透射电镜-样品制备 第34页/共68页（三）薄膜制备法（三）薄膜制备法 薄膜样品的制备必须满足以下要求：薄膜样品的制备必须满足以下要求： 1.1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。备过程中，这些组织结构不发生变化。 2.2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。才有可能进行观察和分析。 3.3.薄膜样品应

21、有一定强度和刚度，在制备，夹持和薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。或损坏。 4.4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。象。 透射电镜-样品制备 第35页/共68页大块材料上制备薄膜样品大致为三个步骤：大块材料上制备薄膜样品大致为三个步骤： 第一步是从大块试样上切割厚度小于第一步是从大块试样上切割厚度小于0.5mm厚的厚的薄片。薄片。 透射电镜-样品制备

22、 电火花线切割法是目前用得最广泛的方法，电火花切割只能用导电样品.对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片.第36页/共68页第二步骤是样品的预先减薄第二步骤是样品的预先减薄 机械减薄法机械减薄法：通过手工研磨来完成的，如果材：通过手工研磨来完成的，如果材料较硬，可减薄至料较硬，可减薄至70m70m左右；若材料较软，则左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于减薄的最终厚度不能小于100m100m。 透射电镜-样品制备 化学减薄法。把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。优点：表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20-50m。但是，化学减薄时必须先把薄片表

23、面充分清洗，去除游污或其他不洁物，否则将得不到满意的结果 第37页/共68页第三步骤是最终减薄第三步骤是最终减薄 双喷电解减薄抛光法双喷电解减薄抛光法常用于金属样品常用于金属样品 透射电镜-样品制备 离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合第38页/共68页 透射电镜透射电镜-样品制备样品制备 超薄切片法制备高分子薄膜采用超薄切片机可获得50nm厚的薄膜为避免变形，先将样品冷冻或包埋后切片为增加衬度，常常需要进行染色第39页/共68页 扫描电镜扫描电镜-特点特点特点：1、仪器分

24、辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；2、图像景深大，比TEM大10倍，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面3、放大倍数范围广，从十几倍到几十万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围3、比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，样品直径可达10cm；4、可做综合分析 以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息P12，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。第40页/共68页 扫描电镜扫描电镜-结构与原理结构与原理 扫描电子显微镜由电子光学系统、扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空

25、系统信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。及电源系统组成。第41页/共68页扫描电镜扫描电镜-电子光学系统电子光学系统电子光学系统电子枪电磁透镜扫描线圈样品室-产生高能量的电子束-电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。-提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号-空间较大，一般可放置2010 mm的块状样品。样品台沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。还安置备种信号检测器。第42页/共68页第43页/共68页扫描电镜扫描电镜-放大倍数放大倍数（magnification） 当入射电子束作光栅扫描时

26、，若电子束在样品表面扫描的幅度为当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为A AS S，在荧光屏上，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为阴极射线同步扫描的幅度为A AC C，则扫描电子显微镜的放大倍数为：，则扫描电子显微镜的放大倍数为： 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度过改变电子束在试样表面的扫描幅度A AS S来实现的。来实现的。 CSAMA第44页/共68页扫描电镜扫描电镜-分辨率分辨率（resolution） 分辨率取决于入射电子束直径，电子

27、束直径愈小，分辨率取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。第45页/共68页扫描电镜-分辨率（resolution） 俄歇电子和二次像分辨率俄歇电子和二次像分辨率 5-10nm 背散射电子像分辨率一般为背散射电子像分辨率一般为50-50-200 200 nm 。 特征特征x x射线分辨率射线分辨率 1001001000nm1000nm 分辨

28、率还受样品原子序数、信噪分辨率还受样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素比、杂散磁场、机械振动等因素影响。影响。 第46页/共68页扫描电镜扫描电镜-样品制备样品制备将试样大小制成不得超过仪器规定（如试样直径最大为25mm，最厚不超过20mm 等），注意：1）为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。2）切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。3）非导电样品要喷金1、块状试样制备第47页/共68页扫描电镜扫描电镜-样品制备样品制备粉末状试样的制备 首先在载物盘上粘上导电胶，然后取少量粉末试样在胶带上的靠近

29、载物盘圆心部位，然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹 。一般采用薄铜片作为载体。首先，在载物盘上粘上导电胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了（一般用台灯近距离照射10分钟）之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以蒸金了。溶液试样的制备第48页/共68页 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。制信号，可以得到形貌衬度图像。扫描电镜扫描电镜-衬度原理衬度原理表面形貌衬度二次电子信

30、号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区表面相对于入射电子束的位向十分敏感。 第49页/共68页表面形貌衬度表面形貌衬度 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大产额愈大 第50页/共68页表面形貌衬度表面形貌衬度第51页/共68页SEM images of Cu-Ni/EG catalyst第52页/共68页第53页/共68页PPC共混物第54页/共68页第55页/共68页 由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子

31、序数（或化学成形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。可以得到原子序数衬度图像。 背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度衬度. . 背散射电子能量较高离开样品表面后沿直线轨迹背散射电子能量较高离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应

32、进行磨平为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。和抛光，但不能浸蚀。扫描电镜扫描电镜-衬度原理衬度原理原子序数衬度第56页/共68页原子序数衬度像原子序数衬度像背散射电子像中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。第57页/共68页电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析 电子探针电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）射线显微分析（简称电子探针显微分析）（Electron Probe Microanalysis，简称，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域

33、的化学成分，因而特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。分析方法。 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专射线谱仪，专门用来检测门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。对微区的化学成分进行分析。第58页/共68页电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析 常用的常用的X X射线谱仪有两种：射线谱仪有两种：

34、一种是利用特征一种是利用特征X X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X X射线分别检测的波射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（长色散谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive SpectrometerWavelength Dispersive Spectrometer，简称，简称WDSWDS） 另一种是利用特征另一种是利用特征X X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Energy Dispersive SpectrometerDispersive Spectrome

35、ter，简称，简称EDSEDS）。）。第59页/共68页 波谱仪波谱仪WDS与能谱仪与能谱仪EDS的性能比较的性能比较 1) 能量分辨本领能量分辨本领 EDS的最佳能量分辨本领为149eV，WDS的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见WDS的成分分辨本领高。 2) 分析速度 EDS可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而WDS只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。 3) 分析元素的范围 WDS可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，EDS以前只能分析Na以上的元素。 现在也可以分析从铍(Be)

36、-铀(U)的所有元素第60页/共68页4) 可靠性可靠性 EDS结构简单，数据的稳定性和重现性好。但WDS的定量分析误差（1-5%）远小于EDS的定量分析误差（2-10%）。5) 样品要求样品要求 WDS在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。EDS对样品表面无特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。 6)运行成本运行成本 EDS小而快，定性为主； WDS大而慢， 精确定量为主。 第61页/共68页第62页/共68页(1) (1) 定点定性分析定点定性分析 定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内

37、存在的元素。域内存在的元素。 其原理如下：在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在其原理如下：在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征该点上，激发试样元素的特征X X射线。射线。 用谱仪探测并显示用谱仪探测并显示X X射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。试样中存在的元素。电子探针仪的分析方法及应用第63页/共68页微区成分分析微区成分分析温石棉纤维第64页/共68页(2) (2) 线扫描分折线扫描分折 使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或

38、使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，界面）进行慢扫描，X X射线谱仪处于探测某一元素特征射线谱仪处于探测某一元素特征X X射射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的描同步，用谱仪探测到的X X射线信号强度（计数率）调制显射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征特征X X射线强度沿试样扫描线的分布。射线强度沿试样扫描线的分布。第65页/共68页第66页/共68页(3) (3) 面扫描分析面扫

39、描分析聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X X射线谱仪处于能探测某射线谱仪处于能探测某一元素特征一元素特征X X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为，称为X X射射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X X光子，探测器输光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。第67页/共68页感谢您的观看！第68页/共68页