《GB 31656.16-2022 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB 31656.16-2022 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法.pdf（10页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定气相色谱法20中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.120.30X31656.162022National food safety standardDetermination of chloramphenicol,thiamphenicol,florfenicoland andflorfenicol-amine residues in aquatic products by gas chromatographyGB2022?09?20发布2023?0?0
2、1实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定气相色谱法范围本文件规定了水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量测定的制样和气相色谱测定方法.本文件适用于鱼、虾、鳖、贝、海参等水产品可食组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的
3、引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 水产品抽样规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,在碱性条件下用乙酸乙酯提取,正己烷去脂,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化,气相色谱法检测,外标法定量.试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙腈(CHC N):色谱纯.甲醇(CHOH):色谱纯.正己烷(CH):色谱纯.乙酸(CHC OOH):色谱纯.乙酸乙酯(CHO):色谱纯.甲苯(
4、CH):色谱纯.浓氨水(NHHO).N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(B S T F A):CH FNO S i.三甲基氯硅烷(TMC S):CHC l S i.溶液配制 乙酸乙酯氨水:取浓氨水m L,用乙酸乙酯稀释至 m L.现用现配.甲醇氨水:取浓氨水m L,用甲醇稀释至 m L.现用现配.乙酸溶液:取乙酸m L,用水稀释至 m L.G B 衍生化试剂:取N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(B S T F A)与三甲基氯硅烷(TMC S),按体积比 混合.现用现配.标准品氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺,含量均.具体见附录A.标准溶液制备 标准储备液:取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼
5、考、氟苯尼考胺标准品各 m g,精密称定,分别加乙腈适量使溶解并稀释定容至 m L棕色容量瓶,配制成浓度均为 g/m L的标准储备液.以下保存,有效期个月.混合标准工作液:分别准确量取氯霉素标准储备液m L,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺各 m L于 m L容量瓶,用乙腈稀释至刻度,制成氯霉素浓度为g/m L,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺浓度均为 g/m L的混合标准工作液.以下保存,有效期个月.材料 MC X固相萃取柱:m g/m L,或相当者.移液器:L L,L L.鸡心瓶:m L.聚乙烯离心管:m L、m L,具塞.玻璃离心管:m L,具塞.棕色反应瓶:规格m L.仪器和设备 气相色谱
6、仪,配 N i电子捕获检测器.均质机.旋转蒸发仪.离心机.涡旋混合器.分析天平:感量 g和 g.氮吹仪.超声波清洗器.固相萃取装置.试样的制备与保存 试样的制备按G B/T 附录B的要求制样.a)取均质后的供试样品,作为供试试样;b)取均质后的空白样品,作为空白试样;c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.试样的保存 以下保存.测定步骤 提取取试料g(准确至 g),置 m L具塞玻璃离心管中,加乙酸乙酯氨水 m L,立即涡旋G B m i n,超声 m i n,r/m i n离心m i n,取上清液于 m L鸡心瓶中,重复提取次,合并上清液,加入乙酸溶液m L,振荡
7、混匀,旋转蒸发至约 m L,备用.净化取备用液于 m L离心管,用乙酸 m L洗涤鸡心瓶,洗液并于离心管.加正己烷m L,涡旋混合m i n,r/m i n离心 m i n,取水层,用正己烷m L重复脱脂次,取水层,备用.取MC X固相萃取柱,依次用甲醇m L、水m L活化,取经正己烷脱脂后的备用液,过柱,用乙酸溶液m L淋洗,弃去淋洗液,用甲醇氨水m L洗脱,收集洗脱液,氮气吹至近干,再依次用甲醇m L、乙酸乙酯m L洗涤离心管壁,氮气吹至近干,备用.衍生 试料的衍生化取吹干的提取物,加乙腈 L复溶,移至m L棕色反应瓶中,再用 L清洗并合并至棕色反应瓶中,加衍生化试剂 L,盖塞并涡旋混合
8、s,烘箱中反应 m i n.冷却至室温,氮气吹干,准确加入甲苯 m L,涡旋混匀,供气相色谱仪测定.标准工作液的衍生化取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺混合标准工作液适量于m L棕色反应瓶中,置 氮吹仪吹干.以下按 的步骤操作.标准曲线的制备分别精密量取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺标准工作液适量,用乙腈稀释氯霉素浓度为 g/L、g/L、g/L、g/L、g/L、g/L,甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺浓度均为 g/L、g/L、g/L、g/L、g/L、g/L的系列标准溶液,经衍生化后,供气相色谱测定.以测得峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数
9、.测定 色谱条件a)色谱柱:D B M S石英毛细管柱(m mm,膜厚 m),或相当者;b)进样方式:不分流进样;c)载气:氮气,纯度 ;d)柱流速:m L/m i n,尾吹为 m L/m i n;e)进样口温度 ,检测器温度 ;f)柱温程序:起始 保持m i n,以/m i n升温至 ,保持m i n;g)进样量:L.测定法取试料溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算.标准溶液及试料溶液中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺响应值应在仪器检测的线性范围之内.在上述色谱条件下,标准溶液气相色谱图见附录B.空白试验取空白试样,除不加药物外,采用完全相同的测定步骤进行平行
10、操作.结果计算和表述试样中待测物的残留量,按标准曲线或公式()计算.XCsAVAsm()式中:X 试样中待测物残留量的数值,单位为微克每千克(g/k g);G B Cs 标准溶液中待测物浓度的数值,单位为微克每升(g/L);A 试样溶液中待测物色谱峰面积;As 标准溶液中待测物色谱峰面积;V 试样溶液最终定容体积的数值,单位为毫升(m L);m 供试试样质量的数值,单位为克(g).方法灵敏度、准确度和精密度 灵敏度本方法氯霉素的检测限为 g/k g,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限均为 g/k g.氯霉素的定量限为 g/k g,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的定量限均为 g/k g.准确
11、度本方法氯霉素在 g/k g g/k g添加水平上的回收率 ;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在 g/k g g/k g添加水平上的回收率均为 .精密度本方法批内相对标准偏差,批间相对标准偏差.G B 附录A(资料性)氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的英文名称、分子式和C A S号氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺英文名称、分子式和C A S号见表A .表A 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺英文名称、分子式和C A S号化合物英文名分子式C A S号氯霉素C h l o r a m p h e n i c o lC H C lNO 甲砜霉素T h i a m p h e n i c o lC H C lNOS 氟苯尼考F l o r f e n i c o lC H C lF NOS 氟苯尼考胺F l o r f e n i c o l a m i n eC H F NOS G B 附录B(资料性)氯霉素类药物标准溶液色谱图氯霉素类药物标准溶液色谱图见图B .注:出峰顺序从左到右依次为 g/L氟苯尼考胺、g/L氯霉素、g/L氟苯尼考、g/L甲砜霉素.图B 氯霉素类药物标准溶液色谱图