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1、五年（2018-2022）高 考 化学 真题分 模 块汇编（全国卷）实验模块一 化学实验基 础 与实验方 案设计1（2021 全国甲卷）实验室制备下列气体的方法可行的是 气体 方法A 氨气 加热氯化铵固体B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物2（2021 全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是 化学试剂 制备的气体A 24Ca(OH)NH Cl+3NHB 2MnO HCl+(浓)2ClC 23MnO KClO+2OD 24NaCl H SO+(浓)HCl 3（2020 全国 I 卷）下 列气体去除杂质的方法中，不能实
2、现目的的是 气体(杂质)方法A SO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液B Cl2(HCl)通过饱和的食盐水C N2(O2)通过灼热的铜丝网D NO(NO2)通过氢氧化钠溶液4（2020 全国 III 卷）喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体溶液，能出现喷泉现象的是气体 溶液A H2S 稀盐酸B HCl 稀氨水C NO 稀 H2SO4 D CO2 饱和 NaHCO3 溶液 5（2019 全国 I 卷）实 验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是A 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B 实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C 装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收
3、溴化氢 D 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 6（2018 全国 I 卷）在 生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是A B C D 7（2018 全国 II 卷）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是A B C D 8（2018 全国 III 卷）下列实验操作不当的是 A 用稀硫酸和锌粒制取 H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率 B 用标准 HCl 溶液滴 定 NaHCO3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+D
4、 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 9（2022 全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是 选项 实验目的 实验及现象 结论A 比较3CH COO和3HCO的水解常数分别测浓度均为10.1mol L的34CH COONH 和3NaHCO溶液的 pH，后者大于前者()()-h 33 hK CH COO B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的2Cu(OH)悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解C 石蜡油加强热，将产生的气体通入2Br 的4CCl 溶液 溶液红棕色变无色气体中含有不饱和烃D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚
5、是可逆反应11（2019 全国 II 卷）下列实验现象与实验操作不相匹配的是 实验操作 实验现象A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D 向盛有 FeCl3 溶液的试 管中加过量铁粉，充分振荡后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 后溶液颜色不变12（2019 全国 III 卷）下列实验不能达到目的的是 选项 目的 实验A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将 Cl2 通入碳酸钠
6、溶液 中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量 MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸13（2018 全国 II 卷）下列实验过程可以达到实验目的的是 编号 实验目的 实验过程A 配制 0.4000 molL1的 NaOH 溶液 称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，立即转移至 250 mL 容量瓶中定容 B 探究维生素 C 的还原性向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，观察颜色变化 C 制取纯净氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过Na
7、OH 溶液、浓硫酸和 KMnO4 溶液 D 探究浓度对反应速率的影响向 2 支盛有 5 mL 不同 浓度 NaHSO3 溶液的试管 中同时加入 2 mL 5%H2O2 溶液，观察实验现象 二 化学实验综 合1（2022 全国乙卷）二草酸合铜()酸钾(2 2 42 K Cu(O)C)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜()酸钾可采用如下步骤：.取已知浓度的4CuSO溶液，搅拌下滴加足量 NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。.向草酸(224HCO)溶液中加入适量23K CO固体，制得24KHC O和224KCO混合溶液。.将 的混合溶液加热至 80-85，加
8、入 中的 黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。.将 的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜()酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由42CuSO 5H O 配制 中的4CuSO溶液，下列仪器中不需要的是_(填仪器名称)。(2)长期存放的42CuSO 5H O 中，会出现少量白色固体，原因是_。(3)中的黑色沉淀是_(写化学式)。(4)中原料配比为224 2 3n(H C O):n(K CO)=1.5:1，写出反应的化学方程式_。(5)中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入23K CO应采取_ 的方法。(6)中应采用_ 进行加热。(7)中“一系列操作”包括_。2（20
9、22 全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用 95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(24 2Na SO 10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成 CO，该反应的化学方程式为_。(2)溶解回流装置如图所 示，回流前无需加入沸石，其原因是_。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_。(3)回流时间不宜过长，原因是_。回流结束后，需进行的操作有停止加热 关闭冷凝水 移去水浴，正确的顺序为_(填标号
10、)。A B C D(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_。过滤除去的杂质为_。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原 因 是_。(5)滤液冷却、结晶、过 滤，晶体用少量_ 洗涤，干燥，得到22Na S xH O。3（2021 全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：.将浓24H SO、3NaNO、石墨粉末在 c 中混合，置于冰水浴 中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入4KMnO粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35 搅拌 1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 98 并保持 1 小时
11、。.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加22HO至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器 a、c 的名称分别是_、_，仪器 b 的进水口是_(填字母)。(2)步骤 中，需分批缓 慢加入4KMnO粉末并使用冰水浴，原因是_。(3)步骤 中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。(4)步骤 中，22HO的作用是_(以离子方程式表示)。(5)步骤 中，洗涤是否 完成，可通过检测洗出液中是否存在24SO来判断。检测的方法是_。(6)步骤 可用pH试纸检测来判断 Cl是否洗净，其
12、理由是_。4（2021 全国甲卷）胆矾(42CuSO 5H O)易溶于水，难溶 于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的 实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_(填标号)。A 烧杯 B 容量瓶 C 蒸发皿 D 移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量22HO，冷却后用32NH H O 调pH为 3.5 4，再煮沸10min，冷却后
13、过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_、乙醇洗涤、_，得到胆矾。其中，控制溶液pH为 3.5 4的目的是_，煮沸10min 的作用是_。(4)结晶水测定：称量干 燥坩埚的质量为1m，加入胆矾后总质量为2m，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为3m。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_(写表达式)。(5)下列操作中，会导致 结晶水数目测定值偏高的是_(填标号)。胆矾未充分干燥 坩埚未置于干燥器中冷却 加热时有少胆矾迸溅出来5（2020 全国 I 卷）为 验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：(1)
14、由 FeSO47H2O 固体配制 0.10 molL1 FeSO4 溶液，需要的仪器有 药匙、玻璃棒、_(从下列图中选择，写出名称)。(2)电池装置中，盐桥连 接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择_ 作为电解质。阳离子 u108/(m2s1V1)阴离子 u108/(m2s1V1)Li+4.07 3HCO4.61 Na+5.19 3NO 7.40 Ca2+6.59 Cl 7.91 K+7.62 24SO 8.27(3)电流表显示电子由铁 电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入_电极溶液中。(4)电池反应
15、一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe2+)增加了 0.02 molL1。石墨电极上未见 Fe 析出。可知，石墨电极溶液中 c(Fe2+)=_。(5)根据(3)、(4)实验结 果，可知石墨电极的电极反应式为_，铁电极的电极反应式为_。因此，验证了 Fe2+氧化性小 于_，还原性小于_。(6)实验前需要对铁电极 表面活化。在 FeSO4 溶 液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_。6（2020 全国 II 卷）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4+MnO2+HCl+KCl名称
16、 相对分子质量 熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性 甲苯 92 95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122 122.4(100 左右开始升华)248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝 管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将 析 出
17、的 苯 甲 酸 过 滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。(3)纯度测定：称取 0.122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25.00 mL 溶液，用 0.01000 molL1的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21.50 mL 的 KOH 标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的 用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A 100 mL B 250 mL C 500 mL D 1000 mL(2)在反应装置中应选用_ 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不 再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(
18、3)加入适量饱和亚硫酸 氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤 渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸 的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。A 70%B 60%C 50%D 40%(7)若要得到纯度更高的 苯甲酸，可通过在水中_ 的方法提纯。7（2020 全国 III 卷）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消 毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 KClO3 和 NaClO，探 究其氧化还原性质。回答下
19、列问题：(1)盛放 MnO2 粉末的仪器名称是_，a 中的试剂为_。(2)b 中采用的加热方式 是_，c 中化学反应的离子方程式是_，采用冰水浴冷却的目的是_。(3)d 的作用是_，可选用试剂_(填标号)。A Na2S B NaCl C Ca(OH)2 D H2SO4(4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，_，_，干燥，得到 KClO3 晶体。(5)取少量 KClO3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4层显_ 色。可知该条件下 KClO3 的氧化能力_NaCl
20、O(填“大于”或“小于”)。8（2019 全国 I 卷）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点 234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁 酸（Ka 约为 104，易 溶于水及乙醇）约 3%10%，还含有色素、纤 维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1
21、中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。A 直形冷凝管 B 球形冷凝管 C 接收瓶 D 烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_ 和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。9（2019 全国 II 卷）乙酰水杨酸
22、（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸熔点/157159-72-74 135138 相对密度/（gcm3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后
23、冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用_ 加热。（填标号）A 热水浴 B 酒精灯 C 煤气灯 D 电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号），不需使用的_（填名称）。（3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。10.（2018 全国 I 卷）醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液
24、作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪 器 a 的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭 K3。c 中溶液由绿色逐渐 变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶 液流入 d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置 d 可能存在的缺点_。参考答案 及详解 详 析一 化学实验基 础 与实验方 案设计1D 解
25、析：A 氯化铵不稳 定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A 不可行；B 将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B 不可行；C 硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C 不可行；D 实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D 可行；2C 解析：由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度；A 氨气的密度比空气小，不能用向上排空
26、法收集，故 A 错误；B 二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选 用 固 液 加 热 装 置，不能选用固固加热装置，故 B 错误；C 二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选 用 固 固 加 热 装 置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故 C 正确；D 氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故 D 错误；3A 解析：A SO2 和 H2S 都具有较强的还原性，都可以 被 酸 性 高 锰 酸 钾 溶 液 氧 化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质 H2S 时，SO2 也会被吸收，故 A 项不能实现除杂目的；B 氯气中混有少
27、量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故 B 项能实现除杂目的；C 氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：22Cu O=2CuO+，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故 C 项能实现除杂目的；D NO2 可以与 NaOH 发 生反应：2 3 222NO 2NaOH=NaNO NaNO H O+，NO 与 NaOH溶液不能发生反应；尽管 NO 可以与 NO2 一同跟 NaOH 发生反应：2 22NO NO 2NaOH=2NaNO H O+，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对 NO的量产生
28、较大的影响，故 D 项能实现除杂的目的；4B 解析：能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。A 由于硫化氢气体和 盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A 错误；B 氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外 产 生 较 大 压 强 差，能够出现喷泉实验，B 正确；C 一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C 错误；D 二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D 错误；5D
29、 解析：在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b 中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。A 项、若关闭 K 时向烧 瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开 K，可以平衡气压，便 于苯和溴混合液流下，故 A 正确；B 项、装置 b 中四氯化 碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故 B 正确；C 项、装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故 C 正确；D 项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化
30、钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分 层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故 D 错误。6D 解析：分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解答。详解：A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管 底，A 正确；B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B 正确；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C 正确；D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D 错
31、误。7D 解析：在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代甲烷，结合有关物质的溶解性分析解答。在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代甲烷，由于 Cl2 被消耗，气体的颜色逐渐变浅；氯化氢极易溶于水，所以液面会上升；但氯代甲烷是不溶于水的无色气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选 D。8B 解析：A 锌粒与加入 的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选项 A 正确。B 用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，选
32、项 B 错误。C 用铂丝蘸取盐溶液 在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有 Na+，选项 C 正确。D 蒸馏时，为保证加 热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项 D 正确。9C 解析：A CH3COONH4 中+4NH水解，+4 2 32NH+H O NH H O+H+，会消耗 CH3COO-水解生成的 OH-，测定 相同浓度的 CH3COONH4 和 NaHCO3 溶液的 pH，后者大于前者，不能说明 Kh(CH3COO-)Kh(-3HCO)，A 错误；B 浓盐酸也能与 KMnO4 发生反应，使溶液紫 色褪去，B 错误；C K2
33、CrO4 中存在平衡 22-4CrO(黄色)+2H+2-27Cr O(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C 正确；D 乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D 错误；10 C 解析：A向 NaBr 溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉 KI 溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A 错误；B 向蔗糖溶液中滴加 稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解
34、，B 错误；C 石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C 正确；D 聚氯乙烯加强热产 生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D 错误；11 A 解析：A.乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A 项错误；B.将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因 反应剧烈冒有浓烟，且
35、生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B 项正确；C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S+SO2+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C 项正确；D.向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加 1 滴 KSCN 溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D 项正确；12A 解析：A、氯气与碳酸 钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A 选；B、过氧化氢溶液中加入少量
36、二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B 不选；C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙 酸 乙 酯 中 的 乙 酸，能达到实验目的，C 不选；D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D 不选；13B 解析：A.氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A 错误；B.氯化铁具有氧化性，能被维生素 C 还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素 C 的还原性，B 正 确；
37、C.向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成 的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸 即可，不需要通过 KMnO4 溶液，或者直接通过碱石灰，C 错误；D.反应的方程式为 HSO3+H2O2 SO42+H+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D 错误。二 化学实验综 合1(1)分液漏斗和球形 冷凝管(2)42CuSO 5H O 风化失去结晶水生成无水硫酸铜(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2(5)分批加入并搅拌(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗 涤解析：取已
38、知浓度的4CuSO溶液，搅拌下滴加足量 NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(224HCO)溶液中加入适量23K CO固体，制得24KHC O和224KCO混合溶液，将24KHC O和224KCO混合溶液加热至 80-85，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜()酸钾晶体。（1）由42CuSO 5H O 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量 一定质量的42CuSO 5H O 固体，将称量好的固体 放入烧杯中，用量筒量 取一定体积的水溶解42CuSO 5H O，因此用不到的仪器
39、有分液漏斗和球形冷凝管。（2）42CuSO 5H O 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为 1.5:1 发生非氧化还原反应生成24KHC O、224KCO、CO2 和水，依据原子 守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2。（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。（6）中将混合溶液加热至 80-85，应采
40、 取水浴加热，使液体受热均匀。（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将 的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜()酸钾晶体。2(1)Na2SO410H2O+4C高温Na2S+4CO+10H2O(2)硫化钠粗品中 常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度(3)防止硫化钠被 氧化 D(4)防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温(5)冷的蒸馏水解析：本实验的实验目的为制备硫化钠并用 95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(24 2Na SO 10H O)和煤粉 在高温下生产硫化钠，反应原理
41、为：Na2SO410H2O+4C高温Na2S+4CO+10H2O，结合 硫化钠的性质解答问题。（1）工业上常用芒硝(24 2Na SO 10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产 CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO410H2O+4C高 温Na2S+4CO+10H2O；（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸 石，若 气 流 上 升 过 高，可直接降低温度，使气压降低；（3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为，答案选 D。（4）硫化
42、钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体附有少量乙醇，用冷的蒸馏水洗涤，再干燥，即可得到22Na S xH O。3 滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 24 22 2 22MnO 5H O 6H 2Mn 8H O 5O+=+取少量洗出液，滴加2BaCl，没有白色沉淀生成+H 与-Cl 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为-Cl 洗净 解析：(
43、1)由图中仪器构 造可知，a 的仪器名称为滴液漏斗，c 的仪器名称为三颈烧瓶；仪器 b 为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从 d 口进，e 口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；(2)反应为放热反应，为 控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4 粉末并使用冰 水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；(3)油浴和水浴相比，由 于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；(4)由滴加 H2O2 后发生 的现象可知，加入的目的是除去过量的 KMnO4，则
44、反应的离子方程式为：2Mn4O+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O，故答案为：2Mn4O+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O；(5)该实验中为判断洗涤 是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 S24O来判断，检 测 方 法 是：取 最后一次洗涤液，滴加 BaCl2 溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加 BaCl2，没有 白色沉淀生成；(6)步骤 IV 用稀盐酸洗 涤沉淀，步骤 V 洗涤过量的盐酸，+H 与-Cl 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为-Cl 洗净，故答案为：+H 与-Cl 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为-Cl 洗净。4 A、C CuO
45、+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤233180()9()mmmm解析：(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C 符合题意，故答案为：A、C；(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：
46、不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；(3)硫酸铜溶液制硫酸 铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过 滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形 成铁离子，为使铁元素 以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液pH为 3.5 4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10 min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；(4)称量干燥坩埚的质 量为1m，加入胆矾后总质量为2m，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最
47、终总质量恒定为3m。则水的质量是(2m3m)g，所 以胆矾（CuSO4nH2O）中 n 值的表达式为23 31()():18 160mm mm=n:1，解得 n 233180()9()mmmm；(5)胆矾未充分干燥，导致所测 m2 偏大，根据 n=233180()9()mmmm可知，最终会 导致结晶水数目定值偏高，符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测 m3 偏大，根据 n=233180()9()mmmm可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使 m3 数值偏小，根据 n=233180()9()mm
48、mm可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，符合题意，故答案为：。5 烧杯、量筒、托盘天平 KCl 石墨 0.09mol/L Fe3+e-=Fe2+Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe 取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成解析：(1)由 FeSO47H2O 固体配制 0.10molL-1FeSO4 溶液的步骤为计 算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由 FeSO47H2O固体配制 0.10molL-1FeSO4 溶液需要的仪器有 药匙、托盘天平、合适 的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案
49、为：烧杯、量筒、托盘天平。(2)Fe2+、Fe3+能与-3HCO反应，Ca2+能与2-4SO反应，FeSO4、Fe2(SO4)3 都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下-3NO能与 Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择-3HCO、-3NO，阳离子不可以选择 Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u）应 尽 可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择 KCl 作为电解质，故答案为：KCl。(3)电流表显示电子由铁 电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电 极 溶 液 中，故 答
50、案 为：石墨。(4)根据(3)的分析，铁电 极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见 Fe 析出，石墨电极的电极反应式为 Fe3+e-=Fe2+，电池 反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c（Fe2+）增加了 0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中 c（Fe2+）增加 0.04mol/L，石墨电极溶液中 c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案为：0.09mol/L。(5)根据(3)、(4)实验结 果，可知石墨电极的电极反应式为 Fe3+e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+；电池总反应为 Fe+2Fe