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1、Grignard反应制备反应制备 2-甲基甲基-2-丁醇丁醇有机化学实验课程教案有机化学实验课程教案一、背一、背 景景 知知 识识Victor Grignard格氏试剂的制备格氏试剂的制备卤代烷与镁作用，生成有机镁卤代烷与镁作用，生成有机镁卤代烷与镁作用，生成有机镁卤代烷与镁作用，生成有机镁化合物化合物化合物化合物RMgXRMgX的反应，是法国的反应，是法国的反应，是法国的反应，是法国化学家化学家化学家化学家V.GrignardV.Grignard在在在在19001900年发年发年发年发现的现的现的现的,通常在无水乙醚中进行，通常在无水乙醚中进行，通常在无水乙醚中进行，通常在无水乙醚中进行，产
2、率达产率达产率达产率达85%85%95%95%。一、背一、背 景景 知知 识识格氏试剂的应用格氏试剂的应用a)与醛酮反应与醛酮反应b)与卤代烷反应与卤代烷反应一、背一、背 景景 知知 识识格氏试剂的应用格氏试剂的应用d)与与CO2反应反应c)与与羧酸衍生物反应羧酸衍生物反应e)与活泼与活泼H反应反应二、实二、实 验验 目目 的的v 学习格氏试剂以及醇的制备方法学习格氏试剂以及醇的制备方法v 学习羰基亲核加成反应的应用与机理学习羰基亲核加成反应的应用与机理v 掌握无水操作实验技术掌握无水操作实验技术三、实三、实 验验 原原 理理四、主要反应装置图四、主要反应装置图回流滴加装置回流滴加装置萃取萃取
3、蒸馏装置蒸馏装置五、主要操作及试剂五、主要操作及试剂v 回流，蒸馏，萃取回流，蒸馏，萃取v 溴乙烷，镁屑，无水丙酮，无水乙醚溴乙烷，镁屑，无水丙酮，无水乙醚 硫酸，无水碳酸钾，硫酸，无水碳酸钾，10%碳酸钠碳酸钠六、实验操作步骤六、实验操作步骤v 安装好回流滴加装置。安装好回流滴加装置。v 将将15mL无水乙醚和无水乙醚和20mLmL无水乙醚的干燥的无水乙醚的干燥的250mL三口烧瓶中，保持三口烧瓶中，保持反应物正常平稳的回流与沸腾。（反应剧烈时用冰水浴冷却）反应物正常平稳的回流与沸腾。（反应剧烈时用冰水浴冷却）v溴乙烷溶液滴加完毕后，关闭漏斗旋塞。水浴加热，继续保持缓和回流直溴乙烷溶液滴加完
4、毕后，关闭漏斗旋塞。水浴加热，继续保持缓和回流直到镁屑全部反应完毕到镁屑全部反应完毕v将制好的乙基溴化镁溶液用冰水浴冷却，从漏斗中缓慢加入将制好的乙基溴化镁溶液用冰水浴冷却，从漏斗中缓慢加入10mL的无水的无水丙酮和丙酮和10mL乙醚的混合溶液，加完后反应体系在室温下静置乙醚的混合溶液，加完后反应体系在室温下静置15分钟。分钟。反应反应六、实验操作步骤六、实验操作步骤v 搅拌下由滴液漏斗中小心加入搅拌下由滴液漏斗中小心加入6mL浓硫酸与浓硫酸与90mL水的混合溶液，以分解水的混合溶液，以分解加成产物，先应观察到白色沉淀生成，继续滴加后又溶解消失。加成产物，先应观察到白色沉淀生成，继续滴加后又溶
5、解消失。v 将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层后分出下层水，乙醚层用将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层后分出下层水，乙醚层用15mL的的10%Na2CO3溶液洗涤。将分出的碱层与上面分出的水层合并后用溶液洗涤。将分出的碱层与上面分出的水层合并后用20mL的乙醚萃取两次，合并乙醚溶液并用无水碳酸钾干燥。的乙醚萃取两次，合并乙醚溶液并用无水碳酸钾干燥。v将干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高温度，继续蒸馏，收集将干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高温度，继续蒸馏，收集100104 oC的馏分。的馏分。分离与纯化分离与纯化七、注意事项七、注意事项v 反应容器要预先彻底干燥，反应物也要先进行无
6、水处理，镁屑要除去表反应容器要预先彻底干燥，反应物也要先进行无水处理，镁屑要除去表面的氧化层。面的氧化层。v在制备格氏试剂的滴加过程中要小心缓慢，保持反应体系能缓和的回流和在制备格氏试剂的滴加过程中要小心缓慢，保持反应体系能缓和的回流和沸腾。沸腾。v反应产物用稀硫酸分解时，须控制硫酸的滴加速度。反应产物用稀硫酸分解时，须控制硫酸的滴加速度。v用乙醚萃取，摇晃后一定要记得放气。用乙醚萃取，摇晃后一定要记得放气。v粗产物干燥要彻底。粗产物干燥要彻底。八、思考八、思考v 目标分子还有哪些合成方法？哪种方法最优！目标分子还有哪些合成方法？哪种方法最优！用用2-丁酮与碘甲烷通过丁酮与碘甲烷通过Grignard反应可以么？反应可以么？用丙酸酯可以么？用丙酸酯可以么？v通过哪些方案可以提高反应产率？通过哪些方案可以提高反应产率？v格氏试剂能与空气中的格氏试剂能与空气中的O2和和CO2反应，需要通反应，需要通N2保护么？保护么？v为什么可以用碘粒加速格氏试剂的引发反应？为什么可以用碘粒加速格氏试剂的引发反应？九、祝你成功九、祝你成功注意实验安全注意实验安全认真做好每一个实验操作认真做好每一个实验操作仔细记录实验现象仔细记录实验现象