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1、一、背一、背 景景 知知 识识Victor Grignard格氏试剂的制备卤代烷与镁作用，生成有机镁卤代烷与镁作用，生成有机镁化合物化合物RMgXRMgX的反应，是法国的反应，是法国化学家化学家V.GrignardV.Grignard在在19001900年发年发现的现的,通常在无水乙醚中进行，通常在无水乙醚中进行，产率达产率达85%85%95%95%。第1页/共13页一、背一、背 景景 知知 识识格氏试剂的应用a)与醛酮反应b)与卤代烷反应第2页/共13页一、背一、背 景景 知知 识识格氏试剂的应用d)与CO2反应c)与羧酸衍生物反应e)与活泼H反应第3页/共13页二、实二、实 验验 目目 的
2、的v 学习格氏试剂以及醇的制备方法v 学习羰基亲核加成反应的应用与机理v 掌握无水操作实验技术第4页/共13页三、实 验 原 理第5页/共13页四、主要反应装置图四、主要反应装置图回流滴加装置萃取蒸馏装置第6页/共13页五、主要操作及试剂五、主要操作及试剂v 回流，蒸馏，萃取v 溴乙烷，镁屑，无水丙酮，无水乙醚 硫酸，无水碳酸钾，10%碳酸钠第7页/共13页六、实验操作步骤六、实验操作步骤v 安装好回流滴加装置。v 将15mL无水乙醚和20mLmL无水乙醚的干燥的250mL三口烧瓶中，保持反应物正常平稳的回流与沸腾。（反应剧烈时用冰水浴冷却）v溴乙烷溶液滴加完毕后，关闭漏斗旋塞。水浴加热，继续
3、保持缓和回流直到镁屑全部反应完毕v将制好的乙基溴化镁溶液用冰水浴冷却，从漏斗中缓慢加入10mL的无水丙酮和10mL乙醚的混合溶液，加完后反应体系在室温下静置15分钟。反应第8页/共13页六、实验操作步骤六、实验操作步骤v 搅拌下由滴液漏斗中小心加入6mL浓硫酸与90mL水的混合溶液，以分解加成产物，先应观察到白色沉淀生成，继续滴加后又溶解消失。v 将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层后分出下层水，乙醚层用15mL的10%Na2CO3溶液洗涤。将分出的碱层与上面分出的水层合并后用20mL的乙醚萃取两次，合并乙醚溶液并用无水碳酸钾干燥。v将干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高温度，继续蒸馏，收集
4、100104 oC的馏分。分离与纯化第9页/共13页七、注意事项七、注意事项v 反应容器要预先彻底干燥，反应物也要先进行无水处理，镁屑要除去表面的氧化层。v在制备格氏试剂的滴加过程中要小心缓慢，保持反应体系能缓和的回流和沸腾。v反应产物用稀硫酸分解时，须控制硫酸的滴加速度。v用乙醚萃取，摇晃后一定要记得放气。v粗产物干燥要彻底。第10页/共13页八、思考八、思考v 目标分子还有哪些合成方法？哪种方法最优！用2-丁酮与碘甲烷通过Grignard反应可以么？用丙酸酯可以么？v通过哪些方案可以提高反应产率？v格氏试剂能与空气中的O2和CO2反应，需要通N2保护么？v为什么可以用碘粒加速格氏试剂的引发反应？第11页/共13页九、祝你成功九、祝你成功注意实验安全认真做好每一个实验操作仔细记录实验现象第12页/共13页感谢您的观看！第13页/共13页