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1、重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法一.原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算CODCOD的值。第1页/共8页重铬酸钾标准法二、仪器1500mL全玻璃回流装置。2加热装置(电炉)。325mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2试亚铁灵指示液 3硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L 第2页/共8页重铬酸钾标准法四.实验步骤标定：准确吸取10.0
2、0mL10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL110mL左右，缓慢加入30mL30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3 3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。测定：1.1.水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h2.2.冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。3.3.溶液再度冷却后，加3 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.4.测定水样的同时，取20.0
3、0mL20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。第3页/共8页重铬酸钾标准法五.计算CODCODCrCr(O(O2 2，mg/L)=mg/L)=81000(V 81000(V0 0-V-V1 1)C/VC/V六.优点：准确可靠 缺点：(1)该方法耗时太多 (2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难 (3)分析费用较高(银盐耗量大)第4页/共8页关于实验的几点讨论一.空白对照 可以用不同的实验用水进行空白对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。二.消除氯离子的干扰 一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消失第5页/共8页关于实验的几点讨论三.不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。第6页/共8页实验时注意的几点问题冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样会影响实验结果。滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。实验时要在酸性的环境下进行，所以使用的仪器都要在酸液浸泡后使用。第7页/共8页感谢您的观看！第8页/共8页