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1、辽宁工业技术学院毕业设计（论文）姓名：鞠志松 专业：应用化工技术 指导教师：论文题目：酸酐生产工艺及检测乙酸酐生产工艺及检测摘要乙酸酐主要用于用作乙酰化剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造。制取的方法是烯酮法。而化学品安全说明表是安全生产、急救不可缺少的资料，简称MSDS。在工艺的设计方面简要的介绍了高沸塔，低沸塔，成品冷凝器、冷却器 H-208、H-209，T-301残渣塔，H-301冷凝器，离心泵的选择及计算。关于检测方面主要介绍了实验室常用设备如：气相色谱仪，卡尔费休水分仪，滴定仪，光谱仪，色度仪，PH仪。目录10 综述2 醋酐的生产方法30生产涉及化学品的MSDS31乙酸32磷酸氢二胺
2、33乙烯酮34乙酸酐35乙酸异丙酯35乙醛35乙腈40工艺流程41裂解炉系统42吸收系统43提纯精馏系统44弱酸回收系统45重组分处理系统46废水尾气处理系统47公用工程系统50主要设备计算60实验室工作61检测项目63检测仪器64成品标准结论参考文献1 综 述我在化工企业塞纳尼斯中国公司实习，所在岗位是实验室操作员，所做实验包括：原料醋酸的检测，催化剂DAP的浓度，裂解炉燃烧气体的组成，裂解炉反应后物料的组成，换热冷凝罐内物料的组成，吸收塔的组成，真空机组系统内物料的组成，各个塔进料、顶部、底部、侧线中个组分的含量，重组分罐内物料的组成，重组分气相的组成，凉水塔内冷却水的成分，废水池废水检测
3、，甲醇溶液检测。以上所有取样主要包括以下几个检测内容：1.水份的检测2.酸浓度的检测3.酸酐浓度的检测4.磷酸氢二铵（DAP）浓度的检测5.有机物浓度的检测6.废水检测7.凉水塔水质的检测8.气体成分检测9.色度的检测10.还原性物质的检测。乙酸酐酐主要用做乙酰化剂，也作脱水剂、溶剂。美国、日本95 的醋酐产量用于生产醋酸纤维，含乙酰基615 62 的三醋酸纤维用于制造高强度、不燃性感光胶片，含乙酰基50 57 的二醋酸纤维用于制造香烟滤嘴和塑料。醋酐还广泛用于医药、染料、农药与香料工业。它是生产阿司匹林、维生素B、醋酸可的松、合霉素、氯霉素、痢特灵、咖啡因、菲那西丁、氨茶碱、茶碱、黄体酮、呋
4、喃唑酮、甲基睾丸素、樟脑磺酸钠和某些安眠药等常用药品的原料；也是合成许多染料，如分散深蓝HGL、分散大红S-BWFL、黄棕S-ZHFL等的中间体以及某些农药中间体必需的乙酰化剂；香豆素、醋酸芳樟酯、醋酸龙脑酯、醋酸柏木酯等香料的合成也要使用醋酐；此外醋酐还用于生产织物上胶用的乙酰化淀粉等。醋酐有时还用做溶剂、金属(如铝)的电解抛光，还用于制造炸药“六素精”(Hexogen，三亚甲基三硝基胺trimethylene trinitramine)，以及氯乙酸、乙酰氯和高级醋酐等醋酸衍生物的制造。2 醋酐的生产方法1852年，Gerhard首先用苯甲酰氯与醋酸钾反应制得醋酐，其后，又用磷酰氯与醋酸钾合
5、成醋酐，并开始工业化。1931年，Shawinigan化学公司开始用乙醛氧化法制醋酐，同时，德国Wacker化学公司进行乙烯酮与醋酸合成制醋酐。1980年，伊斯曼公司和哈尔康科研开发公司开发醋酸甲酯羰基化生产醋酐。1983年，世界上第一套以煤为原料，通过生产甲醇、醋酸甲酯生产醋酐装置投产，使醋酐2生产大型化。近年来英国BP公司又开发甲醇与醋酸甲酯同时羰基化联产醋酸、醋酐，生产效率更高，大型生产装置已投入试运转。近代工业生产醋酐主要有3种方法：烯酮法、乙醛氧化法及甲醇和醋酸的CO羰基合成法。烯酮法生产醋酐是醋酸在高温和催化剂存在下进行的。工艺过程分两步进行：第一步为醋酸热裂解，在反应温度7307
6、50、催化剂磷酸三乙酯浓度02 03 下，气相醋酸裂解生成乙烯酮，醋酸转化率约为85 90，对乙烯酮的选择性约为9095。第二步为烯酮与醋酸液相合成醋酐，醋酸和乙烯酮经吸收工序生产醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐3，乙烯酮的转化率约100。该法生产工艺流程复杂，副反应多，能耗大，但由于技术相当成熟，在国外早期建设的装置均应用该法，我国目前则普遍应用此法。本厂也使用此方法。3 生产涉及化学品的MSDSMSDS化学品安全说明书（Material Safety Data Sheet），国际上称作化学品安全信息卡，简称MSDS，是化学品生产商和进口商用来阐明化学品的理化特性（如PH值，闪点，易燃度，反应活
7、性等）以及对使用者的健康（如致癌，致畸等）可能产生的危害的一份文件。是一份关于危险化学品的燃、爆性能，毒性和环境危害，以及安全使用、泄漏应急救护处置、主要理化参数、法律法规等方面信息的综合性文件。是传递化学品危害信息的重要文件。MSDS简要说明了一种化学品对人类健康和环境的危害性并提供如何安全搬运、贮存和使用该化学品的信息6。作为提供给用户的一项服务，生产企业应随化学商品向用户提供安全说明书，使用户明了化学品的有关危害，使用时能主动进行防护，起到减少职业危害和预防化学事故的作用。目前美国、日本、欧盟等发达国家已经普遍建立并实行了MSDS制度，要求危险化学品的生产厂家在销售、运输或出口其产品时，
8、同时提供一份该产品的安全说明书。世界各国无论是国内贸易还是国际贸易，卖方都必须提供产品说明性的法律文件。由于各个国家，甚至美国各个州的化学品管理及贸易的法律文件不一样，有的每个月都有变动，所以如果提供的MSDS不正确或者信息不完全，将面临法律责任追究。因此MSDS的编写质量是衡量一个公司实力、形象以及管理水平的一个重要标志。MSDS的目标是迅速、广泛地将关键性的化学产品安全数据信息传递给用户，特别是面临紧急情况的人，避免他们受到化学产品的潜在危害7。MSDS化学产品安全数据信息包括：化学产品与公司标识符；化合物信息或组成成分；真确使用或误用该化学产品时可能出现的危害人体健康的症状及有危害物标识
9、；紧急处理说明和医生处方；化学产品防火指导，包括产品燃点、爆炸极限值以及适用的灭火材料；为使偶然泄漏造成的危害降低到最小程度应采取的措施；安全装卸与储存的措施；减少工人接触产品以及自我保护的装置和措施；化学产品的物理和化学属性；改变化学产品稳定性以及与其他物质发生反应的条件；化学物质及其化合物的毒性信息；化学物质的生态信息，包括物质对动植物及环境可能造成的影响；对该物质的处理建议；基本的运输分类信息；与该物质相关的法规的附加说明；其他信息。化学品安全说明书的主要作用化学品安全说明书作为传递产品安全信息的最基础的技术文件，其主要作用体现在：a.提供有关化学品的危害信息，保护化学产品使用者b.确保
10、安全操作，为制订危险化学品安全操作规程提供技术信息c.提供有助于紧急救助和事故应急处理的技术信息d.指导化学品的安全生产、安全流通和安全使用e.是化学品登记管理的重要基础和信息来源 需要牢记的是，MSDS上所提供的信息对于使用者来说也许是唯一的信息来源，所以，提供规范、正确而且全面的产品安全说明书十分重要。3.1 乙酸（ethanoic acid）别名：醋酸(acetic acid)、冰醋酸(glacial acetic acid)分子式：C2H4O2（常简写为HAc）或CH3COOH分子量：60.05 它是一种有机化合物，是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸（冰
11、醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.7 C(62 F)，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸是一种简单的羧酸，是一个重要的化学试剂。乙酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂8。蚁酸(formic acid)=甲酸(methanoic acid)羊油酸(caproic acid)=己酸(hexanoic acid)相对密度（水为1）：1.050 熔点
12、()：16.6沸点()：117.9乙酸是食醋的主要成分（普通的醋约含68的乙酸）。易挥发。是一种具有强烈刺激性气味的无色液体熔点为16.6，沸点为117.9 相对密度为1.0492 折光率1.3718。当温度低于它的熔点时，就凝结成冰状晶体，所以又叫冰醋酸。乙酸易溶于水和乙醇及其他有机溶剂。冰醋酸的浓度为17mol/L，一般的乙酸浓度为6mol/L粘度(Pa.s)：20时蒸气压（KPa）：1.5外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。相容性：材料：稀释后对金属有强烈腐蚀性，316和318不锈钢及铝可作良好的结构材料。燃烧爆炸危险性：闪点（）：
13、39 爆炸极限（）：4.017静电作用：可能有 聚合危害：燃烧性：自燃温度：危险特性：能与氧化剂发生强烈反应，与氢氧化钠与氢氧化钾等反应剧烈。稀释后对金属有腐蚀性。消防方法：用雾状水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、灭火。用水保持火场中容器冷却。用雾状水驱散蒸气，赶走泄漏液体，使稀释成为不燃性混合物。并用水喷淋去堵漏的人员。污染排放类别：Z泄漏处理：切断火源，穿戴好防护眼镜、防毒面具和耐酸工作服，用大量水冲洗溢漏物，使之流入航道，被很快稀释，从而减少对人体的危害。急救：皮肤接触：皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触：眼睛受刺激用水冲洗，严重的须送医院诊治。吸 入：若吸入蒸气得使患者脱离污染
14、区，安置休息并保暖。食 入：误服立即漱口，给予催吐剂催吐，急送医院诊治。防护措施：呼吸系统防护：空气中深度浓度超标时，应佩戴防毒面具。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣，不要将工作服带入生活区。储运：适装船型：3 适装舱型：不锈钢舱储运注意事项：注意货物温度保持在2035，即货物温度要大于其凝固点16.7防止冻结。装卸货完毕时要尽量排尽管系中的残液。一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。慢性影
15、响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。二、毒理学资料及环境行为亚急性和慢性毒性：人吸入200490mg/m3712年，有眼睑水肿，结膜充血，慢性咽炎，支气管炎。致突变性：微生物致突变：大肠杆菌300ppm(3小时)。姊妹染色单体交换：人淋巴细胞5mmlo/L。生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：700mg/kg(18天，产后)，对新生鼠行为有影响。大鼠睾丸内最低中毒剂量(TDL0)：400mg/kg(1天，雄性)，对雄性生育指数有影响。危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。燃烧(分解)产物
16、：一氧化碳、二氧化碳。3.2磷酸氢二铵（Diammonium hydrogen phosphate）分子式：(NH4)2HOP4 性质：又称磷酸一铵。白色单斜晶系结晶。密度1.619g/cm3。易溶于水，不溶于乙醇。25下100g水中的溶解度为72.1g。生成热203.06kJ/mol。25，100、125下的氨蒸气压力依次为119.99，666.6，3999.66Pa。0.1g/L溶液的pH值为7.8。工业规格的用热法磷酸和氨制造，也可用磷酸吸收焦炉气中的氨。用湿法磷酸与氨制造的磷酸二铵肥料，其典型规格为含氮18，P2O546，已成为国际大宗商品肥料。作为基础肥料配制成掺合肥料后施用。工业上
17、用作饲料添加剂，阻燃剂和灭火剂的配料等。也用于医药、制糖方面。由湿法磷酸制造的磷酸一铵主要用作肥料。3.3乙烯酮（ketene）分子式：C2H2O 分子量：42.04 性质：无色气体。熔点-151，沸点-56。溶于水，微溶于 乙醚、芳香烃、卤代烃、酮和酯类。极不稳定，须在-80低温下保存，室温即聚合成双乙烯酮，双乙烯酮加热双分解出乙烯酮，有类似乙酐或氯气味。制备方法：工业制法有两种。1.乙酸热解法 乙酸蒸气在700左右和稍加压下，以磷酸三乙酯为催化剂，热解脱水而得。将95%（W/V）乙酸液经流量计计量加入气化器气化。气化器与10%磷酸三乙酯水溶液混合，进入高铬钢制成的管式反应器，温度控制在70
18、020进行裂解。裂解气体与氨气（稳定剂）混合，分别进入一、二、三段冷凝器，第一、二段冷凝分离含量为40%左右的稀乙酸，浓缩回收使用。第三段冷凝分离得到70%左右乙酐。冷却后的裂化气体乙烯酮，以乙酸计收率可达90%。2.丙酮热解法将丙酮蒸气通入温度为650-800的管子中，热解气除含乙烯酮外，还含丙酮、甲烷、乙烯和一氧化碳等，经分级冷却冷凝纯化得到成品。另外，将乙炔和氧按摩尔比2：1混合，在温度为98-107以硅胶为载体的 ZnO/CaO/Ag2O催化剂上停留1s，即可直接生成乙烯酮。用途：乙烯酮非常活泼，主要用于制造乙酐及作乙酰化试剂。与乙醇反应，生成乙酰乙酸乙酯；与溴反应，生成溴代乙酰溴；与
19、水、乙醇、乙酸、金属有机化合物反应，分别生成乙酸、乙酸乙酯、乙酐和酮。乙烯酮是多种工业有机化学品的原料。用于生产乙酐、二乙烯酮、乙酰乙酸乙酯、维生素A、山梨酸和香料等。3.4乙酸酐（Acetic anhydride）中文名称：乙酸酐 英文名称：Acetic anhydride 别 名：醋酸酐；醋酐；乙酐 分子式：C4H6O3；(CH3CO)2O 外观与性状 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气 分子量：102.09 蒸汽压 1.33kPa/36 闪点：49 熔 点：-73.1 沸点：138.6 溶解性：溶于苯、乙醇、乙醚、丙酮密 度：相对密度(水=1)1.08；相对密度(空气=1)3.5
20、2 稳定性：稳定 危险标记：20(酸性腐蚀品)主要用途：用作乙酰化剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造乙酸酐是重要的乙酰化试剂，主要用于制造乙酸纤维素、药物、染料、原料等。也可用于制引发剂和漂白剂等。乙酸酐不是氧化物。环境影响一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：吸入后对有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤；蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响：受本品蒸气慢性作用的工人，可风结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。二、毒理学资料及环境行为毒性：属低毒类。急性毒性：LD50 1780mg/kg(大鼠经口)；4
21、000mg/kg(兔经皮)；LC501000ppm，4小时(大鼠吸入)刺激性：50ug，重度刺激。家兔经皮开放性试验：525mg，重度刺激。危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。环境标准车间卫生标准 20mg/m3 居民区大气中有害物最大允许浓度 0.1mg/m3(最大值)0.003mg/m3(昼夜均值)空气中嗅觉阈浓度 0.36ppm应急方法一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。合理通风，不要直接接触泄漏物，在确保安全
22、情况下堵漏。喷水雾能减慢挥发(或扩散)，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水。用活性炭或其它惰性材料吸收，然后收集运至废物处理场所处置。如大量泄漏，利用围堤收容，最好不用水处理，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。废弃物处置方法：建议用焚烧法处置。二、防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服(防腐材料制作)。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水
23、冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。灭火方法：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土。3.5乙酸异丙酯（2-Propyl acetate）化学品中文名称：乙酸异丙酯分子式：CH3COOCH（CH3）2 一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：蒸气对呼吸道有刺激性。吸入高浓度蒸气可出现头痛、头晕、恶心、呕吐及麻醉作用。蒸气和雾对眼有刺激性，液体可致角膜损害。大量口服引起恶心、呕吐。短时接触对皮肤无刺激，长期接触有刺激性二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD503000mg/kg(大鼠经口);大鼠吸入32000ppm4小时，5/6死亡;人吸入200ppm，眼刺激。危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。车间空气中有害物质的最高容许浓度200mg/m3